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SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-B-331-1982 METODO DE PRUEBA DE MACROATAQUE PARA PRODUCTOS

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SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-B-331-1982 METODO DE PRUEBA DE MACROATAQUE PARA PRODUCTOS DE ACERO MACROETCH TESTING, FOR STEEL PRODUCTS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-B-331-1982

PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes Empresas e Instituciones: Acerlan, S.A. de C.V. Aceros Anglo, S.A. de C.V. Aceros del Fuerte, S.A. de C.V. Aceros Raimsa, S.A. de C.V. Altos Hornos de México, S.A. Fundiciones Altzairu, S.A. Fundición Monclova, S.A. General Motors de México, S.A. de C.V. Industria del Hierro, S.A. de C.V. Instituto Mexicano del Petróleo Instituto Mexicano de Investigaciones Siderúrgicas Kennamex, S.A. de C.V. Laboratorios Nacionales de Fomento Industrial Makrotek, S.A. Metalúrgica México, S.A. de C.V. Rassini Rheem, S.A. de C.V. Siderúrgica Lázaro Cárdenas - Las Truchas, S.A. T.F. de México, S.A.

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INDICE 1

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION.

2

PRINCIPIO DEL METODO.

3

APLICACION.

4

REACTIVOS.

5

MUESTREO.

6

PREPARACION.

7

PROCEDIMIENTO.

8

INSPECCION DE LA PROBETA.

9

APENDICE.

10

BIBLIOGRAFIA.

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METODO DE PRUEBA DE MACROATAQUE PARA PRODUCTOS DE ACERO MACROETCH TESTING, FOR STEEL PRODUCTS

1

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

1.1 Esta Norma Oficial Mexicana establece la prueba de macroataque, la cual se emplea para evaluar defectos en piezas coladas, barras, palanquillas, tochos, forjas y laminados de acero al carbono y aceros aleados. 1.2 En este método se incluye un procedimiento para analizar las probetas de acero por medio de una serie de ejemplos ilustrativos, que muestran la incidencia de ciertas condiciones. 2

PRINCIPIO DEL METODO

2.1 El macroataque es una prueba simple la cual proporciona información acerca de la heterogeneidad de la muestra. El método emplea la acción de un ácido u otro agente corrosivo para revelar las características de una probeta preparada adecuadamente. El macroataque implica que la superficie atacada es examinada a simple vista o a muy bajos aumentos únicamente. 2.2

El macroataque revelará:

a) Variaciones en la estructura tales como tamaño de grano, dendritas y estructura columnar. b) Variaciones en la composición química tales como segregación central, segregación intergranular y "bandeos". c) La presencia de discontinuidades tales como; traslapes, reventaduras, rechupes, grietas y escamas. 3

APLICACION

3.1 Se pueden usar diferentes reactivos para el ataque dependiendo del tipo de examen que se vaya a efectuar. Los aceros reaccionan en forma diferente a los reactivos de ataque debido a las variaciones en la composición química, método de fabricación, tratamiento térmico y muchas otras variables.

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Debido a lo cual, no es posible establecer normas generales para una aceptación o rechazo, por lo que cada indicación debe considerarse en relación a la parte en la que se presenta. 3.2 Por acuerdo previo entre fabricante y comprador ó según se indique en la Norma particular; en los productos que estén sujetos a la prueba de macroataque, se debe establecer lo siguiente: a) La etapa de fabricación en la cual debe efectuarse la prueba; b) El número y localización de secciones por examinarse; c) La preparación necesaria de la superficie de la probeta antes de atacarla; d) El reactivo de ataque, temperatura y tiempo de ataque; e) El tipo, tamaño, número, localización y orientación de las condiciones que puedan ser considerados como perjudiciales. 3.3 Cuando no se especifique, los procedimientos de la prueba pueden ser seleccionados por el fabricante para cumplir los requisitos de la Norma particular del producto. 4

REACTIVOS PRECAUCION

Debe tenerse precaución durante el mezclado. Los ácidos son concentrados y pueden causar serias quemaduras. Debe agregarse el ácido al agua lentamente. Se mezcla y se ataca la probeta bajo una campana. 4.1 La solución más común para el macroataque de hierro y acero es ácido clorhídrico concentrado (HCl) y agua (1:1). El ácido no debe ser necesariamente grado reactivo. El ácido clorhídrico comercial (también conocido como ácido muriático) es aceptable. La solución debe estar limpia y no debe tener nata. Debe usarse caliente, a una temperatura de 344°K a 354°K (71°C a 81°C). 4.2 Una segunda solución que se puede usar, está compuesta por ácido clorhídrico (HCl) concentrado (38% en volumen), ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado (12% en volumen) y agua (50% en volumen). Véase 4.1 con respecto al ácido comercial y la temperatura. 4.3

