• Author / Uploaded
• ricardo10forever

Citation preview

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

“DETERMINACIÓN

INFORME:

DE MANGANESO” N° DE MUESTRA MnO2(03)

CURSO DOCENTE GRUPO ALUMNOS

: Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo : Ing. Pilar Angélica Avilés Mera :3 :    

Flores Contreras Tatiana Elizabeth Jorge Nina Ricardo Alonso Luis Narvaes Álex Vilca Espinoza Luis Enrique Ciudad Universitaria, Lima, junio del 2016

INTRODUCCIÓN El manganeso es un metal de transición blanco grisáceo cuyos estados de oxidación más comunes son +2, +3, +4, +5, +6, +7, además los compuestos en los que el manganeso presenta estado de oxidación +7 son agentes oxidantes muy energéticos. En este trabajo determinaremos el porcentaje de manganeso en una muestra mediante una volumetría redox con permanganato de potasio que va a actuar como agente oxidante del Mn2+ presente en nuestra solución. En este caso las propias sustancias que intervienen experimentan una cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado el punto de equivalencia por lo que no se usa algún indicador

RESUMEN

Para determinar el porcentaje de manganeso presente en nuestra muestra primero se tendrá que disolver en ácido clorhídrico, reducir el Mn presente a estado +2 y determinar el manganeso presente por el método de Volhard en el cual el Mn +2 se valora con permanganato de potasio en presencia de óxido de zinc. Estos procedimientos se detallarán más adelante, la reacción principal es la siguiente:

La normalización de una solución de permanganato de potasio se realiza contra oxalato de sodio, que se consigue en el comercio con una pureza del 99,99%. El ácido oxálico es oxidado por el permanganato a CO2 y H2O según la reacción:

Esta reacción se lleva a cabo en medio acido pero como necesitamos la normalidad en medio de acidez débil usamos la siguiente ecuación:

NKMnO4 acidez débil = 3/5 NKMnO4 ácido Finalmente hallamos el % Mn mediante fórmula:

%Mn=

Vol . KMnO 4∗N KMnO 4 acidez debil∗Pequiv Mn∗100 Peso muestra

PRINCIPIOS TÉCNICOS DEL MÉTODO

El principio técnico en el que se basó la siguiente practica de laboratorio fue usando una volumetría Redox, como ya se sabe

con las practicas estudiadas semanas atrás podemos hacer determinación usando una volumetría de tipo redox, formación de complejos, precipitación, acido base. Detallando un poco más acerca de la volumetría redox diríamos que es una técnica o método analítico muy usado, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que puede actuar como oxidante o reductor. Pasando específicamente a la determinación de Manganeso, diríamos que la volumetría usada fue de tipo redox, y como es sabida la disolución titulante en esta oportunidad fue el KMnO4 y cuya muestra usada en el grupo #3 fue el MnO2 en una cantidad de 0.5012gr. Para determinar la cantidad de manganeso presente en la muestra usada se tuvo que calcular la normalidad del KMnO4 en acidez débil, para tal motivo en primer lugar se pasa a calcular la normalidad en medio acido luego a este resultado se lo multiplica por 3/5 y se obtiene lo buscado.

DETALLES EXPERIMENTALES REACTIVOS Y MATERIALES DE LABORATORIO:  Ácido clorhídrico.  Ácido nítrico.  Solución saturada de cloruro férrico.  Suspensión de óxido de zinc.  Solución 0.025 N de permanganato de potasio.

 Solución de ácido sulfúrico al 25%.  Clorato de potasio.  Balanza analítica.  Matraces.  Fiolas.  Embudos de trasvase.  Bureta.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL  Pesa la muestra, adicionamos una pizca de clorato de potasio y 15 mL de HCl. Llevamos a plancha hasta sequedad.  Adicionamos 10 mL de HCl y 10 gotas de cloruro férrico, llevamos nuevamente a plancha hasta sequedad. Retiramos y enfriamos.

 Adicionamos 10 mL de HCl, llevamos a plancha hasta disgregación de sales, retiramos y enfriamos.  Diluimos con agua a aproximadamente 60 mL, llevamos a hervir por unos minutos, retiramos y enfriamos.

 Adicionamos suspensión de óxido de zinc hasta precipitación del hidróxido férrico, añadimos ligero exceso.

 Valorar con permanganato de potasio hasta viraje a rosado tenue. * *TÉCNICA DE VALORACIÓN

Primer Matraz: Adicionamos titulante de 5 mL en 5 mL en forma lenta y con agitación constante decantando la disolución luego de cada adición hasta viraje a rosado, rojo o magenta. Anotar el volumen. Segundo Matraz: Al volumen obtenido en el primer matraz disminuir 5 mL y adicionar este volumen. A partir de este volumen, proceder de manera similar al primer matraz pero de 1 mL en 1mL. Anotar volumen. Tercer Matraz: Al volumen obtenido en el segundo matraz disminuir 1 mL y adicionar este volumen. A partir de este volumen, proceder de manera similar al segundo matraz pero de 0.1 mL en 0.1mL. Anotar volumen. Cuarto Matraz: Al volumen obtenido en el tercer matraz disminuir 1 mL y adicionar este volumen. A partir de este volumen, proceder de manera similar al tercer matraz. Anotar volumen.

NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO  Pesamos un entre 0.2 a 0.21 gramos de oxalato de sodio.  Adicionamos 80 mL de agua aproximadamente.  Agregamos 20 mL de ácido sulfúrico.  Titulamos.

N KMnO 4 ( ácido )=

Peso Oxalato de soldio∗Pureza Vol KMnO 4∗Peso≡.Oxalato de sodio

Pureza= 99.70% Peso Equiv. = 67 3 N KMnO 4 ( ácido débil )= N KMnO 4 ( ácido ) 5

GRUPO 1: Peso Oxalato=0.2118 g. Volumen gastado= 35.70 mL. N KMnO 4 ( ácido )=

0.2118∗0.9970 35.70∗67

N KMnO 4 ( ácido )=0.0882

N KMnO 4 ( ácido débil )=0.0529

GRUPO 2: Peso Oxalato=0.2021 g. Volumen gastado= 34.20 mL. N KMnO 4 ( ácido )=

0.2021∗0.9970 34.20∗67

N KMnO 4 ( ácido )=0.0879

N KMnO 4 ( ácido débil )=0.0527

GRUPO 3: Peso Oxalato=0.2016 g. Volumen gastado= 34.00 mL. N KMnO 4 ( ácido )=

0.2016∗0.9970 34.00∗67

N KMnO 4 ( ácido )=0.0880

N KMnO 4 ( ácido débil )=0.0528

GRUPO 4: Peso Oxalato=0.01981 g. Volumen gastado= 33.70 mL. N KMnO 4 ( ácido )=

0.01981∗0.9970 33.70∗67

N KMnO 4 ( ácido )=0.0874

N KMnO 4 ( ácido débil )=0.0524

PROMEDIO =

N KMnO 4 ( ácido débil )=0.0527

CÁLCULOS EXPERIMENTALES %Mn=

Vol . KMnO 4∗N KMnO 4 acidez debil∗Pequiv Mn∗100 Peso muestra

Peso de muestra= 0.5012 g. Vol . KMnO 4

%Mn=

= 29.25 mL.

Vol . KMnO 4∗N KMnO 4 acidez debil∗Pequiv Mn∗100 Peso muestra

%Mn=

29.25mL∗0.0527∗27.5∗100 0.5012 g

%Mn=1.6915

CONCLUSIONES En este presente laboratorio llevado a cabo en el laboratorio de Análisis mineral, se determinó el porcentaje de Manganeso presente en la muestra MnO3-(3), esta muestra fue entregado por la profesora y cabe señalar que cada grupo cuenta con muestras distintas. En la experiencia realizada se adicionaron 10 gotas de cloruro férrico y no 5 como se menciona en la guía, la razón de ese acto fue porque el cloruro férrico se encontraba diluido. En el punto 3.7 de la guía se menciona que se debe adicionar suspensión de óxido de zinc hasta precipitación del hidróxido férrico, en este punto podríamos decir que el color de dicho precipitado es de un color medio naranja lechoso. Otro punto de dicha experiencia que podemos rescatar es que en el momento de titular se utilizó 3 matraces, pero en este grupo se utilizó 4 matraces. Dicha acción fue para obtener un óptimo volumen titulante. Por utilizar 4 matraces, no se usó el último volumen titulante sino el promedio del 3er y 4to matraz, dicho volumen pasó directamente a la ecuación para el proceso de cálculo, cuyos datos fueron especificados páginas atrás.

Recomendaciones

 Cuando llevemos el matraz a plancha hasta sequedad, debemos de estar pendientes de que no haya salpicaduras de la solución; en caso contrario inclinar un poco el matraz y moverlo en forma circular con la pinza.  En la técnica de valoración. Agitar fuerte el matraz, para que haya una buena decantación y poder observar el viraje deseado en la determinación.

 Cuando retiremos el imán después de la agitación, no olvidar el lavado para evitar que queden restos de solución impregnados en él.  Cuando llevemos a plancha la solución contenida en el matraz, nunca dejar la luna de reloj al revés y no olvidar lavarlo con agua desionizada.

 Al momento de hacer los cálculos, debemos de analizar muy bien la ecuación química para evitar errores en la determinación de del % de Mn.  Al momento de adicionar el ácido clorhídrico, debemos de hacerlo dentro de la campana de extracción de gases, y el tapón debe de mantenerse entre los dedos, no debe dejarse en la mesa.

CUESTIONARIO 1. ¿CUÁL ES LA FUNCIÓN LA ADICIÓN DE CLORATO DE POTASIO? La función del clorato de potasio es la de actuar como oxidante. Se oxida en Mn2+ en solución a MnO2 en ácido clorhídrico en ebullición. 2. ¿CUÁL ES LA FUNCIÓN LA ADICIÓN DE CLORURO FÉRRICO? La función del cloruro férrico es coagular los sólidos suspendidos. 3. ¿CUÁLES SON LA FUNCIONES DE LA ADICIÓN DE ÓXIDO DE ZINC? Su función es la de precipitar permanganatos. 4. ¿POR QUÉ LA TITULACIÓN DEBE HACERSE EN CALIENTE? Cuando una titulación de realiza en caliente la velocidad de reacción es mucho mayor.