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• Daniel Bustos Forero

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Determinación gravimétrica de Sn en cobre. Gómez, Valentina, Bustos Daniel E. Universidad de los Andes, Departamento de Química, Facultad de Ciencias Resumen. ​Se realizó un estudio sobre la determinación de estaño en una aleación compuesta mayoritariamente de cobre por medio de métodos gravimétricos. Para la realización de esta práctica, se trató una muestra de 1,0 g de la aleación. En principio, se adicionaron 15 mL HNO​3 concentrado y 15 mL de H​2​O a la muestra inicial. Posteriormente, se llevó a cabo la digestión de la muestra en un intervalo de 30 minutos. Después de esto, se agregaron 5mL de HNO​3 3M y 25 mL de agua destilada; ​ a continuación, se calentó la muestra y se recolectó el precipitado por medio de filtración. Se trasladó la muestra contenida en un papel filtro al horno donde ocurrió la última eliminación de impurezas en la muestra a 1173 K. De esta forma, se determinó que el porcentaje peso-peso %wt de Sn presente en el analito presentó un valor aproximado de 4,228%. (Octubre 6 de 2016) Palabras clave: precipitación, gravimetría, porcentaje peso-peso. __________________________________________________________________________________ ___ CÁLCULOS Los cálculos realizados con los datos obtenidos experimentalmente se encuentran en las hojas de trabajo de Excel.

multiplicó por 100 para obtener el porcentaje peso-peso de Sn en la muestra. A continuación, las fórmulas empleadas:

(Las hojas de trabajo fueron subidas a la plataforma Sicua.)

i

∑ xi

x=

RESULTADOS Y ANÁLISIS Dentro de las operaciones realizadas, se halló el promedio de los porcentajes peso-peso, después de calcular estos datos (procedimiento explicado más adelante); y así mismo, se calculó la desviación estándar de dichos valores. A su vez, el coeficiente de varianza fue hallado, para operar y encontrar el intervalo de confianza relativo (con la desviación relativa) y absoluto [1].

​

Para las operaciones químicas, se emplearon las masas de SnO2 , obtenidas experimentalmente, para calcular las moles del mismo utilizando su peso molecular. Una vez hecho esto, se tuvo en cuenta el número de moles de estaño únicamente, para calcular así su masa dentro de la muestra, para cada medida. Por último, cada masa hallada se dividió entre la masa original, y el cociente se

S=

​(Media)

1

n

√

i

∑(xi−x)2 1

n−1

​(Desviación

estándar)

S rel =

t·Cv √n

I .C = x ± Cv =

S x

Mi =

(Desviación estándar relativa) t·s √n

(Intervalo de confianza)

(Coeficiente de varianza) mi ni

(Masa molecular)

​

%wt =

m compuesto m muestra

× 100% (Peso

porcentual) En un principio, la muestra de 1,0 g de latón se disolvió por acción de la adición de ácido nítrico; lo que cambió el estado de oxidación del Sn a {+4} y lo hizo precipitar como ácido metaestánico, según la siguiente reacción:

Latón + H NO3 → H 2SnO3 · xH 2O [2] Este precipitado se calcinó para eliminar su hidratación y formar óxido de estaño (IV), de la siguiente manera:

H 2SnO3 · xH 2O → H 2SnO3 + xH 2O Cuyo peso se empleó para calcular el porcentaje de Sn en la muestra de latón tomada. De los valores obtenidos para cada muestra, el promedio de los mismos resultó ser de ​4,2282%​, con un intervalo de confianza de 2,7202% ​(calculado al 95%). Con una desviación estándar de ​2,1915​, se creería que los datos carecen de precisión; no obstante, se deben tener en cuenta ciertas características del latón de bronce analizado. El bronce consiste en una aleación de diferentes metales, como cobre, estaño, magnesio, berilio, entre otros; de los cuales es el cobre el que se encuentra en mayor cantidad. Según los componentes que se encuentren en el material, se clasifica el material. En este caso, se llevó a cabo la práctica con bronce de estaño, el cual contiene aproximadamente 4% de este metal acorde a la literatura [3]; lo que hace ver que el valor calculado a partir de la experimentación, resultó ser muy preciso. No obstante, es común ver bronces con variaciones en sus composiciones porcentuales, donde la presencia de Sn asciende hasta el 10% de la muestra [4]. Lo anterior explica la magnitud de la desviación estándar, así como el intervalo de

confianza; pues los porcentajes calculados podrán no ser muy precisos, pero se encuentran dentro del rango considerado gracias a los datos de la literatura (del 1 al 10%), y así mismo, el intervalo de confianza tampoco se sale de dicho rango. Si bien es cierto que los valores reflejan el éxito de la práctica realizada, hay ciertos errores experimentales que repercutieron en las masas finales obtenidas y que, de haberse corregido o evitado, se hubiera asegurado un resultado aún más preciso, respecto al reportado en la literatura. Una de las posibles fuentes de error puede ser la balanza, cuya alta sensibilidad pudo hacer que, al momento de pesar las muestras de óxido obtenidas, se registrara un valor diferente al real; debido a perturbaciones en el medio que pudieron haberle impedido estabilizar la masa medida. Otros factores como error de paralaje al medir las cantidades de HNO​3 en una pipeta, inexactitud en los tiempos de calentamiento en plancha y mufla o pequeñas pérdidas de la muestra líquida, al pasarla de un recipiente a otro, también pueden considerarse fuentes de error. CONCLUSIONES A través de esta práctica, se pudo conocer más a fondo el concepto de método gravimétrico, y cómo se lleva a cabo en un laboratorio. El porcentaje de estaño promedio calculado para 1,0 g de latón fue de ​4,2282%​, el cual resultó ser altamente preciso, comparado con el valor porcentual para el bronce de estaño. De la misma manera, tanto el intervalo de confianza (​2,7202%​) como la desviación estándar (​2,1915​) de los 5 porcentajes peso-peso reportados, se mantuvieron dentro del rango reportado en la literatura para el bronce; por lo que se puede decir que el análisis fue realizado de manera exitosa. REFERENCIAS

[1] Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 2nd ed.: W. H. Freeman: New York, 1987; p 73. [2] Skoog, D.; West, D.; Holler, F.; Berenguer Navarro, V. ​Fundamentos de química analítica; Reverté: Barcelona, 1996; p. 835. [3] Bartsch, W. ​Alrededor del torno; Editorial Reverté: Barcelona, 1980; p. 253. [4] Bronze: Characteristics, Uses And Problems http://www.gsa.gov/portal/content/111994 (accedido Oct 6, 2016). ANEXOS Anexo 1. Tabla 1. Cálculos de %wt para las muestras analizadas

Anexo 2. Tabla 2. Cálculos estadísticos realizados sobre los resultados