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RECONOCIMIENTO DE ANIONES SEXTO LABORATORIO DE ANALISI QUIMICO

UNI-FIGMM 2018

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica SEXTO LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

RECONOCIMIENTO DE ANIONES

CURSO: ANALISIS QUIMICO PROFESOR: VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS SECCIÓN: S2 INTEGRANTES: •

GAMARRA CCOICCA ABATH V.

COD: 20161227A

•

LIMA LAHUANAMPA YONATAN

COD: 20161271K

•

MAYTA CASTILLO DANIEL

COD:20164073E

FECHA DE ENTREGA:

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28 de junio del 2018

INDICE Objetivos …………………………………………………………………3 Introducción………………………………………………………………4 Fundamento teórico………………………………………………………5 Datos y observaciones Datos………………………………………………………………….8 Observaciones ……………………………………………………….10 Conclusiones…………………………………………………………….11 Cuestionario…………………………………………………………….12 Bibliografía …………………………………………………………….18 Anexos………………………………………………………………….19

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OBJETIVOS •

Identificar correctamente los aniones, a través de su comportamiento frente a los reactivos.

•

Seguir con el procedimiento en forma ordenada, para una correcta identificación de los aniones.

•

Conocer las reacciones típicas de los aniones por medio de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios

•

Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis químico en la industria.

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INTRODUCCIÓN

Un anión es un ion con carga eléctrica negativa, es decir, que ha ganado electrones. Los aniones monoatómicos se describen con un estado de oxidación negativo. Los aniones poliatómicos se describen como un conjunto de átomos unidos con una carga eléctrica global negativa variando su estado de oxidación individuales y tiene cargas negativas. La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una muestra dada requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante a la que se vio para cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no existe una clasificación única, y puede decirse que cada autor propone la suya propia aunque entre todas existan naturales analogías. Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades de las sales de plata (𝐴𝑔+ ) y bario (𝐵𝑎2+ ).

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FUNDAMENTO TEÓRICO ANIONES La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades. Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro: CLASIFICACION DE ANIONES SALES DE PLATA SOLUBLES EN

SALES DE BARIO SOLUBLES EN

H2 O

HNO3

H2 O

HNO3

I.-Cl-, Br-, I-

N

N

S

S

II.-CO3-2, SO42 , C2O4-2, CrO4-2

N

S

N

S

III.-NO2-, MnO4-

N

S

S

S

IV.-NO3-, ClO3-, C2H3O2-

S

S

S

S

GRUPOS

*S: soluble N: insoluble

**Excepción: SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos el método fraccionado, o sea el análisis se realiza con porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión determinado. Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los aspectos más importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al cual tiende a llegar una reacción.

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La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la cuantificad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte. TITULACIÓN ÁCIDO FUERTE - BASE FUERTE En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiométricos de ácido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH está determinado por el grado de disociación del agua; a 25 °C el pH del agua es de 7.00. INDICADORES ACIDO BASE Para determinar cuándo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases orgánicas débiles que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y cuando están en forma iónica. Estas moléculas se pueden utilizar para determinar cuándo se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina indicadores visuales. El bien conocido indicador fenolftaleína es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se disocia a una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con un sistema conjugado, con un color rojo violáceo, el anaranjado de metilo, que es otro indicador muy utilizado es una base y en forma molecular es amarillo. Por adición de ion hidrogeno forma un catión de color rojo. Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como InOH. Las expresiones de sus disociaciones son:

HIn

+ H2O  H3O+ + InInOH  In+ + OH-

La constante de disociación del ácido es

H O In  +

Ka =

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HIn

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−

En forma logarítmica se convierte en p H = pKa - log [HIn] [In-] INDICADORES: Pueden clasificarse en: Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de transición, los segundos son calores ácidos y los terceros su calor alcalino. Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede emplearse cualquier indicados, pero debe notarse que el calor de transición no indicara el mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o “básico” es diferente. Es conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo más estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transición de calor. Selección del indicador adecuado Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

