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• Manuel Andres Prieto Saenz

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PARTE EXPERIMENTAL (metodología)

Antes de empezar a realizar todos los diferentes procedimientos para el cumplimiento de la práctica debemos tener en cuenta las sustancias a utilizar y todas sus propiedades químicas como lo es su solubilidad para la realización de cada uno de los diferentes cálculos para la obtención de cristales (Macros). Fosfato diácido de potasio Formula química: KH2PO4 Solubilidad: 22 g/100 ml (anhidro 25 Cº) De cristales tetragonales transparentes grandes

Tetraborato Disódico También conocido como Bórax Formula química: Na2B4O7 · 10H2O Solubilidad: 27 g/L (a 25 ºC) De cristales monoclínicos prismáticos transparentes

Sulfato de cobre (II)

Sulfato de potasio y aluminio También conocido como alumbre Formula Química: KAl(SO4)2 · 12H2O Solubilidad: 118 g/L De cristales transparentes octaédricos

pentahidratado Formula química: CuSO4 · 5H2O Solubilidad: 390 g/L (anhidro a 25ºC) De cristales monoclínicos azules

Sulfato de amonio y magnesio hexahidratado Formula química: (NH4)2Mg(SO4)2 · 6H2O De cristales transparentes grandes.

Para obtener cristales de esta sustancia, la cristalización es realizada a partir de sulfato de amonio y sulfato de magnesio. Se disuelven a temperatura ambiente cantidades equivalentes de ambas sales en agua. Agitando continuamente hasta que todo se disuelva. Se realiza una solución sobresaturada agregando pequeñas cantidades de ambas sales. Con calentamiento lento. Luego se continúa el proceso de crecimiento de cristales normalmente.

De cristales monoclínicos color rojo Acetato de cobre (II) monohidratado Formula química: Cu(CH3COO)2 · H2O Solubilidad: 72 g/L De cristales monoclínicos verde oscuro

Cloruro de sodio Formula química: NaCl Solubilidad: 35.9 g/100 ml De cristales cúbicos centrado en la cara. Ferrocianuro de potasio También conocido como rojo de Prusia Formula química: K3Fe(CN)6 Solubilidad 464 g/L (a 25 ºC)

MATERIALES      

Vasos de precipitados Espátulas Balanza Vidrio de reloj Agitador agua destilada

    

sustancia a cristalizar caja de Petri placa de calentamiento hilo (para sujetar el cristal) papel aluminio (para tapar el vaso de precipitado)  palillos de madera  contenedor (nevera de icopor)  termometro

la buena realización de la práctica. Cosas importantes a saber por adelantado  Con cuánta sustancia deberás trabajar, lo cual puedes determinar midiendo su masa en una balanza.  La solubilidad en agua a temperatura ambiente de la sustancia, la cual puedes obtenerla de un manual de datos de química o la dada anteriormente (para este caso utilizaremos la hasta ahora ya establecida).  También es útil conocer la solubilidad de la sustancia a temperaturas elevadas, información que se encuentra disponible en manuales de datos fisicoquímicos.  Por supuesto que se debe realizar una búsqueda sobre cualquier riesgo que se llegase a producir o tener en cuenta la medida de seguridad en el laboratorio:  buscar la hoja de seguridad suministrada de las sustancias a trabajar.  Asegurarse que el grupo de estudiantes sean conscientes de las precauciones al manejar placas y sustancias químicas.  utilizar materiales de vidrio seguros u otro material de laboratorio apropiado.  Utilizar la bata de laboratorio adecuado, guantes, mono lentes o cualquier otro tipo de material que pueda ayudar a

PROCEDIMIENTO Primera etapa: hacer crecer una semilla. Lo primero para obtener una buena semilla es realizar paso a paso los siguientes métodos: Paso 1: Primero colocar a calentar en un vaso de precipitado 20 ml de agua (la cantidad de sustancia en gramos a utilizar se mostrara más adelante en cálculos), añadir a lo hecho anteriormente la cantidad de sustancia adecuada para producir una solución saturada a alta temperatura (casi ebullición para este caso 60 ºC; ver cálculos), disolver o agitar hasta que no quede rastro alguno del reactivo en la solución. Paso 2: Bajar la solución de la fuente de energía y verterla en una caja de Petri, dejar enfriar la solución hasta temperatura ambiente, después de esto pasara aproximadamente un día para que empiecen aparecer pequeños cristales en el fondo de la caja de Petri (ver figura).

