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• Renne Segura

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Determinación de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C por titulación con bromato de potasio Objetivo: Aplicar el método de titulación con KBrO3 para determinar contenido de grupos funcionales de compuestos orgánicos. Introducción: Titulaciones con bromato de potasio se utilizan primordialmente para determinar la concentración de compuestos orgánicos que reaccionan con bromo. El bromo es incorporado a una molécula orgánica a través de una reacción de sustitución o de adición. Sin embargo, la mayoría de estas reacciones son lentas, por lo que se requiere añadir a la muestra una cantidad en exceso de bromuro de potasio. La muestra se acidifica y se deja reposar en una botella de vidrio. Luego se le añade un exceso de bromuro de potasio y se titula con bromato de potasio hasta que aparece un color amarillo pálido. El bromato reacciona con el bromuro para producir bromo (Br2) según la ecuación: BrO3- + 5 Br - + 6 H+ → 3 Br2 + 3 H2O El bromo a su vez reacciona con el compuesto orgánico. Tan pronto se agote el compuesto orgánico en la muestra, el bromo producido por la reacción entre el bromato y el bromuro no tendrá con quien reaccionar y se observara un color amarillo pálido en la solución. Por lo tanto, la aparición del color amarillo pálido indica que la reacción entre el compuesto orgánico y el bromo terminó. El exceso de bromo producido que no reaccionó se determina añadiendo un exceso de yoduro de potasio para que reaccione con el bromo: 2 I - + Br2

→ I2

+ 2 Br -

El yodo liberado se titula con una solución estándar de tiosulfato de sodio: I2 + 2 S2O3 2- →

2 I - + S4O62-

El ácido ascórbico, C6H8O6 es oxidado fácilmente por el bromo para producir ácido deshidrascórbico.

H O

H H

C O

C

O

H

H

C

O

O

C

C

C

H

H

+

H

Br2

→

O

2 Br - + 2 H +

+ O

O

O

H

H

C

C

O

O

C

C

C

C

H

O H

H

Materiales, reactivos y equipos: Bromato de potasio, 250 mL, 0.0150 M Bromuro de potasio Tiosulfato de sodio, 50 mL, 0.0500 M Indicador de almidón Ácido sulfúrico, 500 mL, 1.500 M Yoduro de potasio

2 matraces volumétricos: 50 y 250 mL 3 botellas de pesada 3 matraces cónicos de 250 mL 2 buretas balanza analítica

Precaución: El bromato de potasio sólido puede causar fuego si interacciona con materiales orgánicos húmedos. Consulte al instructor/a sobre cómo disponer del exceso de bromato de potasio.

Procedimiento: Preparación de soluciones: 1. 250 mL de bromato de potasio 0.01500 M a. Calcule los gramos a ser pesados: Moles de bromato de potasio = M x L Gramos de KBrO3 = moles x masa molar Ya el sólido ha sido secado y dejado enfriar en el desecador. Pese la cantidad calculada necesaria para preparar esta solución. Transfiérala a un matraz volumétrico de 250 mL. Disuelva el sólido en aproximadamente 100 mL de agua destilada y luego diluya hasta la marca. 2. 50 mL de Tiosulfato de sodio, 0.05000 M: Calcule la cantidad que debe pesar siguiendo los pasos de la parte anterior. Pese los gramos y transfiéralos a un matraz volumétrico de 50 mL. Disuelva el sólido y diluya hasta la marca. 3. Indicador de almidón – Esta solución se le proveerá. (Para su conocimiento: Se prepara mezclando 1.0 g de almidón soluble con 15 mL de agua destilada hasta que forme una pasta. Diluya hasta 500 mL con agua destilada hirviendo. Siga calentando hasta que se torne transparente la solución. Deje enfriar y guarde en una botella bien sellada.) 4. H2SO4, 1.5 M – Esta solución se le proveerá. (Para su conocimiento: El ácido sulfúrico se compra como un líquido concentrado 18.0 M. De acuerdo al volumen de la solución que se desea preparar se calcula la alícuota del ácido concentrado que se debe transferir: M1 x V 1 = M 2 x V 2

)