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• francisco rodriguez

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INFORME DE LABORATORIO # 3

DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA FECHA: 26/04/18 GRUPO: 5 APELLIDOS Y NOMBRES:  Quispe Añamuro Saida Barbara ANÁLISIS:  Aplicación de los métodos gravimétricos de análisis.  Determinación del contenido de sílice impura.  Realizar los cálculos gravimétricos para la expresión numérica del resultado MÉTODO: Gravimétrico. MUESTRA: Cemento PORTLAND (0.5000 gr) CONTENIDO TEORICO: 25.00 %.Cenizas I.

OBJETIVOS

 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación  Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de cemento

II.

PRINCIPIO DEL MÉTODO

Se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar la sílice como SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye con agua destilada calentando para disolver las sales anhidras. El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se pesa como sílice impura.

III.

GENERALIDADES

El cemento es un material aglutinante que presenta propiedades de adherencia y cohesión, que permiten la unión de fragmentos minerales entre sí, formando un todo compacto. Su nombre se deriva de caementum, que en latín significa “argamasa”, y procede a su vez del verbo caedere (precipitar). Es considerado el conglomerante más importante en la actualidad. Hay dos tipos de cementos dependiendo de su origen: arcilloso, logrado a partir de arcilla y piedra caliza; y puzolánico, que contiene puzolana, un material alúmino silíceo. La mencionada puzolana puede provenir de volcanes o de un origen orgánico. En la construcción se ha generalizado la utilización de la palabra cemento para designar un tipo de aglutinante específico que es el cemento hidráulico, de origen puzolánico, debido a que es el más comúnmente utilizado. El cemento hidráulico es la mezcla de materiales calcáreos y arcillosos u otros materiales que contienen sílice, alúmina u óxidos de hierro, procesados generalmente en hornos rotatorios a altas temperaturas y mezclados con yeso. La cocción de la mezcla se realiza a temperaturas entre 1.450 y 1.480 ºC, y la masa homogénea obtenida se denomina clínker, el cual, después de ser triturado finamente, se convierte en el componente básico para la fabricación del Cemento. Este material tiene la propiedad de fraguar y endurecer en presencia del agua, presentándose un proceso de reacción química que se conoce como hidratación. Es mayormente empleado en la construcción, justamente por esa solidez que reviste como adherente y aglutinante. Componentes principales del cemento La composición química de las materias primas utilizadas en la fabricación del cemento hidráulico está compuesta por varios elementos como son: Oxido de calcio (CaO) aportado por la cal.

Dióxido de silicio (SiO2), el cual se encuentra en la arcilla junto con el óxido de aluminio (Al2O3) y el óxido de hierro (Fe2O3), y la adición del regulador del fraguado que es el yeso, el cual contiene trióxido de azufre (SO3). En la etapa de sinterización (tratamiento térmico a temperatura menor que el punto de fusión) durante la fabricación del clínker, se producen los componentes principales o potenciales que constituyen el 95% de dicho material, los cuales se conocen como mineral, debido a las impurezas de las materias primas. Al silicato tricálcico se le conoce como Alita (C3S), al silicato dicálcico se le denomina Belita (C2S), el ferrito aluminato tetracálcico (C4AF) es la ferrita y celita al aluminato tricálcico (C3A). El motivo de añadir yeso al cemento es para retardar (controlar) el fraguado, ya que si solo se muele el clínker, al mezclarlo con el agua fraguaría casi inmediatamente, y no permitiría ni su manipulación ni su instalación. La retardación de la hidratación inicial del cemento depende de la presencia de los iones SO4.

IV.

APARATOS

1

2

Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg

Crisoles de porcelana

4

5

Estufa

Desecador con agente deshidratante

6 HCL 1:1 , concentrado

5 Pinza para crisoles

V.

PROCEDIMIENTO

Pesar 0.5000 g. de muestra

Agregar 6,7 ml de HCl 6 M

Homogenizar y evaporar el ácido y enfriar

Añadir 25 ml de agua destilada; calentar suavemente

Filtración

Colocarlo en el crisol

Llevar a la mufla a 1000°C

Enfriar y pesar

VI. CALCULOS Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación: %SiO2 %SiO2=

Peso de calcinado( SiO 2) ∗100 % Peso de muestra

A. DATOS

PESO DE LA N° GRUPO MUESTRA

PESO DEL CRISOL + CALCINADO

PESO CRISOL SOLO

PESO CALCINADO

1

0.501

14.9000

14.603

0.2970

2

0.5015

13.74

13.6306

0.1094

3

0.5032

15.8973

15.16

0.7373

4

0.5009

11.1304

10.855

0.2754

5

0.5003

9.6932

9.4464

0.2468

6

0.5003

16.2201

15.9476

0.2725

7

0.5018

15.2031

14.9533

0.2498

B. SOLUCIÓN %SiO2 %SiO2=

Peso de calcinado(SiO 2) ∗100 % Peso de muestra

APLICAMOS LA FORMULA Y HALLAMOS EL %SiO2

VII.

EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras decimales:

N° Muestra 1 2 3 4 5 6 7

X

I.

% SiO2 59.28 21.81 146.52 54.98 49.33 54.47 49.78

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

N° Muestra

% SiO2

1

59.28

A SIMPLE VISTA SE PUEDE OBSERVAR UN VALOR QUE SE ALEJA DE LOS DEMÁS, A ESTE SE LE

2

21.81

3

146.52

4 N° GRUPO 1 5 2 6 3 4 7 5 6 7 VIII.

ER 54.98 137.13 49.33 12.74 54.47 486.09 119.92 49.78 97.32 Por lo que se procederá a analizar este dato mediante un 117.87 TRATAMIENTO ESTADÍSTICO, veremos si se rechaza o se acepta. 99.12

TRATAMIENTO ESTADÍSTICO ERROR=¿O∨−¿ A∨¿

 ERROR ABSOLUTO N° GRUPO 1 2 3 4 5 6 7

|O| 59.28 21.81 146.52 54.98 49.33 54.47 49.78

|A| 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00

E 34.28 -3.19 121.52 29.98 24.33 29.47 24.78

Se observa una diferencia de signos, lo que nos indica si el valor será un error por exceso o por defecto. + -

Valor es mayor que el valor verdadero. (ERROR POR EXCESO) Valor es menor que el valor verdadero. (ERROR POR DEFECTO) En nuestra experiencia solo obtuvimos un error por defecto.

 ERROR RELATIVO

% E R =¿ O∨−¿ A∨

¿ ¿ ¿ A∨¿∗100 % ¿

Este dato nos presenta menor precisión, por lo que se llevara a un análisis.

 RANGO

Vmayor 146.52

R=Vmayor−Vmenor

Vmenor 21.81

R 124.71

 MEDIA ARITMETICA N° GRUPO

|O|

1

59.28

2

21.81

3

146.52

4

54.98

5

49.33

6

54.47

7

49.78

x

62.31

N° ORDEN

M

1

21.81

2

49.33

3

49.78

4

54.47

5

54.98

N° 6

|O|

 MEDIANA

59.28 ´

¿ X ∨¿

7

146.52

M

54.47

D=¿O∨−¿ X´ ∨¿  DESVIACION ABSOLUTA Puesto que tenemos un número impar de mediciones la mediana sale directamente

D

ORDEN 1

21.81

62.31

40.50

2

49.33

62.31

12.98

3

49.78

62.31

12.53

4

54.47

62.31

7.84

5

54.98

62.31

7.33

6

59.28

62.31

3.03

7

146.52

62.31

84.21

Desviación media

24.06

Se puede interpretar como resultado de análisis el valor 62.31 ± 24.06

 RECHAZO DE DATO

¿ X´ ∨¿

N° ORDEN

|O|

1

146.52

48.28

98.24

2

21.81

48.28

26.47

3

49.33

48.28

1.05

4

49.78

48.28

1.50

5

54.47

48.28

6.19

6

54.98

48.28

6.70

7

59.28

48.28

11.00

Desviación media (d)

8.82

¿ X´ ∨¿

48.28

D

TES 4D

98.24 > 4(d) 98.24 > 4(8.82) 98.24 > 35.27 La desviación que presenta el valor dudoso es 98.24 y este valor es 4 veces 8.82 de la desviación media de los demás valores. Por lo tanto, este se rechaza.

Número de Observaciones 3 4 IX. 5 6 7 8 9 10

Q calculada=

Q (nivel de confianza 90%) 0.94 0.76 CRITERIO Q 0.64 0.56 VALOR SOSPECHOSO −VALOR MAS CERCANO Divergencia Qcalculada= 0.51 = Recorrido o rango VALOR MAYOR −MAYOR MENOR 0.47 0.44 % SILICE 0.41

Valor sospechoso Valor cercano Valor mayor Valor menor

146.52 59.28 146.52 21.81

Divergencia 146.52−59.28 = =0.70 Recorrido o rango 146.52−21.81

El Q calculado es 0.70, comparado con el Q tabulado 0.51 (séptima observación) se tiene que la Q calculada es mayor que la Q tabulada por lo que el valor sospechoso se rechaza

Tabla de valores del coeficiente de descartación Q.