Segunda etapa: hacer crecer un macro-cristal. Ya con la semilla obtenida con todo el procedimiento anterior, procederemos a realizar el crecimiento adecuado para esta. Paso: 1 Figura 1: aparición de semillas Primero hay que sujetar la semilla obtenida con el hilo pedido anteriormente, hay que hacer un nudo sencillo que se pueda acomodar Paso 3: a la medida que vaya creciendo el Dejar crecerlos un poco más, pero cristal, procurando no contaminar la con suprema vigilancia, desde que semilla, para esto hay que utilizar sea necesario, sin ningún descuido siempre guantes que cuiden la alguno. Retirar algunos cristales que seguridad del grupo de estudiantes y estén lindos y que se parezcan a la la perduración del cristal. forma original optada por la Paso 2: verdadera sustancia (para esto hay Corroborar que la semilla haya que realizar una consulta previa de quedado bien sujeta. Después de esto las formas tomadas por cada una de vuelve a preparar una solución las diferentes sustancias). sobresaturada a temperatura ambiente. Para lograrlo realiza los Paso 4: pasos mencionados en la primera Lavarlos con una gota de agua para etapa. Cuando ya se tenga la poder quitar restos de la solución que solución sobresaturada a temperatura puedan albergar la semilla. Después ambiente esta vez sin verterla en la de esto escoger el que mejor te caja de Petri, si no manteniéndola en parezca, esta será tu semilla. Las el vaso de precipitado, igualmente semillas te quedaran algo así: dejándola enfriar hasta temperatura ambiente, con mucho cuidado suspende la semilla que esta sujetada con el hilo en la solución, procurando que la semilla se mantenga en el centro del vaso de precipitado. Paso 3: Después de esto cubre la solución con papel aluminio o cualquier otro material que este a tu disposición, Figura 2: semillas de sulfato esto ayudara para que la solución no de cobre se vea afectada por suciedad que se

pueda encontrar en el medio, si quieres un mejor macro-cristal coloca la solución con la semilla ya establecida en un contenedor (nevera de ico-por), esto es porque la solubilidad de algunas sales puede llegar a variar con el mas mínimo cambio de temperatura, es por ello que la temperatura debe ser controlada de la mejor manera

procurando que la solución siempre este sobresaturada. Paso 5: Para mantener la solución sobresaturada, realiza los pasos 1 y 2 de la primera etapa (sobresatúrala cuantas veces sea necesario), debido que si llegado el momento la solución pierde saturación el macrocristal puede llegar a disolverse

posible.

perdiéndose hasta ahora el trabajo realizado (ver figura).

Paso 4: Para esto hay que mantener suprema vigilancia del macro-cristal

Paso 6: Cada vez que la solución está saturada, es una buena idea para limpiar la superficie del cristal, para ello asegúrate que el cristal esté seco; no toques la superficie del cristal con tus dedos (sostenlo sólo utilizando el hilo donde está pegado siempre que

sea posible); remueve las imperfecciones de la superficie debido a crecimiento extra; retira cualquier pequeño cristal que crezca sobre la superficie. Es un buen hábito lavar tus manos luego de cada manipulación.

Figura 3: semilla de alumbre suspendida en una solución

Ya con todos estos pasos realizados tendrás un buen macro cristal para poder estudiar toda su estructura.

