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• Joahan Anderson Estela Núñez

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OXIGENO DISUELTO  Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la actividad física, química y bioquímica del sistema de aguas. El análisis de OD es una prueba clave en la contaminación del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales.  Se describen dos métodos para el análisis de OD: el de Winkler o yodométrico y sus modificaciones, y el electrométrico. El método yodométrico es un procedimiento titulométrico basado en la propiedad oxidante del OD, mientras que el método del electrodo de membrana se basa en la tasa de difusión del oxígeno molecular a través de una membrana. La elección del método depende de las interferencias presentes, la precisión deseada y, en algunos casos, de la comodidad o conveniencia.

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Importancia como indicador de la calidad del agua: el oxígeno disuelto es uno de los más importantes constituyentes de las aguas naturales. Los peces y otras especies acuáticas animales requieren oxígeno, debiendo tener una cantidad mínima de 2.0 mg / l para mantener las diferentes formas de vida.

 Importancia como parámetro de control de sistemas de tratamiento: Es en el desarenador y en el reactor biológico

dónde se requiere la aplicación de oxígeno; en el primero como coadyuvante para la separación de las partículas de arena y en el segundo como ingrediente esencial para garantizar el desarrollo de microorganismos aerobios que son los encargados de degradar la materia orgánica presente. Así pues, es necesario mantener los niveles de oxígeno adecuados para favorecer el equilibrio entre las variables que intervienen en los procesos de biodegradación y alcanzar un funcionamiento óptimo.

METODO WINKLER 

Es un método alternativo aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que pueda contener una cantidad apreciable de materia orgánica. Este ensayo es muy útil cuando no hay la posibilidad de tener un oxímetro. No es aplicable a las aguas potables ya que al tener un contenido tan bajo de materia oxidable la precisión del método no sería adecuada.

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Es un estimador muy preciso de concentraciones extremadamente bajas de oxígeno. Se basa en la reacción del oxígeno con el hidróxido de manganeso; donde bajo condiciones de alta alcalinidad, el manganeso (II) es oxidado a manganeso (III). El precipitado formado es disuelto con ácido, liberando yodo el cual es titulado con solución estándar de tiosulfato, usando almidón como indicador.

*Materiales: 

Bureta

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Frascos de 250 a 300mL

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Pipetas

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Botella de Winkler (300mL)

*Reactivos:  Solución de sulfato de manganeso (II): MnSO4  Reactivo álcali-yoduro-azida: NaOH - NaI - NaN3  Ácido sulfúrico: H2SO4 concentrado.

 Almidón  Titulante de tiosulfato sódico patrón: Na2S2O3

Reactivos preservantes

*Entendimiento del método Winkler: Primero se procede a tomar la muestra en una botella Winkler, la cual es simplemente un recipiente de vidrio con tapa hermética que está diseñada para tomar muestras sin dejar atrapadas burbujas de aire en el interior de la botella; se sumerge la botella cerrada completamente bajo la superficie del agua luego se la abre bajo el agua para tomar la muestra hasta llenarla completamente hasta su rebose, luego se tapa la botella con el tapón esmerilado y se deshecha el agua que queda en la parte cónica , se verifica dando vuelta la botella que no haya presencia de aire. A la muestra cuidadosamente tomada en una botella Winkler por cada 300 mL se le adiciona 1-ml de solución de Sulfato manganoso (Reactivo 1 – coloración rosada), luego se la tapa y se descarta nuevamente lo que queda en la parte cónica, entonces no se observa ningún cambio físico de color. Posteriormente se le añade 1 ml de solución de álcali-yoduro-azida (Reactivo 2), se tapa el frasco cuidadosamente evitando atrapar burbujas de aire en su interior y se agita la muestra para homogenizar los reactivos; se observa un cambio físico de color en la apariencia de la muestra al verse un precipitado color marrón, este sería el primer indicador colorimétrico que indica que el agua tiene presencia de Oxigeno. En presencia de OD: Mn2+ + 2OH- + O2  MnO2 + H2O (precipitado marrón) En ausencia de OD: Mn2+ + 2OH-  Mn (OH)2 (precipitado blanco)

Luego se adiciona 1-ml de ácido sulfúrico concentrado (Reactivo 3) se tapa nuevamente la botella y se homogeniza hasta dilución total del precipitado marrón, se observa un nuevo cambio físico de color en la apariencia de la muestra de una tonalidad amarillo -miel, este cambio se debe a que en presencia de iones yoduro, en solución acida, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, liberando al yodo

que se forma en una cantidad equivalente al oxigeno contenido en la muestra; fijando así al oxígeno , en ausencia de oxigeno se hubiera formado el precipitado blanco. MnO2 + 2I- + 4H+  Mn2+ + I2 + 2 H2O

Al ya tener la muestra se toma entonces una alícuota de 100 mL de la botella de Winkler , se le coloca en un Erlenmeyer de 250 mL y se le agrega 6 gotas de almidón (Reactivo 4Indicador), observándose un nuevo cambio físico de color muy oscura – negra, siendo otro factor que indica la presencia de oxígeno, posteriormente se titula con una solución patrón de tiosulfato de sodio 0,02 N y así el color va virar de un color muy negruzco hasta un color menos oscuro ,hasta volverse cada vez más transparente; y el punto final de la titulación será cuando la sustancia sea incolora . Al finalizar el procedimiento por calculo estequiometrico con el volumen gastado del valorante se hace el cálculo de la presencia de oxígeno disuelto (Tio sulfato / Yodo / Oxido Manganoso / Oxígeno disuelto)