Solución de persulfato de amonio

Principalmente se emplea una solución al 10 ó 20% en agua para las secciones longitudinales, a fin de detectar ciertos tipos de defectos (segregaciones, líneas de fluencia y otros). Es necesario preparar soluciones nuevas para cada prueba. La solución debe restregarse a temperatura ambiente en la superficie pulida. La inspección debe efectuarse mientras esté húmeda la superficie. 4.4

Acido nítrico

Se usa una solución de ácido nítrico al 5% en metanol o agua para detectar marcas de estirado, grietas por esmerilado, áreas de sobrecalentamiento y profundidad de

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carburización o de descarburización. Este reactivo se emplea en superficies lisas. El reactivo se usa a temperatura ambiente. 4.5 Muchos otros reactivos han sido usados para aplicaciones especiales. Cuando se quiera usar otro reactivo diferente a los indicados de 4.1 a 4.5 esto debe hacerse por acuerdo previo entre el comprador y el fabricante. 5

MUESTREO

El macroataque, como procedimiento de inspección, debe programarse dentro del proceso de fabricación de modo que se evite trabajo innecesario en piezas defectuosas y que sea posible detectar los defectos introducidos durante las etapas críticas de la fabricación. Por ejemplo, en el caso de un lingote conviene tomar la muestra después de que ha sido deformado por algún proceso mecánico. La palanquilla o tocho se muestrea después de partirlos en tamaños pequeños. La palanquilla que va ha ser forjada o las piezas coladas, se muestrean cerca del proceso final. Las piezas forjadas pueden muestrearse antes o después del tratamiento térmico. El muestreo puede ser hecho sistemáticamente o al azar. 5.2 Normalmente las muestras son cortadas de los extremos, del material. Debe descartarse bastante material antes de tomar la muestra, para eliminar cualquier defecto extraño del laminado tal como una "cola de pescado". Las muestras deben ser cortadas en frío por cualquier medio adecuado; el corte con sierra y abrasivo son particularmente efectivos. El corte con flama u otro corte en caliente afectará la estructura del material, por lo que, cuando se utilice éste por alguna razón particular o de fabricación, se debe tener precaución de eliminar el material afectado térmicamente antes de proceder al examen. 5.3 La prueba de macroataque, usada en la inspección de productos de acero, de acuerdo con esta Norma se efectúa en muestras con un espesor entre 13mm y 25mm. Las probetas son usadas normalmente para revelar una superficie transversal, pero los requisitos de la norma, contrato u orden pueden incluir la preparación y examen de una superficie longitudinal. 5.4 Cuando la prueba de macroataque sea aplicada a productos laminados, la evaluación de los defectos superficiales ó internos se deben examinar en corte transversal y la segregación en los dos sentidos, transversal y longitudinal. 5.5 Cuando la prueba es efectuada en probetas individuales, el comprador puede especificar que las muestras sean cortadas en ambos o en un solo extremo. 5.6 Cuando la prueba es efectuada en un número de probetas hechas de una colada, de acero, el comprador puede solicitar que cada probeta sea examinada en forma individual; o puede establecerse por acuerdo previo entre fabricante y comprador un método de muestreo representativo.

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5.7 Para la indicación de ciertos tipos internos de discontinuidades, tales como grietas térmicas (flakes), el comprador puede especificar que las probetas para inspección por macroataque sean tomadas a una cierta distancia mínima de sus extremos. 6

PREPARACION

6.1 Si se requiere, la muestra puede tener una preparación. Es satisfactorio cualquier método que permita una superficie lisa, con una mínima cantidad de trabajo en frío. El procedimiento usual es tomar un corte con un acabado burdo y posteriormente darle un acabado final. Esto generará una superficie lisa y eliminará el trabajo en frío de operaciones anteriores. Se necesitan herramientas agudas para obtener una buena probeta. El esmerilado, que también puede usarse, es normalmente efectuado de la misma manera; primero empleando un esmeril para corte fácil y después cortadores para acabado liso. Cuando se requiere detalle final, la probeta debe terminarse con lijas metalográficas. 6.2 Después de la preparación de la probeta, debe limpiarse la superficie a atacar. Cualquier grasa, aceite u otro residuo producirá un ataque desigual por lo que deben eliminarse. Puede ser necesario usar solventes para limpiar la superficie y una vez que se ha limpiado, debe tenerse cuidado de no tocar o contaminar la superficie. 6.3 Las secciones grandes pueden cortarse en piezas pequeñas para facilitar el manejo y cumplir con los requisitos de seguridad. El corte de las probetas debe hacerse en donde no se altere la parte central del material. 7