Figura 5: crecimiento incorrecto de un macro de cobre Acristal la horadedesulfato suspender la semilla en

Condiciones para la obtención y preservación del cristal. La obtención de las semillas y del macro cristal se mostraron en el procedimiento de la primera y segunda etapa previamente. El cual para su elaboración tienen que existir ciertas condiciones, por ejemplo, a la hora de obtener la semilla asegurarse de que esta tenga la estructura cristalina adecuada con respecto a la sustancia, ya sea monoclínica, tetragonal, octaédrica, etc. Ya que esto es lo que va representar la estructura y forma del macro cristal. Además si se escoge una semilla que no concuerde o esté un poco degenerada, la obtención del monocristal no se va dar, puesto que cuando la semilla se suspenda en la solución saturada, su simetría va a tender a organizar las partes en las cuales se encuentra defectuosa y el crecimiento no va hacer el correcto (ver figura).

la solución sobresaturada hay que procurar que esta quede completamente suspendida en el Figura 4: macro cristal de alumbre centro de la solución, debido a que si esto no se cumple la simetría del cristal no se dará y pasara a crecer totalmente incorrecto. A medida que el cristal vaya creciendo es mejor limpiar la base del cristal, puesto que siempre tienden a adherirse pequeños cristales a estos y esto también es causante de la malformación del cristal. Ya con todas estas condiciones y cuidados para la obtención de los cristales, es hora de que hablemos de su preservación y mantenimiento. Ya con la semilla y macro cristales obtenidos, la mejor forma de preservarlos (si se desea realizar) es mediante el método de resina, esto se realiza con el fin de que el cristal o la semilla perduren un mayor tiempo posible, y también que al momento de llegase a presentar una caída del cristal no sea tan fácil su rompimiento. Algunas preguntas frecuentes ¿Por qué un cristal deja de crecer?

Un cristal solamente crecerá cuando la solución que lo rodea está sobresaturada con producto. Cuando la solución esta exactamente saturada no se depositará más sustancia en el cristal. Esto no es exactamente correcto, aún se puede depositar una pequeña cantidad, sin embargo, una cantidad equivalente de cristal se disolverá, lo cual no contribuirá para el crecimiento del cristal. ¿Porque mi cristal disminuye de Tamayo o desaparece? Si tu cristal disminuye en tamaño o desaparece es porque la solución que lo rodea se ha vuelto insaturada o no la has dejado enfriar lo suficiente, y por lo tanto la sustancia que componía el cristal se disolvió. La insaturación puede producirse cuando la temperatura de una solución saturada aumenta, aún por pocos grados, dependiendo del soluto. Es por ello que el control de temperatura es importante. ¿Cuál es la mejor forma de crecimiento lenta o rápida? La velocidad de crecimiento afectará la calidad del cristal. Cuanto más sobresaturada sea la solución, más rápido será el crecimiento. Los mejores cristales suelen obtenerse lentamente. ¿Cuál es el efecto de las impurezas? Una vez que hayas conseguido crecer cristales exitosamente puede ser interesante crecer mono-cristales introduciendo impurezas específicas. Éstas pueden dar al cristal diferentes formas o colores. ¿Cómo recomienzo el crecimiento de un cristal? La mejor forma de hacer el recomienzo del crecimiento de un

cristal es volviendo a preparar una solución sobresaturada para obtener otra semilla. ¿Por qué el cristal pierde transparencia o su color? Cuando retiras el cristal de la solución límpialo rápidamente en agua para enjuagar la capa de solución sobre la superficie del cristal. Si no lo haces, esta pequeña cantidad de solución saturada puede dejar un precipitado sobre la superficie del cristal en crecimiento debido a la evaporación del agua. Este precipitado disminuirá la transparencia del cristal y no podrás cosechar un cristal perfectamente transparente y colorido. Situaciones para tener en cuenta A la hora de preparar las soluciones de las diferentes sales hay que ser precavidos de no dejar secar demasiado la solución, ya que esto puede afectar el grado de saturación de esta, haciendo que a la hora de aparición de la semilla aparezcan demasiados gránulos sobre la solución, lo cual dificulta la obtención de una buena semilla. Además a la hora de realizar el cultivo de la semilla, mantener la temperatura del ambiente siempre controlada, para esto el contenedor, no mover demasiado la solución ya que esto puede causar un desacomodo en la ubicación del cristal, haciendo que su simetría no se igual en todos los aspectos del cristal. Para todo esto es siempre importante tener en cuenta el grado de saturación de la solución, ya que esto nos dice la efectividad con la cual puede crecer el cristal.

