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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA CADEREYTA

PROYECTO INTEGRADOR ESTUDIO INTEGRAL DE LA SEMILLA DEL ÉBANO (DYOSPIRUS EBENUM)

TSU. QUÍMICA ÁREA INDUSTRIAL 4TO. CUATRIMESTRE

RESPONSABLE DEL PROYECTO INTEGRADOR: ING. ELSA MARGARITA GUEVARA MERINO

CADEREYTA JIMÉNEZ, N. L., DICIEMBRE DE 2015

2 DESCRIPCIÓN TÉCNICA DEL PROYECTO Nombre del proyecto

Estudio integral de la semilla del ébano (dyospirus ebenum)

Nombre descriptivo

Separación de las grasas de la semilla del ébano por método Soxhlet.

Categoría

Estudio

Problema a atender

Extracción de aceite de la semilla del ébano (dyospirus ebenum)

Objetivo del proyecto Extracción de grasas y aceites vegetales de la semilla del ébano (dyospirus ebenum) por medio de un Extractor Soxhlet. Innovación del proyecto Obtención de un aceite vegetal a partir de una semilla de gran abundancia en la zona noreste de México, que cuenta con grandes posibilidades de aprovechamiento. Resultados esperados Obtener un aceite altamente rico en nutrientes o con características que lo distingan de los aceites vegetales comerciales. Autores Integrantes del grupo 40BQAI4N Asesores Ing. Elsa Margarita Guevara Merino MTA. Suhey Ponce Hernández Lic. Karina Elizabeth Montoya Ariceaga Lic. Flor Edith Sahagún Sánchez Ing. Lázaro Torres Galván Ing. Fernando Flores Mata Lic. Jesús Leal Campos Requerimientos Proyector Computadora

3 CONTENIDO

I. Descripción técnica 1. Descripción del proyecto

4

2. Beneficios del proyecto

5

3. Mercado potencial

5

4. Impacto de la solución del problema

5

5. Nivel de desarrollo del proyecto

5

6. Tecnologías competidoras y competidores

5

7. Propiedad intelectual

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8. Barreras para entrar al mercado

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9. Entrevistas con expertos

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10. Conclusiones

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11. Anexos

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12. Referencias bibliográficas

21

4

1. Descripción del proyecto Se diseñó un extractor Soxhlet en el cuál se extrajo aceite vegetal a partir de la semilla del ébano, previamente tratada y secada en laboratorio. Para la extracción se contó con el apoyo y la asesoría de la MTA. Suhey Ponce Hernández, la cual facilitó la organización para llevar a cabo las visitas a los laboratorios del CIATEJ Centro de Investigación y Asistencia en Tecnología y Diseño del Estado de Jalisco, A.C. ubicado en el Parque de Investigación e Innovación Tecnológica PIIT en el Estado de Nuevo León. La materia prima para la investigación consiste de Semillas del ébano (dyospirus ebenum), árbol de alta presencia en el noreste de México, específicamente para este proyecto, se recolectaron muestras de árboles ubicados en el municipio de Cadereyta Jiménez, Nuevo León, por alumnos del cuarto cuatrimestre de la carrera de Técnico Superior Universitario en Química Área Industrial de la Universidad Tecnológica Cadereyta, mismos que contaron con la coordinación y supervisión de la Ing. Elsa Margarita Guevara Merino para su desarrollo. Algunos de los intereses en realizar esta investigación tienen su origen en la escaza información con la que se cuenta acerca de este árbol tan característico, lo cual despertó el interés de los estudiantes para investigar sus características físicas y químicas, con el propósito de encontrar aplicaciones que sean benéficas para el consumo humano. Como objetivos se encuentra el obtener aceite de la semilla del ébano, empleando la metodología y equipos adecuados para su extracción, optimizar un proceso para la obtención de dicho aceite, llevar a cabo la práctica en los laboratorios de la Universidad Tecnológica Cadereyta y determinar y caracterizar compuestos presentes en el mismo aceite.

