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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 5263 2004-05-31

CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ INTERCAMBIABLE

E:

SOIL QUALITY. DETERMINATION OF INTERCHANGEABLE ACIDITY

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

suelo; calidad de suelo; acidez.

I.C.S.: 13.080.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Editada 2004-06-15

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5263 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-05-31. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 13 Calidad del suelo.

AGRILAB LABORATORIOS AMBIENCOL INGENIEROS ASINAL LTDA. CENTROAGUAS E.S.P. CORPOICA TIBAITATA DR. CALDERÓN ASISTENCIA TÉCNICA INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METROLOGÍA Y ASUNTOS AMBIENTALES - IDEAM INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTÍN CODAZZI KRILL INGENIERÍA MARTHA MORENO - CONSULTOR INDEPENDIENTE

MERCK S.A. MICROFERTISA PUNTO AGRÍCOLA SOCIEDAD COLOMBIANA DE LA CIENCIA DEL SUELO UNIVERSIDAD DE LA SALLE UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER DE CÚCUTA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA UPTC

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ACEGRASAS ANTEK S.A. CENICAFÉ CENIPALMA CENTRO INTERNACIONAL AGRICULTURA TROPICAL - CIAT CORPOICA CORPOICA MOTILONA

DE

CORPOICA PALMIRA COSMOAGRO DEPARTAMENTO TÉCNICO ADMINISTRATIVO DEL MEDIO AMBIENTE - DAMA ECOFLORA LTDA. EMPRESA COLOMBIANA DE PETRÓLEOS - ECOPETROL

FEDEPALMA GRUPO CHIA ICP ECOPETROL INGEOMINAS LAQMA LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE INDUSTRIA, COMERCIO Y TURISMO MINISTERIO DEL AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL

MULTILAB AGRONALÍTICA PEÑAFLOR PETROBRAS INTERNACIONAL S.A. QUIMCAR SECREFOMENTO SANTANDER SISVITA BIOTECH UNIVERSIDAD DEL TOLLIMA UNIVERSIDAD EAFIT UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD NACIONAL DE MEDELLÍN

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 5263

CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ INTERCAMBIABLE

1.

OBJETO

Esta norma describe la determinación de la acidez intercambiable de los suelos, en el laboratorio, a través de un método volumétrico. Las mediciones objeto de esta norma pueden ser empleadas en campos relacionados con agricultura, medio ambiente y recursos naturales. Esta norma es aplicable para evaluar suelos con pH inferior a 5,5. 2.

TÉRMINOS Y DEFINICIONES

Para efectos de esta norma se aplica la siguiente definición 2.1 acidez intercambiable iones de aluminio e hidrógeno intercambiables con una sal neutra no amortiguada. 3.

PRINCIPIO DEL MÉTODO

La determinación de acidez intercambiable consiste en una extracción con una solución de sal neutra no amortiguada y la titulación, en el extracto, de la acidez presente. La solución salina utilizada en la extracción del aluminio debe cumplir dos requisitos esenciales: alta concentración del ión desplazante y conservación del aluminio en forma soluble. En el extracto obtenido puede determinarse la acidez intercambiable por titulación; por este mismo medio es posible diferenciar entre aluminio e hidrógeno de cambio. 4.

REACTIVOS

Los reactivos empleados deben ser grado analítico1:

1

Dependiendo del tipo de suelo, puede ser más práctico emplear soluciones de NaOH ó HCl en concentraciones menores a las establecidas, esto debe tenerse en cuenta al realizar los cálculos (véase el numeral 8).

1

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

5.

6.

NTC 5263

-

Solución de cloruro de potasio (KCl), 1 mol/L (1 M ≈ 1 N): disolver 74,5 g de cloruro de potasio en agua y llevar hasta 1 000 ml a 20 °C.

-

Solución de hidróxido de sodio (NaOH), 0,1 mol/L (0,1 M ≈ 0,1 N): disolver 4,0 g ± 0,5 g de hidróxido de sodio en agua y llevar hasta 1 000 ml a 20 °C. Esta solución debe ser estandarizada.

-

Ácido clorhídrico (HCl) 0,1 mol/L (0,1 M ≈ 0,1 N): disolver 8,3 ml de ácido clorhídrico concentrado en agua y llevar hasta 1 000 ml a 20 °C. Esta solución debe ser estandarizada con una base de normalidad conocida.

