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• Katheryn Gonzales

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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERÍA DE PROCESOS II

PRACTICA N° 05: DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FOSFORO EN BEBIDAS GASEOSAS DE COLA I.

OBJETIVOS  Determinar la Concentración de Fósforo en Bebidas Gaseosas.  Preparar la Curva de Calibración.  Determinar la Absortividad Molar Específica.

II.

MARCO TEÓRICO

En general, se piensa que los refrescos de cola son bebidas relativamente inofensivas y que un excesivo consumo de estos productos no causa más daño que caries dental y aumento de peso debido al alto contenido de azúcar. Sin embargo, los daños pueden ir más allá. Además de azúcar, un refresco de cola tiene ácido fosfórico, cafeína y nuez de cola, y estos elementos pueden llegar a causar diferentes trastornos al organismo. El fósforo está íntimamente relacionado con el calcio tanto en la nutrición humana como en la absorción de este mineral. Un aporte alto de fósforo impide la absorción de calcio y aumenta la cantidad de hormona paratiroidea, la cual puede disminuir la formación de huesos (Farías, 1988). El ácido fosfórico es sustancia que contienen los refrescos de cola, es un aditivo que se emplea como antioxidante. Cantidades elevadas de fósforo en la dieta, tienen un efecto desmineralizante del hueso, ya que el fósforo es un mineral que precipita con el calcio, reduciendo su absorción por parte de nuestro cuerpo. Por ello, no se recomienda abusar del consumo de estas bebidas, dada la importancia del calcio en el correcto desarrollo y mantenimiento de la masa ósea. El ácido fosfórico que se encuentra muy diluido no es tóxico, es inodoro y se emplea para dar un sabor ácido a muchos refrescos, como la Cocacola, a la cual se le agrega, aproximadamente 0.95 % de H3PO4; el pH de los refrescos es cercano a 2.3. ESPECTROFOTOMETRIA Se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por una muestra, en función de la longitud de onda. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de absorción de luz de una muestra versus soluciones estándar, es posible determinar la concentración de componentes disueltos en la muestra. Las ventajas de la espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de laboratorio son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo.

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Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de química analítica. Para la determinación de fósforo la reacción es la siguiente: 𝟕(𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒 + 𝟏𝟐(𝑵𝑯𝟒 )𝟔𝑴𝒏𝟕𝑶𝟐𝟒 𝟒𝑯𝟐 𝑶 → 𝟕(𝑵𝑯𝟒 )𝟑(𝑷𝑶𝟒 )(𝑴𝒐𝑶𝟑 )𝟏𝟐 + 𝟑𝟑𝑯𝟐 𝑶 + 𝟓𝟏𝑶𝑯− + 𝟓𝟏𝑵𝑯𝟒−

El complejo de fosfomolibdato tiene una mezcla de Mo+5 y Mo+6, su composición es indefinida. Este complejo es reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida espectrofotométricamente a una longitud de onda de 830 nm y es proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra, como agente reductor se utiliza el ácido ascórbicoVarios agentes reductores se han utilizado para este fin, entre ellos el cloruro estanoso, agentes orgánicos como el ácido 1- amino-2-naftol-4-sulfónico y sulfito de hidroquinona. Recientemente se ha utilizado el ácido ascórbico con buenos resultados. En el presente trabajo se aplicó un método espectrofotométrico basado en la reacción del fósforo, presente en la muestra, con molibdato de amonio para producir un complejo de color azul de fosfomolibdato; como agente reductor se utilizó el ácido ascórbico.

III.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

A. MATERIALES: Se requiere el siguiente material:    

Matraces aforados de 10 ml Pipetas 1,2,5 ml Matraz de 250 ml Vasos de precipitados de 100 ml

B.     

REACTIVOS: KH2PO4 Molibdato de amonio Ácido ascórbico Agua desionizada H2SO4

C. EQUIPOS:  Espectrofotómetro UV visible: SPECTRONIC 20, HEWLETT PACKARD  Cubeta de 1.0 cm de longitud de paso óptico  Encubadora  Balanza analítica

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IV.

MÉTODO EXPERIMENTAL

A. Preparación de la solución Stock de P2O5  

Pesar exactamente 0,1970 gr KH2PO4 (PM=136) seco. Disolver con agua desionizada y aforar a 1000 ml. Esta solución contiene 102.85 ppm de P2O5 (PM=142)

B. Preparación de la Solución de Trabajo 

Preparar 100 ml de una solución cuya concentración final sea de 4 ppm a partir de la Solución Stock. Aplicando la ecuación de dilución. C1V1=C2V2

C. Preparación de la Solución Reductora La Solución Reductora se compone de 3 reactivos: a. 0.7809 gr de Molibdato de Amonio en 39 ml de agua. b. 1.0596 gr de ácido Ascórbico en 60 ml de agua. c. 11 ml de H2SO4 concentrado en 125 ml de agua. Mezclar a, b, c y aforar a 250 ml con agua desionizada. D. Preparación de la Curva de Calibración  Preparar 5 estándares en matraces aforados de 10 ml, correspondientes a 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2 ppm (a cada matraz se le añadieron 1, 2, 3, 4, y 5 ml de la solución de trabajo respectivamente)  Agregar a cada estándar 4 ml de la Solución Reductora y aforar a 10 ml  Se incuba durante 45 minutos a 50°C  Medir las Absorbancias a 830nm, previa calibración con el blanco (agua desionizada). E. Preparación de la muestra      

V.