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2. Beneficios del proyecto En esta etapa es posible obtener como beneficio un mayor y amplio conocimiento de la composición de la semilla del ébano, posteriormente será posible llevar a cabo investigaciones específicas para encontrar aplicaciones que resulten beneficiosas para el ser humano. 3. Mercado potencial Actualmente este proyecto se encuentra en etapa de investigación, por lo tanto el mercado potencial será definido de acuerdo a las investigaciones futuras. 4. Impacto de la solución en el problema Como ya se ha mencionado anteriormente, el proyecto se encuentra en etapa de investigación, por lo cual el impacto es aún difícil de detectar. 5. Nivel de desarrollo del proyecto Se encuentra actualmente en etapa de investigación. Actualmente se están llevando a cabo experimentos de los cuales se obtienen resultados que harán posible una comparación y optimización del proceso. 6. Tecnologías competidoras y competidores Para llevar a cabo este proyecto se utilizó un procedimiento de extracción de compuestos lipídicos denominado Soxhlet, nombrado así en honor a su inventor Franz von Soxhlet. Consiste de un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente grasos, contenidos en un sólido a través de un disolvente afín. La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

6 i.

Colocación del solvente en un balón.

ii.

Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.

iii.

El condensado cae en un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior.

iv.

Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído del balón.

v.

Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.

A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias. Se debe auxiliar la lectura con la Figura N° 1.

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Preparación de la muestra La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción.

Cartuchos Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa1, Figura Nº 2. Los primeros son más económicos pero menos durables. Los de porcelana, además, se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. Los

8 de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. En el caso de sustancias que contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón rojizo2. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión. La cantidad de muestras lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del extractor. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir cuál es la medida que se requiere.

Tapón del cartucho Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido, se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que las paredes del cartucho suelen ser ásperas hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para futuras necesidades.

9 Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. En el caso del trabajo con madera, se puede lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados ‘extractivos’. Colocación del solvente La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso. Solvente a utilizar Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC, se pierde más de la mitad del solvente. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes, a

10 medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de extracción. Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el calor latente de evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. En la tabla Nº 1 se expone una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet. Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos superiores al hexano. En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes, como en la extracción de la madera, es imprescindible trabajar con mezclas azeotrópicas porque de otra manera la extracción sería heterogénea en cuanto a la composición del solvente. En el caso citado se utiliza dos partes de benceno y una de etanol que es prácticamente la del azeótropo, 67,6% y 32, 4% respectivamente. Calentamiento Es corriente utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples, como el que se ve en la Figura Nº 3, que además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. Habitualmente tienen varios puntos. En el primero las resistencias están casi todo el tiempo apagadas y en el último no cortan nunca. La práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a régimen, esto es el punto indicado como ‘MAX’ o ‘Hi’ por la abreviatura de high en inglés, para luego ir regulándolo en función de la velocidad de extracción que pida la norma o requiera la operación. Dichas normas suelen pedir un número de sifonadas por hora. Con las calidades de vidrio borosilicato actuales

11 no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas. Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la condensación. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos lugares necesarios, es decir en el balón y en el extractor, salte la parte superior y escapen vapores calientes del solvente, circunstancia que puede ser peligrosa. Si lo que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. En el caso de tener que cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que toque la pared del balón en dos partes diferentes.

12 Refrigeración En la Figura nº 3 se puede observar la importancia de la ubicación de las mangueras puesto que en este caso, al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. La conexión en serie es más práctica, usa menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe. Su única limitación es el aumento de la temperatura del agua de refrigeración a medida que el mismo líquido pasa de un refrigerante al otro, y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo. En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua independiente, por lo que se requerirán más canillas y más desagües, aunque se puede instalar un sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes. El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario, dado que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla. Operación de extracción (Es conveniente auxiliarse con la figura Nº 1) Una vez que el equipo está armado, abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente, sólo resta encender el calentador y comenzar la operación. Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a evaporarse y, luego de que calienten las paredes del equipo, comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. La primera operación es totalmente atípica y no debe contabilizarse en el recuento que se hace para regular la velocidad de extracción como suelen pedir las normas. A medida que el condensado va cayendo sobre el cartucho este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y rechupa, con todo el material disuelto, hacia el balón inferior. El tope del sifón está por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente.

