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Práctica del Lab. Ciencia de los Materiales: Metalografía Berihuete Sanchez, Azael José - 1071383 – Sección: 05 Instituto Tecnológico de Santo Domingo, Rep. Dominicana. Fecha de entrega: 5 de Septiembre, 2019. RESUMEN. En el ensayo de metalografía se tomaron como practica 3 muestras de metales, los cuales se prepararon para realizar el procedimiento de la práctica con ellos, estos fueron acero, cobre y aluminio, para observar su microestructura, siguiendo un proceso, se lijaron y observados en el microscopio, luego atacarlas químicamente y volver a observar los granos de cada uno de los materiales.

I.

PALABRAS CLAVE

         

Abrasivo Desbaste Esmerilado Grano Intercepción Intercepto Magnificación Metalografía Micro-ataque Montaje

II. INTRODUCCION



IV. PROCEDIMIENTO Para llevar un procedimiento adecuado nos podemos dirigir a los pasos descritos por el manual, el primer paso descrito por nuestro manual es el corte y montaje de las probetas. En el laboratorio, estas probetas estaban preparadas para comenzar el segundo proceso de preparación, es decir, ya estaban montadas, el segundo proceso comienza con el desbaste, este desbaste que se realiza con discos de granos de 60-180 para emparejar superficies irregulares, quitar virutas y eliminar impurezas superficiales, lubricando con agua o alguna otra solución. Al pasar por el proceso de desbaste, sigue lo que es el pulimento grueso, los discos utilizados para este proceso son diferentes para cada probeta, pero lo común es que se realice primero con un disco de 320, 460,600. Pasando este paso, continúa el pulimento final o pulido final, para ya tener una micro estructura bastante fina, realizado con un paño de pelo para cada probeta. Después, procede el ataque químico o micro ataque, con las soluciones químicas indicadas por la norma ASTM-407. Luego de realizado el ataque químico a cada probeta, se observa la estructura en el microscopio, se toman fotos y se procede al análisis.

La metalografía es un proceso de preparación para muestras de metales para observar su micro estructura. Con ayuda del microscopio óptico, se revelan las propiedades micro estructurales requeridas entre las cuales podemos encontrar los límites de grano y tamaño de grano. Para realizar un proceso de observación a estas estructuras, se deben preparar las probetas con el metal indicado. No siempre siguiendo el procedimiento adecuado se obtienen los resultados deseados en el primer intento, y esto dependerá de la calidad del metal utilizado y de cómo se haya usado. El proceso de preparación de las muestras consiste en varias etapas, entre las cuales se encuentran el desbaste, los pulimentos grueso y final y el ataque químico. El análisis de metalografía se lleva a cabo tanto para ensayos bajo normativa específica para verificación del cumplimiento de especificaciones, como para estudios o análisis más completos para determinar causas de rotura o fallos en servicio ya que proporciona las propiedades del material analizado.

III. OBJETIVOS Objetivo general: 

Analizar las probetas de las prácticas al ser ensayadas y observar su micro estructura. 

Observar los límites de grano presentados en las probetas.

V. EQUIPAMIENTO                  

Spectrum SistemTM 1000 Ecomet III Microscopio metalográfico DM 2500 Secadora Aplicación de microscopio metalográfico Leica DM 2500 CES EduPack Granta Norma UNE-EN-ISO 2624 Norma ASTM E112 Norma ASTM 407 Instructivos de manejo de equipos Disco rotativos de 180, 320 y 600 Paños de pelos. Paño de nylon.. Paño de TexMet. Probetas de acero y cobre. Químicos para el ataque. Lubricantes y agua.

VI. FORMULAS Cantidad de granos por

a un aumento

Objetivos específicos: 



Conocer el análisis metalográfico a través de la observación de la microestructura de una aleación para establecer su importancia en el contexto de los materiales metálicos. Determinar el tamaño de grano de distintas muestras metalográficas por los diferentes métodos normalizados para explicar sus propiedades mecánicas.

