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ISOTERMAS DE EXTRACCIÓN Integrantes: Fernando Fernández, Fabiola Rivadeneira, Juan Rojas, Cristian Serrano, Marinka Silva.

Dominio Conceptual Fantasía o Metáfora A cada paso que das, un escalón encontraras para tu objetivo alcanzar.

Objetivos Construir isoterma de distribución, curva de operación y determinar el número de etapas del proceso.

Ecuaciones Balance de masas: O[OD] + A[PLS] = O[OC] + A[REF] Concentración de Cobre por titulación. [Cu2+] = 6.25*gasto/(Vol muestra) Eficiencia de proceso. Ef. Extracción = ([PLS] – [REF])/([REF])

Dominio Metodológico Aplicaciones En términos generales el Diagrama de McCabe Thiele sirve para calcular el número de etapas requerido para predecir el comportamiento de un conjunto dado de condiciones. Los tiempos de separación de fases son críticos, ya que tienen una relación directa con el tamaño del sedimentador requerido y en la eficiencia global del proceso.

Conclusión El diagrama de McCabe – Thiele nos entrega mucha información, ya que con 5 él ptos podemos establescer valores objetivos respecto a la concentración de cobre que queremos extraer en ciertas etapas, extracción en nuestro caso, dando valores de cobre en el refino y en el orgánico cargado. Con él sabremos cuantas etapas debemos fijar para cumplir con dicho objetivo y también podemos utilizar distintas razones O/A, como herramienta para complir con el objetivo.

Teoría y principios La combinación de la isoterma de distribución y la línea de operación constituyen el diagrama de operación o diagrama de McCabe- Thiele. Este diagrama es utilizado para estimar el número teórico de etapas para obtener resultados específicos en un sistema SX además de la eficiencia por etapa y recuperación global de la especie valiosa en la operación. Es una curva ploteada que muestra la relación en equilibrio entre la concentración del metal en la fase orgánica como una función del metal en la fase acuosa a una temperatura constante.

Resultados En base a nuestro análisis encontramos que para 5 ptos la etapa de extracción y trabajando con una razón O/A de (1:1) con los datos obtenidos del análisis químico se requiere de una sola etapa, obteniendo concentraciones de cobre de 7,56 (g/l) y 8,48 (g/l) en el orgánico y en el refino respectivamente. Gráficos 5 ptos

Método 5 ptos Se comienza el procedimiento experimental con la construcción de la isoterma de extracción a una concentración inicial de cobre de 16.04 g/L en el PLS. Se realizan distintas mezclas (O/A) de fase orgánica con solución de PLS, la suma de ambos volúmenes debe ser igual a 240cc para razones de O/A 5/1, 2/1, 3/2, 1/1, ½, 1/5, para ambas continuidades. Una vez lista la solución, se procede a agitar ambas fases formadas. Posteriormente se debe titular la Anexos fase acuosa para obtener la concentración de cobre en el refino. Y por balance de masa se obtiene la concentración de cobre en el orgánico. Teniendo todos estos datos es posible graficar la curva de equilibrio y trazar la curva de operación, para finalmente determinar el número de etapas necesarias en extracción.

Anexos.

a.

Tablas y gráficos.

Tabla 1: Resultados comparativos de razones O/A de titulación y Análisis químico en C.O.

Razones 5\1 2\1 3\2 1\1 1\2 1\5

Continuidad Orgánica Gasto 1 [mL] Gasto 2 [mL] Gasto Promedio [mL] [Cu++] [g/L] Eficiencia de Extracción [Cu++] AQ [g/L] Eficiencia de Extracción AQ 2,00 2,20 2,10 2,63 0,84 2,06 0,87 4,60 4,40 4,50 5,63 0,65 5,20 0,68 5,00 5,2 5,00 6,25 0,61 6,52 0,59 6,7 6,90 6,90 8,63 0,46 8,48 0,47 8,9 9,00 9,00 11,25 0,30 11,56 0,28 11,30 11,40 11,35 14,19 0,12 13,92 0,13