13 Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos, según la potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc. La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use, pero hay oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee información. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el comportamiento general de la extracción. Con ese fin se puede utilizar un equipo de extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer muestras sin tener que desarmar el equipo, Figura Nº 4. En una curva general de extracción en función del número de sifonadas se puede ver que las primeras son las que más material disuelven y que luego la curva se hace casi asintótica, Figura Nº 5. Este mecanismo de extracción es lógico y normal, dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él hay fracciones de fácil separación, pero a medida que avanza el proceso cada vez es más difícil extraer la pequeña fracción remanente, hasta que en las etapas finales no se extrae nada más. Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital definir el punto final que dependerá del sistema conformado por el equipo, la muestra y las condiciones de temperatura. En la Figura Nº 5 graficado acumulativamente, se pueden observar dos curvas que corresponden a dos posibles sistemas. En el que llamaremos caso ‘A’, puntos azules, se aprecia que hay una parte de la muestra insoluble y otra que se extrae hasta el agotamiento, pero en el otro de los puntos amarillos, caso ‘B’, al continuarse con la extracción se comienza a disolver porciones que de otra manera hubieran pertenecido al cuerpo insoluble de la muestra. Como ejemplo del primer caso se puede citar la extracción con hexano de una carpeta asfáltica compuesta de alquitrán y carga de roca molida. En este caso no hay manera de que éste solvente por sobretratamiento disuelva la roca. En el segundo caso hay mucho productos vegetales incluida la madera, que en experiencia realizadas en el PROCYP se observa que nunca termina la extracción aunque se la deje por mucho tiempo, y se puede observar que el espectro ultravioleta del extracto va cambiando desde el de los taninos hasta el de la lignina,

14 lo que quiere decir que después de un cierto momento hay disolución de la estructura de la madera. Por eso es conveniente tener controlado este aspecto de la extracción cuando se trabaja con sistemas desconocidos. Hay que tener en cuenta que con muchas repeticiones una pequeña solubilidad o degradación puede concluir en errores considerables.

Culminación de la operación Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. Y con esto se da por terminada la operación de extracción.

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7. Propiedad intelectual

Para definir nuestra estrategia en materia de propiedad intelectual, tomaremos en consideración los siguientes puntos generales: -

Buscar en bases de datos sobre marcas para evitar utilizar una marca ya existente y proteger las marcas antes de lanzar un nuevo producto o servicio con nueva marca de fábrica. Es importante estudiar los mercados de exportación en esta etapa y evitar que puedan tener un significado no deseado en un idioma extranjero.

-

Identificar la materia patentable y asegurarse de que se patenta con tiempo suficiente para evitar que los competidores puedan presentar la misma invención.

-

Asegurarse de que las invenciones patentables no se comparten con terceros o se publican antes de presentar una solicitud de patente. A fin de satisfacer los criterios de patentabilidad, las invenciones deben contar con un elemento de “novedad”. La divulgación de una invención en una etapa temprana hará más difícil que la invención se considere nueva y, por lo tanto, patentable.

-

Asegurarse de que se guarden los secretos comerciales en el seno de la empresa y preparar, cuando resulte apropiado, acuerdos de confidencialidad al negociar y compartir información con asociados, a fin de proteger los secretos comerciales.

-

Para el mercado de exportación, asegurarse que la propiedad intelectual está protegida en todos los mercados de exportación potenciales, cabe recordar que una empresa, por lo general, cuenta con 12 meses a partir de la fecha de una solicitud nacional para presentar la misma solicitud de patente en otros países.

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Utilizar la información sobre patentes disponible en las bases de datos sobre patentes para elaborar las estrategias comerciales.

-

Al realizar proyectos de investigación y desarrollo conjuntos con otras empresas o institutos de investigación, asegurarse de que quede claro quién será el titular de la propiedad intelectual potencial generada por el proyecto.