𝐌 𝑸 = 𝟐𝑳𝒐𝒈𝟐 ( ) 𝐌𝐛 Q= Factor de corrección M = Magnificación de muestra

Mb = Magnificación de patrón

VII. RESULTADOS OBTENIDOS. 1.

Describe cual es el procedimiento ideal para llevar a cabo una metalografía, y compáralo con los pasos llevados a cabo en el laboratorio. Los pasos para llevar a cabo una metalografía son los siguientes:  Extracción de la muestra. Se debe considerar el lugar de donde se extraen las probetas de cada material y la forma en que se hace esa extracción, para obtener una muestra representativa del material a examinar se debe tener en cuenta que esta operación debe realizarse en condiciones tales que no afecten la estructura. Se debe cuidar que la temperatura del material no se eleve demasiado durante el proceso de extracción. La extracción se puede hacer con cierras de corte manual. Esta parte de la práctica no fue realizada por estudiantes del laboratorio.

Observación microscópica Luego de realizar todos los pulidos se llevan las probetas al microscopio, para visualizar las microestructuras antes de ser atacada químicamente, en la cual se podrían observar defectos superficiales, grietas o grado y calidad del pulimento realizado. Ataque químico En el ataque químico se sumerge una determinada muestra en una combinación de reactivos químicos que permitirán revelar las microestructura del metal estudiado. Una probeta sin ataque revela muy pocos detalles estructurales, algunos defectos o grietas. En el laboratorio se utilizó la norma ASTM-407, que proporciona soluciones químicas utilizadas en metales y sus aleaciones para poder examinar sus micro estructuras en el microscopio. La norma también proporciona precauciones de seguridad e informaciones sobre los metales y aleaciones. Según esta norma que vimos en el laboratorio el material y el tipo de ataque dependen de la siguiente forma: Materiales

Preparación de las muestra Según fuentes que trabajan con ensayos de metalografía la preparación de la muestra se puede dividir de esta forma:  Desbaste Grosero  Desbaste Final  Pulido Desbaste Grosero El desbaste grosero se aplica una vez extraída la probeta con finalidad de reducir las irregularidades producidas por la producción de la extracción, hasta obtener una cara lo más plana posible, se puede realizar el desbaste con una cinta de desbaste o si los materias no son muy duros se puede hacer con una lima. Desbaste final El desbaste final comienza con un abrasivo de 150 aumentando a 250, 400 y terminando con el 600, el desbaste de puede realizar a mano o con una desbastadora mecánica. Para realizarlo a mano se pone papel abrasivo sobre una placa plana y limpia donde se pueda mover la probeta longitudinalmente de un lado a otro del papel aplicándole un poco de presión, manteniendo la misma dirección para que todas las rayas representadas en las probetas sean paralelas, mientras esta operación está realizándose se debe aplicar un lubricante, en muchos caso agua limpia. La presión que se aplica a la probeta no debe ser exagerada ya que esto aumenta la distorsión y además pueden aparecer rayas profundas. La presión debe ir disminuyendo a medida que se avanza en la operación. Si el desbaste se realiza en forma automática las precauciones son las mismas que para el desbaste manual. En el laboratorio se siguió este proceso, lubricando con agua, con lijas de 180, 320 y 600. Pulido El pulido tiene como finalidad eliminar las rayas finas producidas en el desbaste final y producir una superficie con características buenas para seguir el proceso de metalografía. Esta operación por lo general se realiza en forma mecánica y se utiliza un paño impregnado con partículas de algún abrasivo en solución acuosa. Básicamente, se pueden utilizar dos tipos de paños: con pelo (pana, terciopelo, lanas) y sin pelo (seda natural). Se debe elegir el que más se adapte al tipo de material a examinar. Se debe cuidar que la humedad del paño sea la adecuada. Si con un aumento de 500x se pueden distinguir porciones lisas más o menos grandes entre las rayas, entonces el pulido puede darse por terminado. Dado que las zonas rayadas serán más atacadas que las zonas lisas, si la densidad de rayas es muy alta y si a su vez están en dos o más direcciones, el oscurecimiento de las rayas durante el ataque cubrirán los detalles de la estructura del material. En el laboratorio se realizó con una pulidora semiautomática en la que el disco rotativo seguía su curso, y con una mano se sostenía cada probeta en dirección opuesta al giro del disco con la lija determinada. Lubricamos con Sílica Colloidal, un lubricante que ya estaba mezclado con un abrasivo. El tiempo y la fuerza de pulido, deben mantenerse al mínimo para evitar deformaciones o redondeo de bordes.

