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• Dario Quimis Santana

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La gravimetría es la parte de la Química Analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso. (1) En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que se separa en la forma de una fase pura con composición química bien definida que finalmente se pesa. A partir de la masa del producto pesado se calcula la concentración del analito en la muestra. La separación del constituyente puede ser efectuada por medio diversos: precipitación química, electrodeposición, volatilización o extracción. Una vez separado el constituyente por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina (en este proceso generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frio. Es la técnica analítica más antigua. (2) El método gravimétrico es cuantitativo, debido a que se determina la cantidad de sustancia únicamente por diferencias de peso utilizando una balanza analítica. Los cálculos respectivos se realizan en base a relaciones estequiométricas y reacciones químicas. Existen métodos gravimétricos que se utilizan de acuerdo al análisis que se requiera, estos son: método por precipitación, volatilización y electrodeposición; sin embargo, en el análisis de cementos portland el método más utilizado es el de precipitación y el de volatilización cuando se requiere determinar pérdida por calcinación. (3) El oxalato de calcio normalmente de precipita como monohidratado a partir de una solución caliente. (4) La curva de termólisis muestra varios rellanos que corresponden al monohidratado, desde la temperatura ambiente hasta 100 ℃, al oxalato de calcio anhidro desde a 226 a 398 ℃, al carbonato de calcio desde 420 a 660 ℃ y al óxido de calcio por encima de 840 a 850 ℃. Sandell y Kolthoff llegaron a la conclusión de que el monohidratado no es una forma segura de pesada debido a su tendencia a retener un exceso de humedad. (4) METODOS PARA SEPARAR LA MUESTRA 1.- Filtración: es el procedimiento utilizado para separar las sustancias solidas que se encuentran mezcladas con un líquido. La filtración se basa en el hecho de que ciertos papeles esenciales, como el papel filtro, permiten el paso de los líquidos, pero no el de los sólidos. (5) 2. Decantación: es un procedimiento utilizado para separar dos solidos que se encuentran mezclados. Este método consiste en aprovechar el hecho de que unas sustancias se depositan antes que otras en el fondo del recipiente que las contiene. (5) El objetivo final en todos los métodos gravimétricos es obtener un material sólido, que contenga el analito de interés, de la más alta pureza, con una composición definida y una forma adecuada pan ser pesada en la balanza analítica. Pan ello se utilizan los pesos atómicos de los elementos constitutivos del solido (peso formular gramo) y el o los elementos que toman parte en la transformación, aplicando las relaciones estequiometrias que corresponden a los factores gravimétricos o de conversión. La cantidad de un cierto constituyente en un material determinado se calcula a partir de los resultados analíticos obtenidos al aplicar un método de análisis. Los factores gravimétricos deben ser en lo posible valores pequeños, lo que permite realizar análisis de analitos presentes en muestras en bajas cantidades. Debe ponerse especial atención al use de las cifras significativas cuando se calculen los factores

gravimétricos pan evitar errores de caculo, y se debe mostrar solo el cambio pertinente, obviando pasos innecesarios. (6) Factor gravimétrico: cociente entre el peso-formula del analito y el peso molecular de la forma de pesada gravimétrica. Es un numero adimensional por el que hay que multiplicar la pesada gravimétrica para conocer el peso del analito. (7) 𝐹𝐺 =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 × 𝐹𝐸 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎

FE= Factor estequiometrico FG= Factor gravimétrico El FE se obtiene calculando el cociente 𝑋 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝐹𝐸 = 𝑌 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 En donde X, Y son números enteros que se obtienen al balancear la reacción que tiene lugar durante la formación del precipitado. La electrodeposición es un proceso por el cual un recubrimiento metálico es aplicado sobre una superficie a través de una corriente eléctrica, generalmente continua.(8) La electrodeposición se utiliza para proteger los metales de la corrosión y también con fines decorativos. Los objetos de acero frecuentemente se protegen mediante la electrodeposición de cromo lo cual debe controlarse de forma minuciosa porque de ellas depende que se obtenga el resultado deseado de una capa lisa, uniforme y fuertemente adherida a la superficie metálica.(9) Las variables del proceso de electrodeposición influyen sobre la naturaleza, la calidad y las propiedades físicas y químicas de los recubrimientos. La presencia de aditivos o partículas en la solución electrolítica, intervienen en el proceso de cristalización del metal dependiendo de su concentración y naturaleza química.(8)

