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NORMA CHILENA OFICIAL

NCh763/1.Of96

Maderas - Preservación - Parte 1: Análisis de madera preservada y soluciones preservantes mediante espectroscopía de fluorescencia de rayos X

Preámbulo El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos. La norma NCh763/1 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de Normalización y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales siguientes: AGROSPEC BAYER de Chile S.A. Corporación Chilena de la Madera, CORMA Forestal CHOLGUAN FUNDACION Chile HICKSON QUIMETAL LATINOAMERICANA Ltda. Instituto Forestal, INFOR Instituto Nacional de Normalización, INN LIFEWOOD S.A. PRESERVA Ltda. QUIMETAL S.A. Universidad de Santiago, USACH Universidad del Bío-Bío

Hans Fritz Z. Armin Clasing O. Ricardo Gaudlitz Carlos Granier Enrique Mc Manus Alvaro Ramírez F. Eduardo Olmedo D. Griselda Lemus M. Vicente Pérez G. Ricardo Gaudlitz Alvaro Franzani D. Betzabé Miranda T. Nelson Carrasco R. Eduardo Valero G. Laura Reyes N.

I

NCh763/1 Esta norma establece un método de análisis instrumental de madera preservada o soluciones preservantes, basado en fluorescencia de rayos X. Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh755.EOf72, "Madera - Preservación Medición de la penetración y de la retención de preservadores de la madera" en cuanto a la medición de la retención de preservantes en la madera, declarada Oficial de la República por Decreto Nº30 del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción de fecha 24 de Febrero de 1972. Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en sesión efectuada el 30 de Enero de 1996. Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº40, de fecha 16 de Abril de 1996, del Ministerio de Vivienda y Urbanismo, publicado en el Diario Oficial Nº35.457, del 03 de Mayo de 1996.

II

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh763/1.Of96

Maderas - Preservación - Parte 1: Análisis de madera preservada y soluciones preservantes mediante espectroscopía de fluorescencia de rayos X

1 Alcance 1.1 Esta norma establece un método de análisis instrumental de madera preservada o solución preservante, basado en fluorescencia de rayos X. 1.2 El método se aplica a la determinación de elementos de número atómico mayor que el oxígeno (> 8) que están presentes en la madera preservada o solución preservante en cantidad significativa, sobre 0,01%. 1.3 Los elementos específicos tratados en este método son: con sus números atómicos: cromo, Cr(24), cobre, Cu(29) y arsénico, As(33). 1.4 Se pueden usar aparatos de fluorescencia de rayos X no dispersores, dispersores de energía y dispersores de longitud de onda. Las instrucciones para el funcionamiento de cada tipo de equipo son proporcionadas por el fabricante y no se describen aquí. En este documento se incluyen las informaciones generales relacionadas con la preparación de la muestra, del equipo y la calibración del equipo. 1.5 Los aparatos de fluorescencia de rayos X pueden utilizarse para el análisis cuantitativo y cualitativo de materiales complejos con una precisión que equivale o excede a la de los métodos clásicos por vía húmeda o a la de otros instrumentos. Sin embargo, para que la precisión de estos análisis alcance ese nivel, es necesario disponer de patrones de calibración que se aproximen considerablemente a las muestras en composición química y física y de métodos adecuados para resolver o tratar los efectos que provienen de la propia matriz de la muestra.

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NCh763/1 1.6 Los equipos del tipo no dispersivo, usualmente utilizados en análisis de rutina, entregan resultados promedios obtenidos durante el período de conteo para madera preservada, en kg/m3, y para solución preservante en porcentaje peso/peso.

2 Referencias NCh630 NCh631 NCh755 NCh2284

Madera - Preservación - Terminología. Madera preservada - Extracción de muestras. Madera - Preservación - Medición de la penetración de preservantes en la madera. Madera - Preservantes - Métodos de muestreo.

3 Terminología Los términos empleados en esta norma se encuentran definidos en NCh630.

4 Resumen del método 4.1 La muestra de madera preservada se seca, se muele y el polvo obtenido se compacta en un portamuestra que se cubre con un papel transparente (Mylar). 4.2 La muestra de solución de preservante, concentrada entre 0,5% a 5%, se introduce a un portamuestra y se cubre con un Mylar. 4.3 A continuación se irradia la muestra. Los rayos X (radiación fluorescente) característicos emitidos por los elementos presentes en la muestra irradiada, pasan por filtros electrónicos adecuados, para llegar a un detector que mide la energía emitida.

5 Preparación de la muestra 5.1 Extracción de la muestra 5.1.1 Las muestras de madera preservada se deben extraer según NCh631. 5.1.2 Las muestras de solución preservante o preservante se deben extraer según NCh2284.

5.2 Preparación de la muestra 5.2.1 Madera preservada 5.2.1.1 La muestra de madera preservada debe presecarse para evitar desfibración en el molido.