Considerar como muestra refrescos de Coca Cola, Pepsi, Black desgasificados. Medir 1 ml de refresco desgasificado (en calor) y aforar a 50 ml (solución de refresco diluido) Medir 1 ml de la solución diluida y añadir 4 ml de Solución Reductora y aforar a 10 ml Incubar durante 45 minutos a 50°C Medir la Absorbancia de la muestra a 830nm. Realizar los Cálculos Analíticos.

CALCULOS

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5.1 Método Gráfico  Obtener la curva de calibración y en ella se plotea el valor de la absorbancia de la muestra para determinar su concentración.  Calcular la Concentración Final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones correspondientes. 5.2 Método Analítico: Los pasos a seguir son: Cálculo de las absorbancias Molares Específicas de las soluciones estándar en base a:

A = Ebc Donde: A = Absorbancia B = Trayecto óptico C = Concentración (mol/Lt)

Cálculo de la Concentración de la muestra en base a:

𝑪=

𝑨  𝑬𝒃

Donde: C = Concentración de la muestra A = Absorbancia de la muestra B = Trayecto óptico E = Absortividad molar Específica promedio

VI.

PRESENTACION Y ANALISIS DE LA MUESTRA

6.1 Datos de la muestra  Muestra: Gaseosa Coca cola, Pepsi, Black En este caso nostros usamos gaseosa PEPSI.  Procedencia: Tienda  Análisis: Determinación de Fosforo

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 Método: Determinar experimentalmente la concentración de fosforo en las gaseosas por medidas espectrofotométricas en la región del visible.  Expresión de resultados: Porcentaje

6.2 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS. Se midió la absorbancia para cada solución estándar que se preparó teniendo así los siguientes resultados: Tabla1. Absorbancia en relación de concentración de fósforo presente en las soluciones. CONCENTRACIÓN (mg/L) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 MUESTRA

ABSORBANCIA 0.272 0.313 0.356 0.409 0.496. 0.319

Gráfico 1. Absorbancia en relación del cambio de concentración medida.

Absorbancia vs Solucion (ppm) 0.6

Absorbancia

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.4

0.8

1.2

1.6

2

Concentración

Muestra =1.09ppm

Peso del P: 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

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0.4 ppm = 0.4 mg/L = 0.0004 g/L

[𝑃] =

0.0004 𝑔⁄𝐿 = 1.291 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

[𝑃] =

0.0008 𝑔⁄𝐿 = 2.583 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

0.0012𝑔 𝐿 [𝑃] = = 3.874 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 30,973𝑔 𝑚𝑜𝑙 [𝑃] =

0.0016 𝑔⁄𝐿 = 5.166 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

[𝑃] =

0.002 𝑔⁄𝐿 = 6.457 × 10−5 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 30,973 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

𝑨 = 𝜺𝒃𝒄

𝑨

𝜺 = 𝒃𝒄

𝜀=

0.272 = 8427.58 (2.5𝑐𝑚)(1.291 × 10−5 )

𝜀=

0.313 = 4847.08 (2.5𝑐𝑚)(2.583 × 10−5 )

𝜀=

0.356 = 3675.79 (2.5𝑐𝑚)(3.874 × 10−5 )

𝜀=

0.409 = 3166.86 (2.5𝑐𝑚)(5.166 × 10−5 )

𝜀=

0.496 = 3072.63 (2.5𝑐𝑚)(6.457 × 10−5 )

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N° de muestra

Concentración (ppm)

Concentración (mol/L)

Absorbancia

1 2 3 4 5

0.4 0.8 1.2 1.6 2

1.291 × 10−5 2.583 × 10−5 3.874 × 10−5 5.166 × 10−5 6.457 × 10−5

0.272 0.313 0.356 0.409 0.496

Absortividad Molar Especifica(Ɛ) 8427.58 4847.08 3675.79 3166.86 3072.63

%𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒 𝑃2 𝑂5

𝐻3 𝑃𝑂4

142

2(98)

1.09

𝑋

𝑋 = 1.5045 𝑚𝑔/𝐿

0.0015045 𝑔 × 50 × 10 𝑚𝑙 = 7.5225 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4 1000 𝑚𝑙 % 𝐻3 𝑃𝑂4 =

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐻3 𝑃𝑂4 × 100 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

7.5225 × 10−4 𝑔 % 𝐻3 𝑃𝑂4 = × 100 = 0.075225 % 1𝑔

%𝑷 𝑃2 𝑂5

𝑃

142

62

1.09

𝑋

𝑋 = 0.4759 𝑚𝑔/𝐿

0.0004759 𝑔 × 50 × 10 𝑚𝑙 = 2.3795 × 10−4 𝑔 𝑑𝑒 𝑃 1000 𝑚𝑙

%𝑃 =

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑃 × 100 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

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2.3795 × 10−4 𝑔 %𝑃 = × 100 = 0.023795 % 1𝑔

VII.   

 

VIII.

IX.

 

OBSERVACIONES

Es necesaria la medición de un blanco, y la realización de una curva de calibración para minimizar los errores sistemáticos al momento de medir las absorbancias de las muestras. Tener cuidado al momento de llevarlo a baño maria y pasarnos de la temperatura, porque esto podria ocasionar fallas al hacer los calculos. En la preparacion de la solucion reductora tener cuidado al manipular el acido sulfurico (H2SO4), ya que al ser un acido fuerte y no saber manipularlo adecuadamente podria ocasionar accidentes. Tener cuidado a la hora de trabajar con los materiales de vidrio. Antes de preparar cualquiera de las soluciones, se deberá enjuagar perfectamente todos los matraces con agua destilada con el fin de eliminar cualquier residuo.

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIA

Universidad Autónoma de Yucatán. Métodos instrumentales. Universidad de San Carlos de Guatemala. Análisis Inorgánico II.

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