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Laboratorio de Fisicoquímica

EAP Genética y biotecnología

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Perú, decana de América

Jueves/ 8-11am/FQIQ/B

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

Laboratorio de Fisicoquímica Mediciones Potenciométricas

 Docente: José Manuel Churata Chávez  Fecha de realización: Jueves 5 de noviembre  Fecha de entrega de informe: Jueves 12 de noviembre  Integrantes: Nombre

Código

Ojanama Cruz Brenda

15100116

Velasquez Cruz Anny Mabel

15100118

Justino Templadera Sandra Susan

Lima -Perú 2015 II

15100115

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Tabla de contenido Tabla de contenido .............................................................................................. 2 Resumen ............................................................................................................... Introducción .......................................................................................................... Principios teóricos ................................................................................................. Detalles experimentales ......................................................................................... Materiales ...................................................................................................... Procedimiento ................................................................................................ Tabulación de datos y resultados experimentales .................................................... Cálculos ................................................................................................................ Análisis y discusión de resultados........................................................................... Conclusiones ......................................................................................................... Recomendaciones .................................................................................................. Bibliografía............................................................................................................ Apéndice ............................................................................................................... Cuestionario ..........................................................................................................

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Introducción En la siguiente experiencia se midió

el nivel de pH en diferentes soluciones

diluidas en el pH-metro (pehachimetro). Dichas mediciones fueron comparadas con los resultados de pH obtenidos de los cálculos numéricos hechos en el presente informe para ver las diferencias de estos dos tipos de métodos de obtener el valor del pH El pH es el

término que indica la concentración de iones hidrógeno en una

disolución. Se trata de una medida de la acidez de la disolución. Se define como el menos logaritmo de la concentración de iones hidrógeno. La importancia del pH radica en que la acidez y la basicidad desempeñan un papel fundamental en el comportamiento de ciertos sistemas químicos, biológicos, geológicos; ya sea para el funcionamiento adecuado de las enzimas en el sistema digestivo o los glóbulos blancos en el torrente sanguíneo. Existen varias maneras de medir el pH. Un método es utilizando un aparato llamado pH-metro (pehachímetro). Éste no hace otra cosa que medir una corriente eléctrica en una solución; ya que la acidez (o la basicidad) de una sustancia está estrechamente ligada con la concentración de cierto ión, también estará relacionada con la corriente eléctrica que se puede generar en dicha sustancia, dado algún voltaje. Como vemos la determinación de pH es de mucha importancia no solo en el laboratorio si no en la vida común, es por eso que presentamos este informe esperando que sea de utilidad y agrado para el lector.

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Principios teóricos Tradicionalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de equivalencia en una valoración ácido-base. Sin embargo, teniendo en cuenta la sensibilidad del ojo humano, en el mejor de los casos cuando el color del indicador en la forma ácida es muy diferente al de la forma básica, se necesita al menos dos unidades de pH para apreciar el cambio de coloración de la disolución. En la actualidad el avance tecnológico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos puedan utilizar potenciómetros de bajo coste y sea posible registrar fácilmente la variación del pH de la disolución al ir añadiendo el agente valorante. La representación del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralización y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración.

A continuación se describen los métodos para la estimación del punto final de una valoración más fáciles de utilizar por el alumno haciendo uso de una hoja de cálculo como Excel o Calc. Para la descripción de estos métodos se ha elegido la neutralización de un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (KOH) ya que permite la realización de cálculos directos sin recurrir a las constantes de equilibrio.

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Métodos Potenciométricos Se puede describir la potenciometría simplemente como la medición de un potencial en una celda electroquímica. Es el único método electroquímico en el que se mide directamente un potencial de equilibrio termodinámico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. El instrumental necesario para las medidas potenciométricas comprende un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial.

Electrodos de Referencia En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la composición de la solución en estudio. Un electrodo con estas características, se denomina electrodo de referencia. Un electrodo de referencia debe ser fácil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de pequeñas corrientes. Dos electrodos comúnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.

Electrodos Indicadores Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende de la concentración del analito. Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de membrana. Estos últimos se denominan también electrodos específicos o selectivos para iones.