Tabla 2: Resultados comparativos de razones O/A de titulación y Análisis químico en C.A. Continuidad Acuosa Razones Gasto 1 [mL] Gasto 2 [mL] Gasto Promedio [mL] [Cu++] [g/L] Eficiencia de Extracción [Cu++] AQ [g/L] Eficiencia de Extracción AQ 5\1 1,80 2,00 1,90 2,38 0,85 2,01 0,87 2\1 4,70 4,60 4,65 5,81 0,64 4,80 0,70 3\2 5,10 5,10 5,10 6,38 0,60 6,44 0,60 1\1 7,00 7,10 7,05 8,81 0,45 8,64 0,46 1\2 8,90 9,00 8,95 11,19 0,30 11,68 0,27 1\5 11,50 11,30 11,40 14,25 0,11 14,00 0,13

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GRÁFICOS

(a)

(b)

Grafico 1: Cobre en el refino para las diferentes razones de O/A mediante titulación y análisis químico. (a) Continuidad Orgánica y (b) Continuidad Acuosa.

(a)

(b)

Grafico 2: Eficiencia de extracción para las diferentes razones de O/A mediante titulación y análisis químico. (a) Continuidad Orgánica y (b) Continuidad Acuosa.

3

Gráfico N°3 Diagrama McCabe – Thiele correspondiente a análisis químico en continuidad orgánica.

Gráfico N°4 Diagrama McCabe – Thiele correspondiente a análisis químico en continuidad acuosa.

4

tGráfico N°5 Diagrama McCabe – Thiele correspondiente a Titulación en continuidad orgánica.

Gráfico N°6 Diagrama McCabe – Thiele correspondiente a Titulación en continuidad acuosa.

5

Gráfico N°7, Diagrama comparativo de McCabe – Thiele a diferentes relaciones volumétricas de Orgánico y Acuoso, (1:1), (1:5) y (5:1) para los resultados de análisis químico en continuidad orgánica.

El objetivo de las figuras 7 y 8 es mostrar a distintas relaciones O/A si se alcanza a formar o no un escalón que representa una etapa de extracción, se consideraron dichas condiciones solamente por representatividad, es decir son las condiciones que mostraban mejor la comparación entre las distintas relaciones de O/A. Como se aprecia en la figura 7, para una continuidad orgánica de (1:1) se alcanza a formar un escalón, por lo tanto se necesita solamente una etapa de extracción, caso análogo para un relación O/A de (1:5), en cambio para una relación O/A de (5:1) no se alcanza a formar, esto quiere decir que necesitamos una mayor concentración de cobre en el orgánico cargado y una menor concentración de cobre en el refino.

6

Gráfico N°8, Diagrama comparativo de McCabe – Thiele a diferentes relaciones volumétricas de Orgánico y Acuoso, (1:1), (1:5) y (5:1) para los resultados de Titulación en continuidad orgánica.

Ídem al ejemplo anterior, en la figura 8 tenemos que solamente para la relación O/A de (1:5) se alcanza a formar un escalón y por consiguiente se requiere de sola una etapa de extracción, a diferencia de los ejemplos de relación O/A (1:1) y (5:1), en los cuales no se alcanza a formar escalón, esto implica que necesitamos una mayor concentración de cobre en el orgánico cargado y una menor concentración de cobre en el refino.

7

b.

Discusiones parciales.