PROCEDIMIENTO

7.1 El macroataque se efectúa en recipientes que sean bastante resistentes al ataque del reactivo. Las piezas pequeñas pueden atacarse en recipientes de vidrio o porcelana. Las probetas grandes se tratan en recipientes resistentes a la corrosión, en crisoles de cerámica, ollas de hule o tanques de madera. Cuando se usa metal, el plomo es el más común, para resistir el ácido sulfúrico, el hierro al níquel o al silicio para resistir al ácido clorhídrico. Para resistir el ácido sulfúrico o clorhídrico o ambos, se puede usar una aleación al níquel molibdeno. Es importante que las caras u orillas preparadas de las probetas que van a ser atacadas no estén en contacto una con otra, o con el recipiente, si éste es metálico. El crear pares galvánicos por contacto entre dos metales en un medio electrolítico provoca ataques extremadamente disparejos y mezclados. Las resinas en la madera algunas veces actúan como depósitos de inhibidores irregulares e inciertos ocasionando un ataque a las probetas poco satisfactorio. 7.2 Se mezcla la solución y se coloca en una bandeja o plato resistente a la corrosión y se lleva a temperatura de operación antes de empezar cualquier ataque. No se tiene que poner la probeta en una solución fría para empezar el calentamiento. La probeta puede colocarse directamente en la solución, pero la mejor práctica es colocarlas en canastas o soportes resistentes a la corrosión para sacarla del fondo del recipiente. Se mantiene un

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volumen suficiente de solución en el recipiente, para cubrir la probeta como mínimo 25mm por arriba de la probeta. Cuando el ataque se termina se saca la probeta de la solución, teniendo cuidado de no tocar la superficie de la probeta. Se quita la mancha que se forma en la superficie de la probeta restregándola con un cepillo duro, bajo una corriente de agua caliente. El cepillo puede ser de fibras sintéticas o naturales pero no de metal. Después de que se ha eliminado la mancha se enjuaga la probeta en una corriente de agua caliente y se seca con aire a presión. No se debe secar la probeta con papel secante. Las superficies secas pueden protegerse con aceite o laca transparente. La probeta debe examinarse inmediatamente después del secado. 7.3 El tiempo de ataque variará dependiendo de la composición, el tamaño que se precaliente o no y otros factores. Se ataca la probeta para revelar claramente la estructura y entonces se saca del baño. Un sobreataque puede ocasionar una mala interpretación. Generalmente un ataque de 5 a 30minutos es suficiente. 8

INSPECCION DE LA PROBETA

8.1 Después de secar la probeta (excepto cuando se usa persulfato de amonio, véase 4.4), se compara la apariencia de la probeta con los defectos típicos mostrados en las figuras 1 a la 6, buscando en cada una la fotografía que más se aproxime. 8.2 Como ejemplo, en las figuras 1 y 2, se presentan en dos grupos, varios defectos típicos. 8.2.1 La figura 1 muestra una serie de discontinuidades, para tres condiciones a) Condiciones de subsuperficie. b) Distribución no uniforme. c) Segragación central. 8.2.2 La figura 2 muestra otras discontinuidades a) Aceptables en cualquier clase. b) Inaceptables en cualquier clase - estriado, grietas, traslapes inclusiones, y grietas térmicas (flakes). 8.3 En las figuras 3, 4, 5 y 6 se muestran otras estructuras reveladas en la prueba de macroataque, como líneas de flujo y estructuras de soldaduras.

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9 APENDICE

Figura 1 Defectos Centrales

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Figura 1 Continuación – Defectos Superficiales y Poco Profundos

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Figura 2 Defectos

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9.1 La tabla A1 muestra como una guía, el uso de los reactivos más comunes para el macroataque en hierro y aceros, así como el intervalo de tiempo recomendado en el ataque. 9.2 El tiempo de ataque depende de varios factores, tales como el tipo de acero, tamaño de la muestra, tratamiento térmico efectuado, tipo de estructura que se desea revelar, temperatura del reactivo de ataque, etc., por lo que es difícil determinar el tiempo exacto en la prueba de macroataque. TABLA A1.- Reactivos de ataque y tiempos recomendados para el examen macroscópico de hierro y de aceros: Reactivo de Ataque Acido clorhídrico