Acero

Aleaciones de cobre Cobre Puro

Tipos de ataque 2- 5 ml de HNO3, etanol o metanol a 95 % 8 g FeCl3, 100 ml de H2O, 25 ml HCl 5 g FeCl3, 50 ml glicerina, 10 ml de HCL y 30ml de H2O

Tungsteno y carburos cementados

Hidróxido de sodio, NaOH

Aleaciones de aluminio (1000 a 7000)

200 ml H2O, 1ml HF.

Tabla (1) Tipos de ataques según el material.

2.

Dibuja las micro estructuras observadas y analiza lo siguiente: Cobre

Ilustración (1,2) Probeta de cobre antes de después del ataque químico a 100x.

a)

Presencia de defectos.

La probeta de cobre al inicio de su desbaste y pulido, comenzó a presentar ciertas imperfecciones superficiales, lo cual tomo cierta preocupación en la preparación, estas imperfecciones se muestran como líneas o colas de cometas unidireccionales a las dirección donde están fue apoyada en el proceso de preparación. En definitiva se puede observar que antes del ataque químico y después se visualizan algunos relieves, líneas de cometa y rayas por el esmerilado.

b)

Trayectoria de las grietas.

Las trayectorias de estas grietas para la probeta de cobre se pueden ver que están bien trabajadas en una misma dirección, todas las rayas o líneas presentadas están una paralela a la otra, esto nos dice que el proceso de esmerilado y preparación al culminar se consiguió una sola dirección. c)

c)

Forma de los granos.

Forma de los granos.

Ilustración (6). Probeta de acero luego del ataque a 1000x.

Los granos no presentan patrones regulares, aunque presentan tamaños parecidos y pequeños.

Ilustración (3). Probeta de cobre a 1000x.

Si observamos detenidamente la ilustración 5 con la ilustración 7 podemos observar que el tamaño de granos promedio podría ser 0.020 mm a una magnificación de 100x. Tomando esto en cuenta y la tabla de conversiones UNE-EN-ISO 2624 podemos proceder a lo siguiente.

Esta forma de granos se puede apreciar un poco con el microscopio a 1000x, a diferencia de 100x, pero no todos los granos están definidos en esta probeta de cobre luego del ataque químico, algunos se aprecian bien y se pueden comparar con los patrones de grano pero otras partes de superficies no se pueden visualizar. g)

Propiedades del material.

Es un material dúctil y maleable, con una resistencia considerable pero menor a la del acero.

Acero Ilustración (7). Micrografía de Patrón

Se calcula el factor F para tomar un valor de magnificación en el que se puedan observar más de 50 granos, esto es posible con una magnificación de 100x, por lo que tenemos que: 𝑓=

1002 2 = 5000 mm2

Para el conteo de los granos se obtienen 16 granos completos y 14 interceptados, aplicando la siguiente ecuación tenemos que: Ilustración (4,5). Probeta de acero antes y después del ataque químico. a)

Ninterceptado 𝑁𝑎 = 𝑓 = (𝑁𝑑𝑒𝑛𝑡𝑟𝑜 + ) 2 2 14 𝑁𝑎 = = (16 + ) mm2 2

Presencia de defectos.