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NCh763/1 5.2.1.2 La muestra de madera se debe moler para obtener una granulometría de 30 mallas. 5.2.1.3 El polvo obtenido se seca hasta peso constante (estado anhidro). Si la muestra no se irradia inmediatamente debe mantenerse en el desecador para evitar variaciones del contenido de humedad. En caso contrario, se introduce en el portamuestra con una cantidad aproximada de 1 g (12 cm de tarugo de 5 mm de diámetro o su equivalente en madera). 5.2.1.4 La muestra se prensa a la presión indicada por el fabricante del equipo. Se sugiere una presión suficientemente alta para una mejor reproducibilidad, usualmente sobre 15 kg/cm2, presión que debe usarse tanto en muestras como en patrones de calibración. 5.2.1.5 La muestra se cubre con Mylar para su posterior irradiación. 5.2.1.6 En los análisis de rutina se usa la densidad básica promedio de la madera, (ver tabla 1), pero es necesario tener presente que el resultado del análisis de fluorescencia de rayos X es directamente proporcional a la densidad utilizada, y por ejemplo, en el caso de Pino radiata, ésta puede variar hasta en más menos 15% del valor promedio indicado en la tabla 1. En caso de duda y arbitraje se debe usar la densidad básica de la misma. Tabla 1 - Densidad básica de maderas susceptibles de preservar *)

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Especie maderera

Densidad básica , kg/m

Pino radiata

429

Alamo

331

Tepa

418

*) Calculada con el peso anhidro y el volumen en estado verde (H > 28%)

5.2.2 Preservante o solución preservante 5.2.2.1 La solución preservante se filtra si presenta materias insolubles. 5.2.2.2 Se homogeniza, se introduce en el portamuestra, se cubre con Mylar y se irradia. 5.2.2.3 El preservante o solución preservante concentrada (sobre 5%) debe filtrarse si se requiriera. 5.2.2.4 Se homogeniza y diluye en agua desionizada para obtener una concentración cercana al 1%, se introduce al portamuestra, se cubre con Mylar y se irradia.

6 Precauciones de seguridad 6.1 Una vez instalado el equipo de rayos X, debe ser revisado por personal competente para detectar si hay fugas de radiación, lo que debe realizarse posteriormente con una frecuencia anual.

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NCh763/1 6.2 Los dispositivos electrónicos de filtro y conteo son afectados por un abastecimiento de energía eléctrica inestable. Se debe usar un estabilizador de voltaje para eliminar este efecto, la variación del voltaje no debe ser mayor a ± 1%. 6.3 Las muestras del preservante o solución preservante son fotosensibles por contener cromo Se sugiere almacenarlas protegidas de la luz antes de los ensayos.

7 Preparación del equipo de fluorescencia de rayos X 7.1 Ajustarse a las instrucciones del fabricante en el montaje, acondicionado y preparación inicial del equipo. 7.2 Ajustarse a las instrucciones del fabricante respecto a los ajustes de los controles y precauciones para no exponerse a la fuente de rayos X, manteniendo la muestra aislada en la cámara de irradiación, durante el período de conteo recomendado por el fabricante.

8 Calibración y estandarización 8.1 Determinaciones exactas se podrán hacer preparando patrones que contengan los mismos componentes de las muestras. La proporción de los componentes estará indicada por la composición de los preservantes analizados, además de otras relaciones determinadas para patrones AWPA: Fósforo (P) y Cloro (Cl), lo que permitirá corregir cada elemento por interferencias o efectos de matriz debido a otros componentes de la muestra. Los patrones se deben analizar al mismo tiempo que las muestras desconocidas, de modo de corregir por el flujo electrónico del instrumento (ruido de fondo), confirmando el correcto funcionamiento del equipo.

8.2 Muestras de madera 8.2.1 Para mejores resultados, los patrones deben ser preparados impregnando aserrín, de las mismas especies y densidad aproximada, con cantidades conocidas de soluciones de preservante en el mismo solvente. El aserrín, de granulometría definida en 5.2.1.2 debe ser secado hasta peso constante (estado anhidro), (ver NCh176/1). 8.2.2 Para constituyentes inorgánicos, los materiales usados en patrones de impregnación pueden ser pesados directamente si son reactivos con 99-100% pureza. Estos mismos reactivos deben ser usados en la preparación de patrones, a fin de compensar las interferencias por elementos inertes.

8.3 Solución de las muestras 8.3.1 Los reactivos usados deberán ser de pureza 99-100% y en la preparación de los patrones podrán ser pesados directamente, o, analizar los patrones mediante los métodos de la AWPA, Standard A.2.

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Maderas - Preservación - Parte 1: Análisis de madera preservada y soluciones preservantes mediante espectroscopía de fluorescencia de rayos X Timber - Preservation - Part 1: Analysis of wood preservative and treated timber by using X - ray fluorescence instruments

Primera edición : 1996 Reimpresión : 1999

Descriptores:

madera, madera preservada, preservantes espectroscopía por fluorescencia de rayos X

para

madera,

ensayos,

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