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DATOS Y OBSERVACIONES DATOS Análisis de los cationes del primer grupo a) Se recibió la solución que contenía los aniones: Br-, Cl-, I- . En un vaso; diluirla con H2O destilada, añadir gotas (8 – 9) de H2SO4 9N y 1 gr. De Fe2(SO4)3. Notamos el cambio de color de la solución, que paso de estar amarillo claro a un naranja luego añadir los reactivos, el primero que es ácido sulfúrico H2SO4, la cual va hacer que la solución se acidifique y luego el sulfato férrico. b) Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente humedecido con solución de almidón Al calentar la solución libera vapores de color morado coloreándolo al papel de filtro del mismo color, mientras la solución se tiñe de un color más rojo. Comprobándose la existencia del anión I-. c) Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se retiró la solución del calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada. Al añadir permanganato de potasio KMnO4, el cual es morado, la solución pasa de estar anaranjada a un color morado o hasta marrón. d) Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapa el vaso, pero ahora con un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado (KI). Esta vez el papel de filtro deberá teñirse de morado debido a la presencia del anión Br -, mientras la solución sigue de color marrón. e) Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se añade unos (2-3ml) de C2H5OH calentamos por unos segundos y luego esperamos que enfrié y filtramos se conservó la solución y se desechó el precipitado. f) Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado .El precipitado corresponde AgCl. g) Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N para comprobar su insolubilidad. El precipitado está en suspensión y es de color blanco. Se comprueba así la presencia del anión Cl - . Análisis de los aniones del segundo grupo a) Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su solubilidad en H2O y HNO3. Los 4 primeros se añadieron AgNO3 más: 1. reacciona con CO32, se tiñe de blanco. 2. no reacciona con SO42-. 3. reacciona con CrO42-, tiñéndolo de color rojo. 4. reacciona con C2O42-, se tiñe de blanco. 8

A los cuatro tubos de ensayo siguientes BaCl2 más: 1. no reacciona con CO32. 2. reacciona con SO42-, se tiñe de blanco. 3. reacciona con CrO42-, tiñéndolo de color amarillo. 4. reacciona con C2O42-, se tiñe de blanco. Análisis de los aniones del tercer grupo a) Usar AgNO3 y BaCl2 por separado con los aniones: NO2– y MnO4–. Probar su solubilidad en HNO3. b) Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente añadir gotas de KMnO4. c) Echamos la solución en dos tubos: ▪ A la solución le añadimos gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado blanco, luego le agregamos gotas de HNO3 y vemos que el precipitado se disuelve. ▪ A esta muestra se le añade unas gotas de KmnO4 volviéndose violeta la solución, luego se le añade unas gotas de H2SO4 9N y la solución se vuelve incolora, luego se le añade nuevamente unas gotas de KMnO4 y vemos que la solución sigue siendo incolora. Análisis de los aniones del cuarto grupo Identificación del anión NO3- : a) Diluir ligeramente la solución entregada. En el tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de H2O cristales de sulfato FeSO4, terminado la disolución, añada cuidadosamente gotas de H2SO4 9 N, vierta este contenido en el tubo 1. b) En otro tubo echamos gotas de H2SO4 36 N añada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, observamos la aparición de un hermoso anillo color chocolate Identificación del anión CH3COO- : a) A la muestra entregada se le añade gotas de FeCl3. Diluir la solución con agua destilada. Esta solución se hierva y se observa un precipitado de color amarillo que se disuelve al añadirle HNO3 6N.