Mezcla ácida

Acido nítrico

Nital

Composición

Observaciones

50ml HCl, 50ml H2O Se emplea caliente, entre 71° y 82°C, durante 1 a 60 min., dependiendo del tamaño de la muestra, tipo de acero y tipo de la estructura a desarrollar 38ml HCl, 12ml Se emplea caliente o H2SO4, 50ml H2O en ebullición durante 15 a 45 min. o bien fría durante 2 a 4hr. A) 25ml HNO3, 75ml Se usa en frío para superficies grandes, de H2O tales como cortes de lingotes, que no se pueden calentar convenientemente. sumerge la B) 0.5-1ml HNO3, Se 99-99.5ml H2O muestra durante 30 a 60 segundos después se pule con arena fina y se limpia cuidadosamente. 5ml HNO3, 95ml Se ataca durante 5 alcohol etílico minutos y después durante 1 seg. en HC1 (10%)

Ejemplos de Aplicaciones Muestra segregación porosidad, profundidad de grietas de la zona endurecida en aceros grado herramienta y otros Es la misma que el ácido clorhídrico. Actúa bien en aceros inoxidables. Es la misma que el ácido clorhídrico

Pone de manifiesto estructuras en soldaduras.

Muestra la limpieza, profundidad de temple, superficie carburada o descarburada, etc.

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Persulfato Amonio

de 10ml (NH4)2S2O8, Se aplica con un Pone de manifiesto 90ml H2O algodón absorbente la estructura granularen casos de excesivo crecimiento de grano, recristalización en las soldaduras, y otras Persulfato de A)2.5gr. (NH4)2S2O8, Después de pulir con Muestra la Amonio, con 100ml H2O papel abrasivo No. estructura adición de otros B) igual que (A), 320, se aplica con dentrítica de la reactivos más 1.5gr. de Kl algodón, primero 15 fundición. C) igual que (B), min. la (B), después 5 más 1.5gr de min. la (C) y 5 min. HgCl2 la (D). Finalmente la D) igual que (C), muestra se lava con más 15ml de agua y se seca con alcohol. H2SO4 Reactivo de Stead 2.5gr CuCl2, 10gr. Se disuelven las sales Pone de manifiesto MgCl2, 5ml. HCl y en el HCl, añadiendo las zonas ricas en completar con la menor cantidad fósforo y las alcohol etílico hasta posible de agua bandas de fósforo. 250ml. Se puede usar para revelar segregación en general. Reactivo de fry A) 90gr. CuCl2, Es más útil para Muestra líneas de 120ml. HCl, aceros al carbono deformación debidas a la (suaves) 100ml. H2O conformación en especialmente Bessemer y otros frío aceros altos en nitrógeno; antes de atacar se debe calentar la muestra a 423°K 523°K (150250°C) durante 5 a 30 min. según la condición del acero, la superficie se debe frotar con un paño impregnado de la solución reactivo. Después se debe lavar con alcohol ó HCl (1:1) para evitar

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deposición de cobre

Reactivo Humfrey

Reactivo Kalling

Reactivo Marble

Reactivo Velella

B) 45gr CuCl, 180ml La probeta atacada HCl, 100ml H2O puede lavarse con agua sin que se deposite cobre. Proporciona contraste de 120gr. Cu (NH2)4Cl2 Se recomienda una 50ml HCl, 1000ml abrasión ligera, H2O después del ataque, en la superficie de la muestra de 1.5gr CuCl2, 33ml El tiempo de ataque HCl, 33ml H2O, 33ml es muy corto alcohol

La misma que (A)

Desarrolla segregación dendrítica

Revela estructuras dentríficas en aceros. Ataca a aceros inoxidables ferríticos y martensíticos de 10gr CuSO4, 50ml Se puede usar Se emplea en HCl. 50ml H2O caliente aleaciones Ni-CrFe, en aceros al Mn y al Cr-Mn, y en algunos casos en aceros nitrurados. Muestra precipitación de carburos en aleaciones autenticas. de 1gr. Ácido pícrico, Se emplea caliente Se utiliza en aceros 5ml HCl, 100ml al Cr-Ni y al Cralcohol Mn. Revela límites de grano austrenitico.

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BIBLIOGRAFIA

ANSI/ASTM-E-381-1973

"Macroeth Testing, Inspection and Rating Steel Products, Comprising Bars, Billets, Blooms and Forgings".

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS COMERCIALES DE LA SECRETARIA DE COMERCIO

LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS

Fecha de aprobación y publicación: Agosto 19, 1982

Esta Norma cancela a la: B-331-1969