PROCEDIMIENTO Preparación de Reactivos y Muestra Problema a) Disolución de oxalato de amonio. Pese y coloque 40.0 gramos de oxalato de amonio en un matraz volumétrico de 1.0 L. En la campana de extracción, adicione 25.00 mL de ácido clorhídrico concentrado. Posteriormente, adicione agua destilada hasta la marca del aforo. b) Ácido clorhídrico 0.10 M. En la campana de extracción, coloque en un matraz volumétrico de 500 mL, 300 mL de agua destilada y añada lentamente y resbalando por la pared, 4.2 mL de HCl concentrado. Mezcle y afore con agua destilada hasta la marca. c) Rojo de metilo al 0.02%. Pese 0.02 gramos de rojo de fenol y disuélvalo en 60 mL de etanol. Después añada 40 mL de agua destilada. d) Muestra problema. En la campana de extracción, prepare un litro disolución que contenga entre 15 a 18 gramos de CaCO3 y 38 mL de HCl concentrado. Puesta del Crisol a Peso Constante (hacerlo un día antes)

Lave y seque un crisol de porcelana de porosidad media a 105 ˚C durante 1-2 h. Colóquelo después en el desecador durante 30 minutos y péselo. Repita este procedimiento hasta que las pesadas sucesivas concuerden dentro de 0.3 mg. Recuerde usar las pinzas para manejar los crisoles o bien una toalla de papel. Si en el laboratorio se dispone de un horno de microondas, puede usarlo para secar los crisoles. Un horno doméstico de 900 W seca el crisol a peso constante en periodos de calefacción de 4 minutos y 2 minutos (dejando 15 minutos de enfriamiento después de cada ciclo). Se requiere comprobar cómo funciona el horno que se utilice a fin de fijar los tiempos apropiados de calefacción.(10) Formación del Precipitado Mida, empleando una pipeta y propipeta, 20.0 ml de la muestra problema en un vaso de precipitados de 250 mL y adicione 25.0 mL de HCl 0.10 M. Añada 5 gotas de rojo de metilo. Adicione lentamente y con agitación constante cerca de 20 mL del agente precipitante (oxalato de amonio). Saque la varilla y lávela cuidando que el agua caiga dentro del vaso de precipitados. Añada aproximadamente 12 gramos de urea sólida y cubra el vaso con el vidrio de reloj. Caliente suavemente durante 30 minutos hasta que el indicador vire de rojo a amarillo.(10)

Filtración y Lavado del Precipitado Doble y coloque el papel filtro dentro del embudo. Emplee la varilla como guía a fin que el material caiga dentro del papel filtro. La filtración de la disolución debe hacerse en caliente. Añada al vaso, donde se realizó la precipitación, cerca de 3 mL de agua enfriada con hielo y emplee la varilla como guía para pasar todo el sólido al papel filtro. Repita este procedimiento hasta que se haya trasferido todo el precipitado. Finalmente, use dos porciones de 10 mL de agua fría para lavar el vaso cada vez y vierta los lavados sobre el precipitado.(10) Secado del Precipitado Doble y saque el papel filtro teniendo cuidado de que el precipitado quede protegido y no se pierda, y colóquelo en el crisol que ya está a peso constante y déjelo en la estufa a 105°C de 1 a 2 horas. Posteriormente, coloque el crisol en el desecador durante 30 minutos y péselo. También se puede secar el precipitado en un horno de microondas una vez durante 4 minutos, seguido de varios periodos de 2 minutos, enfriando durante 15 minutos antes de pesar. El agua de cristalización no se pierde.(10) Bibliografía 1.

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