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OBSERVACIONES 1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -. Cloruro (Cl -) Con AgNO3:

Ag + + Cl − → AgCl 

Blanco granular

Bromuro (Br -) Con AgNO3:

Ag + + Br − → AgBr 

Amarillo claro

Yoduro (I -) Con AgNO3:

Ag + + I − → AgI 

Amarillo

2do Grupo: SO42-, CO32-, C2O42-, CrO42-. Sulfato (SO42-) Con AgNO3:

2 Ag + + SO42− → Ag 2 SO4  Blanco Con BaCl2:

Ba 2+ + SO42− → BaSO4  Blanco Carbonato (CO32-) Con AgNO3:

2 Ag + + CO32− → Ag 2 CO3  Blanco Con BaCl2:

Ba 2+ + CO32− → BaCO3  Blanco 10

CONCLUSIONES •

Se comprobó que las sales de plata del grupo I de aniones son insolubles en HNO3.

•

Las demás sales de plata del resto de aniones si son solubles en HNO3, exceptuando al anión SO4-2.

•

Mediante el papel tornasol pudimos darnos cuenta en qué estado estaban las soluciones (ácido o alcalino) para poder realizar con éxito el laboratorio

•

El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso.

•

Al finalizar el laboratorio 3 nos pudimos familiarizar más con el tema y así corroborar lo que se hizo en la teoría.

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CUESTIONARIO PREGUNTAS TEÓRICAS 1. Describa brevemente la función que cumple el almidón como indicador, señale en su estructura la acción cuando detecta la presencia del ion I(yoduro). El papel almidón fue usado para identificación del ion I- podemos identificar este ion gracias a que los gases desprendidos al pasar por este papel filtro tiñen a dicho papel de un color morado claro.

2. Se indica que en medio neutro el ion CH3COO- reacciona con el ion Fe3+ formando un precipitado, ¿esto concuerda con la experiencia realizada? Justifique su respuesta con ayuda de reacciones químicas. Si concuerda con la experiencia realizada en el laboratorio, reacciona de la siguiente manera: +FeCl3 + H2O(dest) calentar  [Fe3(CH3COO)6 O]OH Solución con (CH3COO)-

Formando el precipitado: [Fe3(CH3COO)6 O]OH

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3. ¿Por qué en la identificación y separación de los iones I- y Br- no se puede invertir el orden? Porque para la identificación del ion Br- primero agregaremos gotas de KMnO4 y luego lo herviremos y esto podría ocasionar que la identificación del ion I- después de realizar este experimento no sea el correcto.

4. Elabore un diagrama mostrando los reconocimientos realizados. Plantee las reacciones químicas balanceadas. 1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -. Yoduro (I -) Con AgNO3:

Ag + + I − → AgI  Bromuro (Br -) Con AgNO3:

Ag + + Br − → AgBr  Cloruro (Cl -) Con AgNO3:

Ag + + Cl − → AgCl  2do Grupo: SO42-, CO32-, C2O42-, CrO42-. Sulfato (SO42-) Con AgNO3:

2 Ag + + SO42− → Ag 2 SO4  Con BaCl2:

Ba 2+ + SO42− → BaSO4  Carbonato (CO32-) Con AgNO3:

2 Ag + + CO32− → Ag 2 CO3  Con BaCl2: 13

Ba 2+ + CO32− → BaCO3  Oxalato (C2O42-) Con AgNO3:

2 Ag + + C 2 O42− → Ag 2 C 2 O4  Con BaCl2:

Ba 2+ + C 2 O42− → BaC 2 O4  Cromato (CrO42-) Con AgNO3:

2 Ag + + CrO 42− → Ag 2 CrO 4  Con BaCl2:

Ba 2+ + CrO 42− → BaCrO 4  3er Grupo: NO2-, MnO4 -. Nitrito (NO2-) Con AgNO3:

Ag + + NO2− → AgNO 2  5. ¿Por qué al identificar el anión nitrato, se indica que no se debe observar el precipitado obtenido? Muestre las reacciones químicas llevadas a cabo. Primero al echar unas gotas de H2SO4 aparece un precipitado luego al añadir gotas de HNO3 vemos que el precipitado desaparece por lo que con esto comprobamos la solubilidad del NO2- en HNO3. Ag + + NO2− → AgNO 2 

6. Describa la importancia de la identificación del anión nitrito. Plantee las reacciones químicas realizadas.

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7. ¿Qué reactivo podría reemplazar al etanol en la identificación del anión cloruro?