Electrodos Indicadores Metálicos Electrodos de primera especie para cationes Se utilizan para la cuantificación del catión proveniente del metal con que está construido el electrodo. Varios metales por ejemplo plata, cobre, mercurio, plomo y cadmio presentan medias reacciones reversibles con sus iones y son adecuados para la construcción de electrodos de primera especie. Por el contrario, otros metales no son

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EAP Genética y biotecnología muy satisfactorios como electrodos indicadores porque tienden a desarrollar potenciales no reproducibles influidos por tensiones o deformaciones en su estructura cristalina o bien por el recubrimiento de óxido sobre su superficie. Los metales de esta categoría comprenden hierro, níquel, cobalto, tungsteno y cromo. La aplicación de la ecuación de Nernst proporciona la relación entre el potencial del electrodo y la concentración del catión. Por ejemplo, el potencial del electrodo de primera especie de cobre será:

Electrodo de segunda especie para aniones Un electrodo metálico responde también en forma indirecta a los aniones que forman precipitados escasamente solubles o complejos con su catión. En el primer caso, basta sólo con saturar la solución en estudio con la sal muy poco soluble. Por ejemplo, el potencial de un electrodo de plata reflejará exactamente la concentración de ion yoduro en una solución que está saturada con yoduro de plata. En estas condiciones, el funcionamiento del electrodo puede describirse por

La aplicación de la ecuación de Nernst a esta media reacción proporciona la relación entre el potencial del electrodo y la concentración del anión. En consecuencia,

Un electrodo de plata que funciona como electrodo indicador para el yoduro, constituye un ejemplo de electrodo de segunda especie debido a que mide la concentración de un ion que no participa directamente en el proceso de transferencia de electrones. Un electrodo de segundo orden importante para la medida de la concentración del anión del

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EDTA Y4- se basa en la respuesta de un electrodo de mercurio en presencia de pequeñas concentraciones del complejo estable del EDTA con el Hg(II). La media reacción para el proceso del electrodo puede escribirse como

Para emplear este sistema de electrodos, es necesario introducir desde el principio una pequeña concentración de HgY2- en la solución del analito. El complejo es muy estable (para HgY2-, kf = 6,3⋅1021); en consecuencia, su concentración permanece prácticamente constante a través de una amplia gama de concentraciones de Y4- debido a que la disociación del complejo para formar Hg2+ es mínima. La ecuación anterior puede entonces escribirse en esta forma

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Detalles experimentales Materiales

MEDIDOR DE Ph CON ELECTRODO DE COMBINACION

PIPETA

FIOLA

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VASOS DE ERLENMEYERS

BURETA

PROPIPETA

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Reactivos Soluciones reguladoras . ácido acético , hidróxido de amonio , cloruro de amonio , acetato de sodio , biftalato de potasio , fenolftaleína , rojo de metilo , soluciones 0,1N de hidróxido de sodio , ácido acético y ácido clorhídrico , jugo de limón , yogurt, harina , volt.

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Procesos experimentales  Prepare 100 mL de cada una de las soluciones buffer:  Valore las soluciones de NaOH, HCl, CH3COOH, NH4OH usando fenolftaleína como indicador. Para la solución de NaOH, use fenolftaleína como indicador y biftalato de potasio como patrón primario. Así mismo valore la solución de HCl con la solución de NaOH previamente valorada.

   



Echar biftalato de potasio en un matraz y agregarle 100 ml de agua destilada. Mezclar.

 

Agregarle 3 gotas de indicador de fenolftaleína. Incorporar NaOH al matraz hasta que tome un color grosella. Apuntar el volumen utilizado y obtener la concentración de NaOH con la concentración conocida del biftalato de potasio.

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Valorar el ácido con la base Echar 3 ml de HCl en un matraz y agregarle 3 gotas de fenolftaleína.



Incorporar NaOH al matraz hasta que tome un color grosella. Apuntar el volumen utilizado y obtener la concentración de HCl con la concentración conocida del NaOH.



Luego valorar el CH3COOH y el NH4OH con el NaOH y el HCl respectivamente.