-

Fluoruro de sodio (NaF) 4 %: disolver 20 g de fluoruro de sodio en agua y llevar hasta 500 ml a 20 °C.

-

Fenoftaleína 0,1 %: disolver 0,1 g de fenoftaleína en alcohol etílico de 95 °C y llevar hasta 100 ml, a 20 °C.

-

El agua debe ser destilada y no debe tener una conductividad eléctrica mayor de 0,2 dS/m a 25 °C y un pH mayor de 5,6.

EQUIPOS Y MATERIALES -

balanza con una precisión de 0,01 g;

-

material corriente de laboratorio, incluida una bureta graduada con intervalos de 0,05 ml o menor. Para el NaF se recomienda el uso de material plástico;

-

equipo de agitación mecánico (opcional);

-

estufa;

-

desecador;

-

papel filtro cualitativo.

PREPARACIÓN Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS

Se emplean muestras de suelo secadas a una temperatura no mayor de 40 °C, que pasen a través de un tamiz de 2 mm de abertura. Pueden emplearse muestras tratadas de acuerdo con lo establecido en la norma NTC-ISO 11464. 7.

PROCEDIMIENTO

7.1

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ INTERCAMBIABLE

Se toma una porción de 10 g de suelo y se deposita en un recipiente de 50 ml. Se agregan 30 ml de solución de KCl 1N, se tapa y se agita la suspensión mecánicamente durante 30 min. Se deja la suspensión en reposo 10 min y luego se filtra con ayuda de succión. Se lava con porciones de KCl 1N hasta obtener un volumen final de filtrado de 150 ml. Si el filtrado obtenido es turbio, debe repetirse la filtración. 2

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NTC 5263

Finalmente, se titula el filtrado o una alícuota de éste con NaOH 0,1 N en presencia de fenoftaleína hasta obtener un color rosado. Esta titulación permite calcular la acidez intercambiable. Aunque existen estudios que demuestran una baja incidencia de la humedad sobre el resultado final de la acidez intercambiable, es recomendable corregir el cálculo de la acidez intercambiable con el valor de humedad, especialmente cuando se adelantan ensayos con propósitos de investigación. Cuando se decida realizar esta corrección, se deben pesar 10 g de suelo en una cápsula metálica con tapa de ajuste hermético, y se deja en la estufa a 105 °C por 24 h. Se enfría en un desecador y se pesa de nuevo. La humedad se calcula sobre la base de suelo seco y se representa por Pw 7.2

DETERMINACIÓN INTERCAMBIO

DISCRIMINADA

DEL

HIDRÓGENO

Y

ALUMINIO

DE

Para hacer la discriminación entre el hidrógeno y el aluminio de intercambio, se debe proceder de la siguiente manera: -

a la solución procedente de la titulación anterior, coloreada de rosado, se agrega 1 gota de HCl 0,01 N para decolorarla;

-

se agregan, entonces, 10 ml de NaF al 4 % y se agita. Si el extracto de suelo contiene aluminio de cambio, el color rosado retorna.

-

A continuación se titula la solución con HCl 0,1 N hasta que el color rosado desaparezca y se agregan dos gotas más de fenoftaleína. Si reaparece el color rosado se continúa la titulación hasta que una nueva adición del indicador, agitación vigorosa y reposo por pocos minutos no coloreen la solución de rosado. Esto indica que la titulación está completa.

-

Los resultados de la segunda titulación permiten calcular el aluminio de intercambio.

-

La diferencia entre acidez intercambiable y aluminio intercambiable permite determinar el hidrógeno de cambio.

NOTA 1 La determinación de aluminio puede efectuarse, también, por espectrometría de absorción atómica de llama o espectrometría de emisión de plasma inductivamente acoplada

8.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1

CÁLCULOS PARA DETERMINACIÓN DE ACIDEZ INTERCAMBIABLE

8.1.1 La acidez intercambiable se expresa como cmol carga/kg de suelo seco2 a 105 °C y se calcula de la siguiente manera: Acidez intercambiable = cmol carga / kg =

2

1 cmol carga / kg es igual a 1 meq / 100 g.