Experiencia obtenida en el laboratorio Esta experiencia del laboratorio nos ayudó a entender cómo se comporta la estructura del estado sólido, y las diferentes formas cristalinas que esta pueda obtener, además con el simple hecho de realizar un macro cristal ayuda a comprender como se comporta la materia debido a la estructura que esta pueda establecer. Es un dato curioso saber, que a partir de un macro cristal se puedan identificar propiedades de las diferentes radiaciones electromagnéticas., porque si nos remontamos a la historia fue gracias a los cristales fue que se logró para el año de 1927 la difracción de los rayos x. por otra parte siguiendo el dato histórico, sabemos que se han entregado aproximadamente 540 premios nobel en ciencias y entre esos 45 corresponden al ámbito de la cristalografía, entonces para nosotros como futuros químicos y científicos fue una experiencia muy agradable al trabajar en esta gran ciencia y comprender todas sus diferentes manifestaciones. Las personas aprenden mejor «haciendo» que mediante explicaciones teóricas. La mejor forma que tiene una persona de aprender algo sobre los cristales es mediante la experiencia propia, no escuchando a alguien contarle experiencias ajenas. Siempre se debe observar, reflexionar y finalmente formular preguntas. Es entonces cuando se puede ayudar a buscar las respuestas. Una de las cosas que llama más la atención es la comprobación acerca de cómo se organiza la materia para la formación de cristales se puede ver que el

tamaño de estos cristales está relacionado con el tiempo que han tardado en formarse: cuando su formación ha sido rápida son pequeños; los cristales grandes necesitan tiempo para que los átomos o moléculas que los forman puedan ordenarse en el espacio. Las partículas que forman un cristal deben poder moverse libremente por la disolución con objeto de juntarse y colocarse ordenadamente. Datos y cálculos Para realizar los cálculos de que cantidad de sustancia vamos a utilizar es necesario conocer la solubilidad de cada una de las diferentes sustancias y que volumen vamos a preparar (ver inicio del documento, información de las sustancias). KH2PO4 Solubilidad: 22 g/100 ml a 25 ºC g∗20 ml =4.4 g 100 ml

22

Esa es la cantidad en gramos que necesitamos para preparar una solución saturada a 25 ºC. Pero como sabemos que necesitamos preparar una solución saturada a alta temperatura (50 ºC aproximadamente), para que al momento de tenerla a temperatura ambiente quede sobresaturada. 4.4

g∗50ºC =8.8 g 25 ºC

Esa es la cantidad en gramos a utilizar para obtener una solución saturada a 50 ºC. Pero si nos damos cuenta es mucho reactivo para tan poco volumen, entonces procederemos a disminuir la cantidad

de reactivo a 3/2, para mantener parcialmente las equivalencias.

Nota: disminuimos el uso de la cantidad de esta sustancia porque era demasiado lo que se iba a utilizar (realizarlo para todas la que den iguales; está comprobado experimentalmente su resultado).

Esta es la cantidad que vamos a utilizar.

KAl(SO4)2 · 12H2O Solubilidad: 118 g/L

8.8 =5.8 g 3 2

g∗20 ml ∗50 ºC 1000 ml 118 =4.72 g 25 ºC

Sustancia

Solubilida d Cantidad a utilizar

KH2PO4 KAl(SO4)2 · 12H2O 22g/100 ml 5.8g

Na2B4O7 · CuSO4 Cu(CH3COO)2 10H2O · 5H2O · H2O

K3Fe(CN)6

NaCl

35.9g/100 ml 6.3g

118g/L

27g/L

390g/L

72g/L

464g/L

4.72g

1.08g

6.9g

2.88g

5.5g

Tabla Nº 1: cálculos de las diferentes sustancias y cantidades a utilizar.

ANEXO DE IMÁGENES.

Figura 6: crecimiento de semillas de las correspondientes sales Figura 9: semillas de alumbre Figura 7: semillas de acetato de cobre

Figura 8: semillas de sulfato de cobre

Figura 10: semillas de ferrocianuro

Figura 11: semillas de cloruro de sodio.

AUTORES Universidad distrital francisco José de caldas. Proyecto curricular de licenciatura en química. Facultad de ciencias y educación

Manuel Andrés Prieto Oscar Luis Gómez Camilo Andrés Zabaleta Proyecto de aplicación en química inorgánica presentado a Jairo Alberto Montenegro