1. Se observa que en continuidad orgánica la concentración de cobre en el refino aumenta a medida que disminuye la razón de orgánico utilizado en la experiencia. Esto se debe a que al contactarse la fase acuosa en mayor volumen respecto de la fase orgánica (razón 1/5) no se produce una extracción adecuada. Un factor importante es la agitación durante la mezcla ya que al ser mayor las revoluciones se favorece la extracción. (En la experiencia realizada fue constante) La comparación con los resultados del análisis químico muestran valores de cobre en el refino similares a los obtenidos por titulación. En continuidad acuosa se ve que la ex3tracción es peor que en continuidad orgánica a medida que se disminuye la razón de orgánico respecto al acuoso. En la primera continuidad se observan arrastres de acuoso y una separación de fases más lenta que en continuidad acuosa, sin embargo en esta última se tienen arrastres y perdidas de orgánico. La eficiencia de extracción calculada por etapas indica que en continuidad orgánica la operación se realiza de manera más óptima que en continuidad acuosa. 2. Para la razón de fase en continuidad orgánica, la variación de extracción entre 5/1 y las demás razones en continuidad orgánica 2/1; 3/2; 1/1; ½ y 1/5 son 3gpl, 3,63gpl, 6gpl, 8,63gpl y 11,56gpl, respectivamente. Considerando más efectivo la extracción de Cu+2 en razones de 5/1; 2/1 y 3/2 y poco efectivo a razones de 1/5 y 1/2. La evaluación unitaria en la razón 1/1 muestra una extracción 6 gpl, lo que implica que 8,63gpl de [Cu+2] sea la mínima extracción permitida para un uso eficiente del orgánico. 3. Para la diferencia en la extracción en continuidades, la mayor variación de extracción por análisis químico y titulación en las continuidades presentada, muestra una gran diferencia entre la continuidad orgánica de 0,57gpl a razón de 5/1 y en continuidad acuosa de 1,01gpl a razón de 2/1. Esto debido a la manipulación existente en el procedimiento de la titulación manual, existiendo un menor control de los gastos provocado por tiosulfato, evidenciados por el cálculo de extracción de [Cu+2] 4. Existencia de [Fe] en gpl en solución de refino, la existencia de [Fe] en el refino evaluado por análisis químico, muestra que para cualquier razón de continuidad esta decrece o disminuye conforme a razones de: 5/1; 2/1; 3/2; 1/1; ½ y 1/5 esto debido a la eficacia selectiva del extractante elegido, mostrando una pequeña variación de 0,01gpl de [Fe] evidenciado fuertemente en las razones 3/2 tanto de continuidad orgánica como en la acuosa.

8

c.

Conclusiones parciales.

1. Para un adecuado proceso de extracción por solventes se debe trabajar en continuidad orgánica y a velocidades de agitación optimas. 2. La variación entre la razón de fase en continuidad orgánica desde 5/1 a 1/5 aumenta progresivamente acorde a la extracción sufrida por el extractante y analizada, tanto por el análisis químico como la titulación de PLS. Donde su mayor diferencia se presenta entre la razón 5/1 y razón 1/5 en continuidad orgánica, conteniendo 11,56gpl de [Cu+2] en comparación con la baja variación de extracción entre la razón 5/1 y razón 2/1 en continuidad orgánica de 3gpl de [Cu+2]. Esto se debe principalmente a la continuidad y abundancia de volumen de orgánico presente en el proceso de extracción. 3. La importancia de la titulación y el análisis químico marca una diferencia notoria en el cálculo de extracción de [Cu+2], donde el gasto presente de tiosulfato clarifica el correcto funcionamiento de la etapa de extracción por solvente. 4. La concentración existente de [Fe] promueve la eficiencia en el uso de orgánico, evidenciando la importancia del proceso de extracción por solvente. 5. Al tener altas concentraciones de Cu+2 en el refino, genera una baja concentración de Cu+2 en el orgánico cargado y en consecuencia obtenemos una curva de operación muy corta lo que impide crear un escalón. Este problema se puede solucionar modificando las razones O/A, como se muestra en los gráficos 7 y 8. 6. Finalmente trabajando en continuidad orgánica en etapa de extracción evitamos que se produzcan arrastres de orgánico en la fase acuosa y de este modo no hay perdidas de extractante lo que económicamente es bueno.

9

d.

Materiales y equipos.

Químicos: Orgánico: Aldoxima M5640 Diluyente: Shellsol 2046 PLS con las siguientes concentraciones [Cu2+] = 16.04 g/L [H+] = 33.49 g/L Materiales: Vasos precipitado 250 ml

Vasos precipitados de 500ml (PLS) y Probeta

Embudo Decantador (3)

Equipos: Agitador de Laboratorio

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e.

Imágenes.

Fig 1: Equipo de mezclador cargado para la etapa de extracción de iones cúprico hacia el orgánico.

Fig 2: Resultado de la agitación mecánica que proporciona visualmente la extracción de la especie.

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Fig 3: Soluciones de PLS obtenidas de procedimientos en FASE ACUOSA.

Fig 4: Soluciones de PLS obtenidas de procedimientos en FASE ORGANICA.

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