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• Luis Castillo Capcha

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SEPARACION DE ANIONES FIGMM-UNI 9to laboratorio de análisis químico

ALUMNOS: INDIGOYEN LOPEZ, CHRISTOPHER JHONNY 20142207I MUÑOZ RUIZ, JHESVEL ESTIBEN 20144029K

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SEPARACION DE ANIONES

FIGMM-UNI

INTRODUCCIÓN Cuando a una solución neutra de cloruros se le agrega una pequeña cantidad de K2CrO4 luego una solución valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la forma de cloruros de plata. En el momento en que prácticamente todo el ion cloruro ha reaccionado con el ion plata, el más ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que permite reconocer fácilmente el punto final de la reacción. .

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Objetivo El objetivo de este laboratorio es calcular las concentraciones de las muestras de cloruros y cianuros mediante los métodos de Mohr y de Liebig respectivamente.

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FUNDAMENTO TEORICO Los métodos volumétricos requieren el uso de indicadores, es decir de artificios que pongan de manifiesto el punto de equivalencia o sea el instante en que el reactivo y la substancia se hallen en la proporción estequiométrico. Presentan los procedimientos volumétricos otro inconveniente que radica en el hecho de que la solubilidad de una sal es muchas veces apreciable en las soluciones en las que solo se hallan cantidades equivalentes delos iones y en las que no se puede utilizar el efecto del ion común para disminuir la solubilidad. Para comprender este último concepto es esencial el cono cimiento de la teoría del producto de solubilidad. Producto de Solubilidad: para la volumétrica trataremos ahora de un tipo diferente de equilibrio que es el que existe entre un sólido y la solución saturada del mismo. Este equilibrio se llama heterogéneo puesto que en el deben considerase, por lo menos, dos estados de la materia, el sólido y el líquido. Indicadores para las valoraciones de precipitación: Cuando es posible seguir el transcurso de estas valoraciones mediante métodos electrométricos y determinar por tanto, mediante ellos el punto final de la valoración, en la práctica se prefiere hacer uso de otros medios. Son muchos los métodos que se han sugerido para la determinación visual de los puntos finales en estas valoraciones. Formación de un compuesto soluble de color característico. - este tipo de indicadores se emplea , por ejemplo en la determinación de la plata por el método de Volhard , que utiliza como reactivo una solución tipo de un tiocianato soluble y una solución saturada de alumbre férrico o nitrato férrico como indicador. Una vez terminada la reacción, La primera gota en exceso reacciona con los iones férricos presentes para formar el complejo: Fe (CNS)++ , por lo que la solución adquiere un color pardo rojizo débil . Este método se puede utilizar para la determinación indirecta de haluros. Para el análisis de bromuros e ioduros, se añade un exceso de la solución valorada de nitrato de plata, determinándose a continuación este exceso mediante la solución de tiocianato en la forma descrita. En la valoración de cloruro, dado que el cloruro de plata es más soluble que el sulfocianuro de plata, es preciso retirar de aquel del seno de la disolución, antes de proceder a la valoración de plata en exceso añadido. Calculo de los resultados obtenidos en las reacciones de precipitación: Los resultados obtenidos en las valoraciones por precipitación pueden ser calculados de manera muy sencilla, si se tiene presente el concepto de miliequivalente, ello obliga naturalmente a la utilización de soluciones de normalidad conocida y necesita de un perfecto cono cimiento de los pesos equivalentes de las sustancias que intervienen en estas precipitaciones.

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Los equivalentes de las sustancias que intervienen en este tipo de reacciones se calculan siempre tomando como base un equivalente del catión que interviene como fundamental en el proceso,El peso equivalente de un ion equivalente es su peso atómico dividido por su carga. Si el metal es monovalente el peso equivalente por tal; igual al peso atómico y si fuera bivalente el peso equivalente seria el peso atómico dividido entre dos, por te si fuera trivalente, etc. Por lo tanto para calcular el peso equivalente del reactivo se necesita el cálculo de su peso molecular para que reaccione con un peso equivalente del catión. Por ejemplo dado que un Ag+ reacciona con el Cl- , el peso equivalente de ambos es equivalente a su peso atómico.