             



 Preparamos 100ml de la solución buffer ácida: 0.1N en CH3COOH y 0.1N en CH3COONa. 1. Realizamos lo cálculos respectivos para saber cuánto de acetato de sodio necesitamos. 2. Luego de ello medimos la cantidad exacta en la balanza y lo colocamos en la fiola de tapa roja que nos indica que es ácida. 3. Echamos la cantidad de acetato de sodio en la fiola. 4. Volvemos a realizar los cálculos para determinar la cantidad de volumen del ácido acético que necesitamos para la preparación de buffer ácida. 5. Después de ellos con ayuda de una bureta extraemos la cantidad que necesitamos.  Preparamos 10ml de una solución buffer básica: 0.1N en NH4OH y 0.1N en NH4Cl. 1. Realizamos lo cálculos respectivos para determinar cuánto de cloruro de amonio necesitamos. 2. Luego de ello pesamos la cantidad exacta y lo colocamos en la fiola de tapa negra que nos indica que es básica.

3. Volvemos a realizar los cálculos para determinar la cantidad de volumen necesario del hidróxido de amonio. 4. Con ayuda de una pipeta extraemos la cantidad que necesitamos para preparar nuestro buffer básico.

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Bibliografía  Harold Frederic Walton, and Jorge Reyes. Análisis Químico E Instrumental Moderno. Reverté, 1983. Págs. 8-15  Holler, Skoog, and West. Fundamentos de Química Analítica. 4ta edición. Reverté S.A, 1997. Págs 417-429

 Douglas A. Skoog, and Donald M. West. Introducción a La Química Analítica. 2da edición. Reverté S.A, 1986. Págs. 485-493  Ing. Carlos Brunatti, and Ing. Hernán De Napoli. “Métodos Potenciométricos -.” Accessed November 7, 2015. http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Metodos%20Potenciometricos.p df.  Antonio Matilla Hernández. “VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO-BASE.” Accessed November 7, 2015. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ApuntesB_18602.pdf.

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Apéndice Cuestionario 1. Indique y detalle las aplicaciones posibles de las mediciones de pH. El parámetro químico más comúnmente medido en soluciones acuosas es el pH, el cual es una medida de la acidez y la alcalinidad de un líquido. Es un parámetro crítico en el agua y el tratamiento de aguas residuales en aplicaciones municipales e industriales, la producción química, la investigación agrícola y la producción. También es fundamental en el monitoreo ambiental, la investigación de las ciencias biológicas y químicas, la investigación farmacéutica y bioquímica, la producción electrónica y muchas aplicaciones más. Conociendo el valor del pH de nuestro medio de interés podemos decidir. - Elección de un cultivo depende del pH de suelo - Los cultivos de bacterias o microorganismos ayudan a crear curas contra las enfermedades humanas y animales. Estos cultivos se pueden realizar ya sea en agua o en superficies sólidas. Pero para que un microorganismo sobreviva es indispensable tener un control sobre su pH. - Funcionar como conservador, es decir, cuando un alimento posee demasiado pH ácido, este se acidifica, la añadidura de ácido acético en forma de vinagre permite la conservación de alimentos; y la producción de ácidos en la fermentación natural permite alargar la vida de los alimentos.

2. ¿Qué función cumple una solución reguladora? Las soluciones buffers, son soluciones que resisten cambios de su pH. Estas soluciones mantienen constante el pH cuando se adicionan pequeñas cantidades de ácidos o bases. El control del pH es importante en numerosas reacciones químicas, en los sistemas biológicos y en muchas otras aplicaciones. El cambio del pH de la sangre en 0,5 unidades puede resultar fatal, pero la sangre es una solución buffer.

3. ¿Qué clases de electrodos se utilizan? Explique. Los electrodos de pH llevan básicamente el mismo funcionamiento que las baterías. Ofrecen una ínfima tensión, la cuál puede ser detectada por un medidor o un regulador de pH. La diferencia fundamental es que los electrodos de pH no producen tensión de forma continuada sino sólo cuando son introducidos en un líquido. En teoría es posible determinar el valor pH de una solución líquida con un multímetro y un electrodo de pH. Sin embargo, la impedancia interna de un electrodo de pH en comparación con la impedancia interna de un multímetro es tan alta que la tensión generada por el electrodo de pH caería. Solamente mediante un amplificador de medición o un convertidor de impedancia es posible determinar de forma rápida y sencilla el valor pH con un electrodo de pH. Para determinar el valor pH con un electrodo pH es necesario tener un punto de referencia, pues sólo así es posible medir con precisión. Antiguamente se introducían en la solución dos electrodos de pH.