-

Supervisar el mercado y asegurarse de que no están infringiendo los activos de propiedad intelectual. Si se detecta una infracción de los derechos de propiedad intelectual, es aconsejable consultar a un abogado.

La aplicación de estas estrategias básicas permitirá integrar plenamente los derechos de propiedad intelectual en la estrategia comercial.

8. Barreras para entrar al mercado

Las aplicaciones específicas del aceite extraído aún quedan pendientes por definirse, pero a grandes rasgos puede determinarse que dada la gran cantidad de materia prima requerida para la extracción de este aceite, podría llegar a ser poco rentable para la producción en masa, comparado con otras semillas oleaginosas ya introducidas actualmente en el mercado de aceites comestibles. Así mismo en dado caso de llevarse a cabo el diseño de una planta para la obtención de este aceite, entraría a competir directamente contra empresas ya establecidas y que dominan el mercado, tales y por mencionar algunas, Aceite Nutrioli, Ave, Sabrozano, etcétera. De encontrar alguna otra aplicación potencial será necesario llevar a cabo la investigación de mercado correspondiente, dependiendo el área de aplicación a la que se refiera el hallazgo.

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9. Entrevistas con expertos

Para fines de esta investigación, se consultó ampliamente a la MTA. Suhey Ponce Hernández, miembro del CIATEJ Centro de Investigación y Asistencia en Tecnología y Diseño del Estado de Jalisco, A.C. y docente en la Universidad Tecnológica Cadereyta, quien brindó gran parte de sus conocimientos para llevar a cabo la realización de este proyecto. Algunas de las preguntas que se formularon se encuentran en los anexos de este escrito, pero por la apretada agenda de la MTA. Suhey Ponce, no se pudo concretar una entrevista formal.

10. Conclusiones

Se buscó la metodología más apropiada a nivel laboratorio para lograr realizar la extracción del aceite el cual se va a preservar para posterior análisis. Algunas de las metodologías propuestas son Prueba de Berfoer para monosacáridos, Prueba de Fehling para azúcar reducotora libre, Prueba de Taninos, Prueba de Terpenoides, Prueba de Shinoda para Flavoloides, Prueba de Cloruro Férrico para Flavonoides, Prueba de Etanato de plomo para Flavonoides Prueba de Hidróxido de Sodio para Flavonoides, etcétera.

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11. Anexos

Anexo 1. 1

Los cartuchos se pueden fabricar de forma casera de varias maneras. Una forma es cosiendo una tela resistente de manera de formar un cartucho, y lo mismo se puede hacer con maya metálica de la fineza conveniente. Habitualmente la de 150 mesh es adecuada. 2

Un estudio realizado en el PROCYP indicó que el contenido de extractivos que se van depositando en los cartuchos es despreciable en cuanto a la cuantificación de los mismos, pero influye en la velocidad de difusión del solvente.

Anexo 2. Tabla de resultados

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Anexo 3. Plano de ubicación del CIATEJ al interior del Parque PIIT.

Anexo 4. Fotografías del equipo instalado en el laboratorio de la UTCadereyta

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Anexo 5. Cuestionario de entrevista 1. 2. 3. 4. 5.

¿Cuántos métodos para la obtención de aceite existen? ¿Cuál es el método más viable? ¿Existen otros tipos de vehículos para arrastrar el aceite? ¿Por qué el enano es el mejor en este caso? ¿Cree usted que es viable este proyecto y por qué?

12. Referencias bibliográficas

Extracciones con equipo Soxhlet. Carlos Eduardo Núñez, Argentina, 2007. El valor de nuestras plantas (Glafiro Alanís Flores) http://gallinadelasierra.blogspot.mx/2015/06/vamos-comer-mahuacatas.html http://eprints.uanl.mx/2282/1/1080179154.pdf http://www.tlahui.com/medic/medic29/plantas_uso_matamoros.pdf http://www.cenunez.com.ar/archivos/39-extraccinconequiposoxhlet.pdf http://www.udlap.mx/WP/tsia/files/No3-Vol-1/TSIA-3%281%29-Peredo-Luna-et-al2009.pdf

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Notas