El valor 146.52 que corresponde al %SiO2 del GRUPO 3 se rechaza, puesto que este presento mayor error y desviación por lo que se llevó a un tratamiento estadístico tanto por el Test 4D y por el Criterio Q dando siendo rechazado por ambos.

X.

OBSERVACIONES

 El no tener el cuidado adecuado con el tiempo requerido en la práctica conlleva a obtener resultados erróneos.  Se realizado el trabajo en base a un 25% de SiO2 teórico.  Los porcentajes de sílice obtenida en la práctica distan mucho del valor teórico, se debió al tiempo de incineración que fue muy poco.  Se rechaza el valor más dispersado de los otros valores

XI.

CONCLUSIONES

 Se aplicó los métodos de análisis gravimétrico por precipitación  Se logró analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de cemento

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

XII.

CUESTIONARIO

1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl? La muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la sílice como SiO2.XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro, metales alcalinos y alcalinotérreos, entre otros. 2.- Formule las reacciones químicas siguientes: (a) Solubilización de un silicato soluble en ácidos

(b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos H 2 SiO 4 + N a4 C O 3 → N a 4 Si O 4+ C O 2+ H 2 O

N a4 SiO4 + 8 HCl → SiC l 4 + 4 NaCl+4 H 2 O O .n H O ↓+4 H SiC l 4 H 2 O 2 Si Cl2−¿+Si 6 2

+¿¿

2

¿

→

(c) Obtención de sílice pura Si O 2 . n H 2 O ↓ calor Si O 2 +n H 2 O →

3.- ¿Que es una sílice impura? Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por filtración o centrifugados después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.

4.- Que representa la sílice impura en el cemento Representa el óxido de silicio más residuos insolubles presente en el cemento. Denominada así porque el silicio no se encuentra en estado puro o elemental.

5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice impura luego del tratamiento adecuado, calcular: (a) % de sílice impura % Silice impura=

peso silice impura x 100 peso de muestra cemento

% Silice impura=

0.2010 g de silice impura x 100=4.02 % 5.0000 g de cemento

(b) % de sílice en la sílice impura ( 0.2010 g SiO 2 )

1 mol SiO 2 1mol Si 28 g Si x x x 100=9.38 g r Si 60 g SiO 2 1 mol SiO 2 1 mol Si

6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata. ¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original? PM (NaBr) = 103 g /mol

PM (KBr) = 119 g / mol;

PM (AgBr) = 187,8 g /mol

NaBr+ AgNO 3 → NaNO 3+ AgBr KBr+ AgNO 3 → KNO 3+ AgBr

( 0.2540 g sust )

1mol sust 1 mol NaBr 103 g NaBr x x =0.118 gNaBr 222 g sust 1 mol sust 1 mol NaBr

La fracción de NaBr es: NaBr :

0. 118 g =0.4645 0.2540 g

7.- Se formula la siguiente reacción: BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac)

+ BaSO4 (s)

Calcular: (a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de bario

( 6 g BaCl 2 )

1 mol BaCl 2 1mol Na 2 SO 4 142 g Na2 SO 4 x x =4.0902 gNa2 SO 4 208.3 g BaCl2 1 mol BaCl 2 1 mol Na2 SO 4

(b)Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se han agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio

1 mol BaSO 4 1 mol Na2 SO 4 142 g Na 2 SO 4 1mol Na 2 SO 4 x( x( x( x ( 233.3 ) ) ) g BaSO 4 1mol BaSO 4 1mol Na 2 SO 4 4.0902 g Na2 SO 4 ) 2 mol NaCl 58.5 g NaCl x( =69.6426 g NaC l ( 1 mol ) Na 2 SO 4 1 mol NaCl )

( 4 g BaSO 4 ) X

XIII.

BIBLIOGRAFIA     

A· T. M. : Stan.dards C114-58. Parte 4, páginas 70 y 86 (1958). CALLEJA, J .. y FERNÁNDEZ PARIS, J . M.: Matertales de Construcción I. T. C. C.), número 96 (1959) , Revista de Ciencia Aplicada. S . T . M.: Standards C114-58. Parte 4, página 66 U958J Ibid., pág. 85. BUIWLEN, L., y LONGUET, P .: Rev. des Matériaux (Ed. C.l, núm. 474, págs. 59-69 (1955).  VOINOVITCH, I . A.: Contr ibution aux Aru:dyses des Silícates. Pub!. de la Soc. Franl(aise de Céramique, Par is, 1956.  RILEY, J . : Analyt. Chim. Acta, 19 (5), 413-428 (1958)