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• Gustavo Andres Puga Morales

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Informe de Laboratorio Análisis de Materias Grasas

Fecha: 9 de Octubre, 2015

INTRODUCCION “Existe un gran número de análisis para evaluar las características físicas y químicas de las grasas, algunas tradicionales de rutina en la industria, y otros que exigen equipo más costoso. Los resultados ofrecen información sobre la naturaleza, el origen y el posible

comportamiento de la grasa en diferentes condiciones de almacenamiento y procesamiento.” (Badui, 2006, p. 262). Según Suzanne, 2003 la estabilidad de lípidos no solo impacta en la vida promedio de un producto, sino también su seguridad desde que algunos productos oxidados tienen propiedades tóxicas. La caracterización de grasas es importante para la salud del consumidor pues genera medidas del grado de instauración, ácidos grasos libres y peróxidos. En este laboratorio se utilizaron cuatro metodologías para la caracterización de grasas: Índice de Yodo, índice de Saponificación, Índice de Peróxidos e Índice de Acidez. El Índice de Yodo, según Badui, 2006 se define como los mg de yodo que reaccionan con los aceites y que reflejan el promedio de instauraciones; no ofrece información acerca de la distribución y localización de las dobles ligaduras. El índice de Saponificación según Suzanne, 2003 son los mg de KOH que reaccionan con 1 g de grasa, cuanto menor sea el índice de saponificación, tanto más larga será la longitud de la cadena del ácido graso promedio, no es aplicable para grasas que tienen cantidades elevadas de materia insaponificable, de ácidos grasos libres (mayor a 0.1%) o de monogliceridos y digliceridos (mayor a 0.1%) El índice de Peróxidos, según Badui, 2006 es un método basado en la capacidad de los peróxidos de oxidar el ion yoduro del KI, y producir yodo que se valora con Tiosulfato, como los peróxidos se degradan el método está limitado a las primeras etapas de la oxidación cuando estos alcanzan una concentración máxima; por esto, es probable que una grasa demasiado oxidada tenga un índice bajo, a pesar de que el olor sea muy característico de reacciones muy avanzadas. El índice de Acidez según Suzanne, 2003 lo define como la cantidad de ácidos grasos hidrolizados procedentes de los triglicéridos, este valor determina la cantidad de aceite que se pierde durante las etapas de refinado, un valor elevado significa que está mal refinada y por ende es propensa a su descomposición después de su almacenamiento o su utilización. El objetivo de este laboratorio es medir el índice de yodo para el aceite de soya por duplicado y medir los cuatro índices mencionados para el aceite de oliva por duplicado, excepto el índice el índice de saponificación para el cual se midió para una sola muestra.

1. MATERIALES Y METODOS Se utilizaron aceite de oliva y aceite de soya como materias primas 1.1. Determinación Índice de Iodo

 Materiales y Reactivos Utilizados o Matraz Erlenmeyer o Bureta o Cloroformo o Reactivo de Wijs (Solución de Monocloruro de Yodo y Ácido Acético Glacial) o Yoduro de Potasio (15%) o Tiosulfato de sodio (0,1) o Almidón 1%  Procedimiento En un frasco Erlenmeyer se colocaron las muestras de aceite de soya y oliva, se hicieron por duplicado (4 Erlenmeyers) y 1 blanco, a cada uno se agregaron 20 ml de cloroformo y 25 ml del reactivo de Wijs, el cual fue agregado con mucho cuidado en la cámara de extracción, esto debido a su toxicidad y volatilidad, es por esto que cada Erlenmeyer fue tapado con papel aluminio, como se muestra en la Figura 1, esta solución fue puesta en oscuridad por 1 hora con el fin de evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales inducidos por la luz y con esto un gasto aparente de halógeno mayor. Posteriormente se agregaron 100 ml de agua y 20 ml de Yoduro de Potasio (15%), se mezcló bien, se agregaron 2 ml de Almidón (1%) y se tituló con tiosulfato de Sodio (0,1), cada solución tenía un color morado oscuro, la cual cambio a un color blanco después de la titulación, como se muestra en la Figura 2.

Figura 1. Imágenes que indican los cuidados con el reactivo de Wijs, agregándolo en la cámara extractora y con guantes (izquierda) y el Erlenmeyer tapado (derecha)

Figura 2. Solución Wijs, y Yoduro de después de la

de la muestra de grasa, cloroformo, reactivo de Potasio antes de la titulación (izquierda) y titulación (derecha) con tiosulfato de sodio.

1.2.

Determinación Índice de Saponificación



Materiales y Reactivos Utilizados o 3 balones aforados de fondo plano 500 ml o 2 Mecheros Bunsen o 2 Condensadores de Bola o 2 Soportes o 2 Mallas de calentamiento o 2 Pinzas Metálicas o Bureta de vidrio o Hidróxido de Potasio (KOH) 0.5 N o Ácido Clorhídrico ( HCl 0,5N) o Fenolftaleína

 Procedimiento Se pesaron dos muestras de aceite de soya, y se agregaron 25 ml de KOH 0,5 N a cada una, se calentaron a ebullición por 1 hora con un sistema de refrigeración para evitar su volatilización como se muestra en la Figura 3, posteriormente se realizó la titulación en caliente, y en presencia de fenolftaleína, en un inicio presento un color morado, y después de la titulación se tornó transparente, como se muestra en la Figura 4.