Para la probeta de acero, que fue una de las que mejor se pudo visualizar en esta práctica la presencia de granos y el esmerilado fue igualmente bueno, tenemos que antes del ataque, se pueden ver los siguientes defectos rayas, algunos relieves y pocas huellas de lapeado, se presencia que en la Ilustración (4) se ven algunas perlitas cerradas en la probeta, esta dadas por el carbono del material. Después del ataque químico la presencia de defectos como r ayas o líneas de cometa disminuye bastante, así presenciándose más los granos a 100x. b) Trayectoria de las grietas. Las trayectorias de las grietas deben ser a través de los granos, es decir, transgranular. En la figura después del ataque químico no se puede apreciar la trayectoria de las grietas.

𝑁𝑎 =

46 mm2

Para el número de tamaños de granos con la ASTM se obtiene aplicando la siguiente ecuación:

g)

𝑁𝑎𝑒 = 2G−1 𝐺 = 1 + log2Nae 𝐺 = 1 + log2(46) 𝐺 = 6.52 Propiedades del material.

La probeta de acero tiene sus propiedades dúctiles de sus materiales, viendo los granos de cómo se podrían visualizar se puede decir que es un material resistente por el tamaño de sus granos.

Aluminio Observación: El aluminio solo obtuvo un proceso de esmerilado, pulimiento grueso y final, pero este sin ataque químico ya que en el laboratorio no se pudo suplir los químicos necesarios para atacar la superficie del aluminio. VIII.

DISCUSION DE RESULTADOS

La forma de distribución de los granos viene afectando el comportamiento mecánico de los materiales en los cuales se pudo analizar y se analiza. Los números de tamaño de granos no fueron posibles calcularlos en la probeta de cobre ya que la preparación de las probeta y el ataque químico no nos proporcionaron completamente los granos para poder contarlos, la superficie de la probeta de acero se ven ciertas sombras, estas siendo perlitas o carbono representado en esta probeta, en esta probeta se estima un valor con micrografía de patrón. Para el cobre se visualizan más los granos en esta probeta, pero igual como se puede ver en la ilustración (3) tiene superficies irregulares, esta imagen tomada con el microscopio a 1000x. El Aluminio en su esmerilado y pulido final, no se le pudo hacer el ataque químico por lo que no se procedió al análisis de los límites de grano. Observación: Para el aluminio no se tomaron fotos del esmerilado y pulimiento final. IX. CONCLUSIONES La metalografía en resumen es el proceso de preparación de una muestra de un metal y observar su microestructura para relacionarlas con sus propiedades físicas, químicas y mecánicas que nos dan informaciones de importancia acerca del material mediante el ya mencionado análisis de metalografía. Este es un proceso bastante complejo y debe realizarse de forma minuciosa para que culmine con éxito, o de lo contrario se da el caso nuestro en el que no pudimos estudiar la microestructura del cobre y se presentaron defectos con la del acero debido a la mala preparación de la muestra. A pesar de esto, se muestran un poco los granos de ambas probetas y se pudo observar que por el tamaño de grano podemos deducir si un material es dúctil como se esperaba. En el acero, debido al porcentaje de perlita (áreas negras observadas en la superficie) presente en la muestra, se calculó un tamaño de grano de G= 6.52, se puede concluir que la aleación de acero contiene una considerable cantidad de carbono. Si se compara con la probeta de cobre, se puede observar claramente como esta última no paso por un proceso metalográfico adecuado, ya que no tiene ninguna acentuación en sus límites de grano. El pequeño tamaño de grano de grano del acero observado refleja su alta resistencia y baja ductilidad. Por ultimo tenemos lo que fue la probeta de aluminio, esta no llego a realizarse el ataque químico, por la falta de químicos para cumplir con todos los requerimientos de preparación de la muestra.

X. REFERENCIAS [1] Donald R. Askeland, Pradeep P. Phulé, Ciencia e Ingeniería de materiales, Thomson. [2] I. V. Radeva, Ciencia de los materiales. Manual de prácticas, Santo Domingo, República Dominicana, 2016. [3] M. Aguilar, «SlideShare,» 2013. [En línea]. Available: http://es.slideshare.net/MiguelAngelAguilarMena/m etal ografia-procedimiento. [Último acceso: 6 Septiembre 2017].