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PREDUNTAS APLICATIVAS 9. Se mezclan 15 ml de Pb(NO3)2 0.024 M con 30 ml de K2CrO4 0.030 M, ¿precipitará el PbCrO4? Dato Kps 2x10-15 Solución: Calculamos el número de moles #𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 = 0.024𝑥15𝑥10−3 = 3.6𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 #𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 = 0.030𝑥30𝑥10−3 = 9𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

Para Pb(NO3)2 :

Para K2CrO4:

𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 → 𝑃𝑏 2+ + 2 𝑁𝑂3 − 3.6𝑥10−4 → 3.6𝑥10−4 7.2𝑥10−4 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 2 𝐾 + + 𝐶𝑟𝑂4= 9𝑥10−4 → 18𝑥10−4 9𝑥10−4

Para que precipite PbCrO4 (s) se deberá cumplir: [𝑃𝑏 2+ ][𝐶𝑟𝑂4 = ] ≥ 2𝑥10−15 [𝑃𝑏 2+ ] =

3.6𝑥10−4

[𝐶𝑟𝑂4 = ] =

0.045 9𝑥10−4 0.045

= 0.008 𝑀 = 0.02 𝑀

0.02𝑥0.008 = 1.6𝑥10−4 ≥ 2𝑥10−15 → 𝑷𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂 𝑷𝒃𝑪𝒓𝑶𝟒 (𝒔)

10. Se tiene 10 ml de AgNO3 0.001 N, 10 ml de NaCl 0.001 N y se completa con agua hasta que el volumen final es 1 L. ¿Precipitara el AgCl? Dato Kps: 1.7x10-10 Solución: Calculamos el número de moles #𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0.001𝑥10𝑥10−3 = 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 #𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 = 0.001𝑥10𝑥10−3 = 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

Para AgNO3:

𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3 − 10−5 → 10−5 10−5

Para NaCl:

𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 − 10−5 → 10−5 10−5

El volumen total es: 1L

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Para que precipite AgCl (s) se deberá cumplir: [𝐴𝑔+ ][𝐶𝑙 − ] ≥ 1.7𝑥10−10 [𝐴𝑔+ ] = [𝐶𝑙 − ] =

10−5 1

10−5 1

= 10−5 𝑀

= 10−5 𝑀

10−5 𝑥10−5 = 10−10 ≤ 1.7𝑥10−10 → 𝑵𝒐 𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂 𝑨𝒈𝑪𝒍(𝒔)

NORMA DE SEGURIDAD 11. ¿Qué precauciones debe tener ante la emisión de yodo volátil? • Utilizar guantes de protección • Utilizar lentes • Utilizar mascarillas para gases Por evaporación de esta sustancia a 20°c se puede alcanzar bastante rápidamente una concentración nociva en el aire. Efectos de exposición de corta duración la sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. Efectos de exposición prolongada o repetida el contacto prolongado o repetido puede producir sensibilización de la piel. Los pulmones pueden resultar afectados por la exposición prolongada o repetida al vapor de iodo. La sustancia puede afectar a la glándula tiroides. La sustancia se puede absorber por inhalación y por ingestión. Por eso es necesario equiparse con mascarilla para gases.

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BIBLIOGRAFÍA • Alexeiev, V. N(1975).SEMIMICROANALISIS QUIMICO CUALITATIVO.URRS: traducido editorial mir. • Hamilton, S(1981).CALCULOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. Mexico: litogrifia ingramex. • Durán, A. «Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y aniones». Consultado el 17 de mayo de 2015. • Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández,J. Química Analítica Cualitativa. Paraninfo.

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ANEXOS

Imagen 1: Solución perteneciente a la identificación de aniones del grupo 1.

Imagen 2: Soluciones resultantes obtenidas en la experiencia.

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