Figura 3. Representación del hasta ebullición la solución de

montaje realizado para calentar aceite y KOH.

Figura 4. Representación de la solución antes (izquierda) y después de la titulación con HCl 0,5 N (derecha).

1.3. Determinación Índice de Peróxidos.  Materiales y Reactivos Utilizados o 3 Erlenmeyers 250 ml o Imanes agitadores o Bureta de vidrio o Placa calefactora o Ácido Acético

o Cloroformo o Agua destilada o Tiosulfato de Sodio (0,1 N) o Almidón 1%  Procedimiento Se pesó la muestra de grasa, y se agregó Ácido Acético y Cloroformo en una relación 3 a 2, se mezcló hasta que se disolvió la grasa, se agregó 1 g de Yoduro de Potasio, que se encuentra en los vidrios reloj de la Figura 5, (KI) y se agitó por un minuto exacto, al terminar el tiempo se agregaron 30 ml de Agua, como se muestra en la Figura 6 y se volvió a agitar. Con la solución lista se inicia la titulación. Figura 5. Solución de la muestra de grasa, Ácido Acético, y Cloroformo, por duplicado, y en el lado izquierdo la

solución control, sin muestra (izquierda), Soluciones puesto en oscuridad por 1 minuto (derecha)

Figura 6. Adición de agua a la solución después de transcurrido un minuto.

1.4. Determinación Índice de Acidez  Materiales y Reactivos Utilizados o Erlenmeyer 250 ml o Bureta de vidrio o Fenolftaleína o Hidróxido de Sodio estandarizado  Procedimiento Se pesó la muestra de aceite de soya y se agregaron 50 ml de etanol, el cual fue previamente calentado con el fin de aumentar la solubilidad con la grasa, como se muestra en la Figura 7 después se tituló con hidróxido de sodio estandarizado, y se registró el volumen gastado.

Figura 7. Calentamiento del etanol previamente a realizar la titulación, la cual se debe hacer en caliente.

2. RESULTADOS Y DISCUSIONES 2.1. Resultados índice de Yodo

Indice de Yodo=

( V 1−V 2 )∗N∗126.9 P

∗100

En donde: V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml) V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml) N : Normalidad del Tiosulfato de Sodio. (mol/1000 ml) P:

Peso de la muestra (g)

126.9: Peso molecular de Yodo (g/mol)

Tabla1. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Yodo para aceite de Soya y Oliva. ACEITE Soya Oliva

Valor Experimental 134,797 ± 8,772 80,557 ± 0,007

Valor Teórico1 132,5 80

Error 1,733 % 0,696 %

Además se realizó el análisis de varianza de un solo factor: índices de yodo, comparando los niveles: Soya y Oliva, los resultados se presentan a continuación: ÍNDICE

Razón - F

Valor de p

Diferencia

Yodo

76,46

0,0128

-54,24 (*)

1 Briceño & Navas, 2005, p. 115

Método: 95,0 % LSD X X

Grafico 1. Representación gráfica de medias y 95% de Fisher LSD

2.2. Resultados índice de Saponificación

Indice de Saponificaciòn=

( V 1−V 2 )∗N∗56.1 P

∗100

V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml) V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml) N : Normalidad de HCl. (mol/1000 ml) P:

Peso de la muestra (g)

56.1: Peso molecular de KOH (g/mol)

Tabla 2. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Saponificación. ACEITE Soya

Valor Experimental 191,377

2.3. Índice de Peróxidos

Indice de Peròxidos=

( V 1−V 2 )∗N P

∗1000

Valor Teórico1 192

Error 0,325 %

V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml) V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml) N:

Normalidad de Tiosulfato de sodio. (mEq/ml)

P: Peso de la muestra (g)

Tabla 3. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Peróxidos. ACEITE Soya

Valor Experimental 3,178 ± 0,026

Valor Teórico2 3,5

Error 9,179 %

2.4. Índice de Acidez

Indice de Acidez=

V∗N∗0.282 ∗100 P

V : Volumen gastado en la muestra (ml)

N : Normalidad de OH. (mEq/ml) P:

Peso de la muestra (g)

0.282: Peso molecular del ácido oleico

Tabla 4. Resultados, valores teóricos y error del Índice de Grasas Libres. ACEITE Soya

Valor Experimental 0,000295 ± 0,000064

Valor Teórico3 0,0005

Error 41,085 %

2.5. Discusiones Según los errores porcentuales calculados para cada índice de materia grasa, el índice de grasas libres fue erróneamente determinado, esto puede deberse a no considerar en el cálculo los ml gastados en el blanco, o bien pudo haber afectado la concentración alta del 2 Masson et al. 1997, p. 275 3 Briceño & Navas, 2005, p. 115

titulante que provocó una imprecisa lectura del volumen porque fue muy rápido el viraje de color del indicador. Por otra parte el valor teórico considerado es un valor máximo, y que además no es un valor constante en la bibliografía. En cuanto a los índices de yodo, de saponificación y de peróxidos fueron determinados de forma correcta debido a que en relación con los valores teóricos sus errores son pequeños (