METODOS DE ANALISIS

Método de Mohr: Cuando a una solución neutra de cloruros se le agrega una pequeña cantidad de K2CrO4 luego una solución valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la forma de cloruros de plata. En el momento en el que prácticamente todo el ion cloruro ha reaccionado con el ion plata, el más ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que permite reconocer fácilmente el punto final de la reacción. AgNO3 +

NaCl

2AgNO3

+

→ K2CrO4 →

AgCl

+

NaNO3

Ag2CrO4

+

2KNO3

Fundamento: El método de Liebig se fundamenta en que si se tiene una solución débilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una cantidad de KI en gotas luego se le titula con AgNO3 se observa la aparición de un precipitado blanquecino de cianuro argéntico que inicialmente desaparece; apareciendo un enturbamiento, indica que el cianuro sodico se ha gastado. Método de Liebig: Cuando a una solución débilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pequeña cantidad de KI 10% luego una solución valorada de AgNO3, se observa la aparición de un precipitado blanquecino de cianuro argéntico que inicialmente desaparece; cuando el enturbiamiento es persistente indica que todo el cianuro sódico se ha gastado. Fundamento: La precipitación de cloruros, en forma de sales de plata insolubles, puede constituir la base de un método exacto de análisis si se encuentra un medio conveniente para determinar cuando la precipitación es completa. Esto se puede hacer dejando el precipitado y ensayando la solución clara por adición de más nitrato de plata. Pero un procedimiento de esta índole aunque da excelentes resultados, es extremadamente molesto y su ejecución requiere varias horas. Si fuera posible encontrar una sal de plata insoluble de color oscuro más soluble

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que la formada en la precipitación, la primera no precipitaría, hasta que prácticamente, hubiera precipitado todo el compuesto menos soluble, sales de esta índole, sales de plata y el arseniato de plata de color chocolate ya que los dos son más solubles que el AgCl, de ellas el cromato da un punto final, mejor, por lo que es generalmente el que se emplea.

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Parte experimental

MATERIALES.

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REACTIVOS

Un matraz Erlenmeyer Una bureta Un soporte Un vaso de precipitado. Una probeta.

   

AgNO3 (Agente Titulante) NaCl NaCN Indicadores: K2CrO4, KI.

PROCEDIMIENTO

Determinación de cloruros – Método de Mohr A. Valoración de la solución de AgNO3 1. Pesar 0.200 gramos de NaCl químicamente puro, disolver con 40ml de H2O destilada, Añadir unas 6 gotas de K2CrO4, que actúa como indicador. Indicador K2CrO4

Solución de NaCl

2. Titular con la solución de AgNO3 preparada. Anotar el gasto.

34.2ml

Bureta con AgNO3

Gasto de AgNO3

Precipitado pardo rojizo

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B. Análisis de muestra (sal de cocina) 1. pesar 0.200 gramos de muestra (sal de cocina), disolver con 30ml de H2O destilada; si fuese necesario calentar hasta completar disolución. Añadir 6 gotas de K2CrO4. Indicador K2CrO4

Solución de Sal de cocina

2. Proceder a titular con solución de AgNO3 valorada. Anotar el gasto.

35.6ml

Bureta con AgNO3

Gasto de AgNO3

Precipitado pardo rojizo

Determinación de cianuros – Método de Liebig A. Valoración de la solución 1. Tomar 25ml de la solución, añadir unas gotas de KI 10% que actúa como indicador. Indicador KI 10%

Solución de NaCN

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2. Titular con la solución de AgNO3 preparada. Anotar el gasto

9.8ml

Bureta con AgNO3 diluido

Gasto de AgNO3 diluido

Precipitado

B.