3

VNaOH x N NaOH x ( 100 ) pm

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NTC 5263

en donde: VNaOH

=

volumen en ml de NaOH empleado en la titulación

NNaOH

=

normalidad del NaOH

Pm

=

peso en gramos de la muestra empleada

NOTA 2 si se tomó una alícuota para la titulación, debe tenerse en cuenta el volumen de ésta en los cálculos, de la siguiente manera: Acidez intercambiable = cmol carga / kg =

VNaOH x N NaOH x ( 100 ) x VT pm x Valicuota

en donde VNaOH

=

volumen en ml de NaOH empleado en la titulación

NNaOH

=

normalidad del NaOH

VT

=

volumen total en mililitros del filtrado

Pm

=

peso en gramos de la muestra empleada

Valicuota =

volumen en ml de la alícuota empleada en la titulación

8.1.2 Cuando se decida realizar corrección por humedad, los cálculos para determinar la acidez intercambiable se realizan de la siguiente forma: -

Cálculo de la humedad a 105 °C en base seca (Pw) pw =

( mhumeda − msec a ) x 100 msec a

en donde

mhumeda =

peso en gramos de la muestra húmeda

mseca

=

peso en gramos de la muestra seca

Pw

=

humedad de la muestra a 105 °C, expresada sobre base seca

-

Cálculo de la acidez Intercambiable corregida: Acidez intercambiable = cmol carga / kg =

VNaOH x N NaOH x ( 100 + pw ) pm

en donde V

=

volumen en ml de NaOH empleado en la titulación

N

=

normalidad del NaOH

pm

=

peso de la muestra empleada

Pw

=

humedad de la muestra a 105 °C, expresada en base seca

4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 5263

NOTA 3 si se tomó una alícuota para la titulación, debe tenerse en cuenta el volumen de ésta en los cálculos (véase la Nota 2).

8.2

CÁLCULOS PARA DETERMINACIÓN DISCRIMINADA HIDRÓGENO INTERCAMBIABLE POR VOLUMETRIA

DE

ALUMINIO

E

El aluminio intercambiable se expresa como cmol carga/kg de suelo seco a 105 °C y se calcula de la siguiente manera:

Aluminio intercambiable = cmol carga / kg =

V ′ x N ′ x ( 100 ) pm

en donde V’

=

volumen en mililitros de HCl empleado en la titulación, después de la adición de NaF

N’

=

normalidad del ácido

pm

=

peso en gramos de la muestra empleada en la extracción

NOTA Cuando se decida realizar corrección por humedad, los cálculos para determinar el aluminio intercambiable se realizan de la siguiente forma:

-

Cálculo de la humedad a 105°C en base seca (Pw) pw =

( mhúmeda − msec a ) x 100 msec a

en donde mhumeda =

peso en gramos de la muestra húmeda

mseca

=

peso en gramos de la muestra seca

Pw

=

humedad de la muestra a 105 °C, expresada sobre base seca

-

Cálculo del aluminio intercambiable corregido: Aluminio intercambiable = cmol carga / kg =

V ′ * N ′ *( 100 + pw ) pm

en donde V’

=

volumen de HCl empleado en la titulación, después de la adición de NaF

N’

=

normalidad del ácido

pm

=

peso de la muestra empleada en la extracción

Pw

=

humedad de la muestra a 105 °C, expresada sobre base seca

5

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NTC 5263

El hidrógeno de cambio expresado en cmol carga / kg se calcula como diferencia entre la acidez intercambiable y el aluminio intercambiable. Hidrógeno de cambio = cmol carga/ kg

9.

Acidez intercambiable cmol carga /kg

Aluminio intercambiable cmol carga/kg

INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo debe incluir al menos la siguiente información: -

referencia a este método,

-

identificación y características de la muestra,

-

los resultados de la determinación, según lo definido en el numeral 8,

-

cualquier desviaciones del método de ensayo descrito en esta norma.

6

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NTC 5263 ANEXO A (Informativo)

BIBLIOGRAFÍA

INSTITUTO GEOGRÁFICO AGUSTÍN CODAZZI. Métodos analíticos del laboratorio de suelos. IGAC, 1979. INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Soil Quality. Determination of Exchangeable Acidity in Barium Chloride Extracts. Geneva. 2001, 4 p. il. (ISO 14254:2001). MALAGÓN, Dimas; PULIDO, Carlos; y otros. Suelos de Colombia. Origen, evolución y clasificación. Instituto Geográfico Agustín Codazzi. Bogotá, 1995.

7