Análisis de la muestra problema 1. Tomar 25ml de la solución problema, añadir unas gotas de KI 10%

Indicador KI 10%

Solución de NaCN

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2. Titular con la solución de AgNO3 valorada.

2.4ml

Bureta con AgNO3 diluido

Gasto de AgNO3 diluido

Precipitado

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CUESTIONARIO PREGUNTAS TEORICAS

1. En el caso de argentometrias se utilizan tres métodos visuales externos en la

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detección del punto final: Mohr, Volhard y Fajans. ¿indique que métodos instrumentales podemos usar en la determinación de cloruros? ¿Qué instrumentos usaría? Y describirlos. El método ideado por Karl Mohr es el método argentometrico más sencillo y se basa en la detección del punto final por la formación de un segundo precipitado de color diferente. Indique que otros pueden reemplazar al usado en este método. Explique la reacción del indicador y como detectaría el punto final. Analice, explique y escriba las reacciones llevadas a cabo en cada uno de los procesos de Mohr y Liebig. Explique como se aplica el método de Liebig en la industria. Analice y explique ¿Cómo a partir de los Kps del AgCl y del Ag2CrO4 se puede calcular la concentración de CrO4-2 necesaria para que empiece a precipitar en el punto final, justo después de alcanzar el punto de equivalencia. La valoración por el método de Mohr se ha de realizar en muestras con pH cercano a la neutralidad. Explique cómo afecta al indicador un pH ácido y cómo afecta un pH básico al ion Ag+. Escriba las posibles reacciones químicas ¿Qué medidas tomaría para mantener el pH adecuado? El método de Mohr es muy utilizado en la valoración de disoluciones de Cl - y Br- con AgNO3 patrón. Explique cómo procedería en la determinación de iones Br-.escribir las reacciones químicas.

PREGUNTAS aplicativas 8. ¿Qué volumen de solución de AgNO3 0.1233N se requiere para precipitar el cloro de 0.2280g de BaCl2.2H2O? 9. Cierta solución de FeCl3.6H2O contiene en cada ml un peso de Fe igual que el de 0.30mg de Fe2O3 ¿Cuántos ml de AgNO3 0.050N se requerirán para titular 50ml de la solución de cloruro a un color rojo con indicador de K2CrO4?

Norma de seguridad 10. Explique los efectos nocivos del AgNO3 cuando entra en contacto con la piel. ¿Qué cuidados debe tener durante su uso?

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Anexo

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RECOMENDACIONES  Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos o bases muy concentrados)  Durante la titilación, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de AgNO3, ya que el más pequeño exceso de este puede ocasionar un cambio brusco en el color y el alumno debe estar atento para cortar la titulación.  Es fundamental que los materiales usados en el laboratorio estén limpios (lavados con agua y jabón y enjuagados con agua destilada)

CONCLUSIONES

 El cromato de potasio (K2CrO4) se utiliza como indicador por la propiedad de generar un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 a determinadas condiciones. Este precipitado nos indica que la generación de AgCl ha terminado.  El método de Mohr solo se debe usar en medios neutros o ligeramente alcalinos, debido a que el Ag2CrO4 es soluble en ácidos y no se observara ningún precipitado.  El cambio del color del indicador debe ser un proceso reversible.  Para el reconocimiento del cianuro argéntico, no basta con un enturbiamiento inicial que desaparece, este tiene que ser persistente.

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BIBLIOGRAFÍA 

Química Analítica Cualitativa Editorial Kapelusz

Arthur I. Vogel.

1974

Pag: 137, 149,166, 203, 232. del 566 al 576. 

Análisis Químico Cualitativo

Alexeiev V. N.

Editorial MIR Moscú 1965 Pag: 156 al 160. 

Separatas de Análisis Químico.

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Apuntes de laboratorio.

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Química Analítica Cualitativa fernando burriel preparación de la disolución de aniones.