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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS INFORME:3-4-5 CURSO:

LABORATORIO DEL CURSO DE METALURGIA DE LOS MATERIALES I

TEMAS :

PREPARACION DE PROBETA, EMBUTIDO Y TAMAÑO DE GRANO

PROFESOR:

ALUMNO:

ING VEGA GUILLEN

NICKEL DE LA CRUZ FORTUNA

Ciudad Universitaria, Junio 2007 LIMA-PERÚ

01113350

PREPARACION DE PROBETAS METALOGRAFICAS

Introducción En el presente informe se pondrá en manifiesto la importancia de hacer un buen trabajo en la preparación de la probeta metálica para uso metalografico , para ello nos basaremos en la experiencia del profesor encargado y la curiosidad del alumno. Sin duda alguna, la parte más importante de la metalografía es el examen microscópico de una probeta adecuadamente preparada, empleando aumentos que, con el microscopio óptico, oscilan entre 100 y 2000 aumentos, aproximadamente. Tales estudios microscópicos, en manos de un metalógrafo experimentado, proporcionan una abundante información sobre la constitución del metal o aleación investigados. Mediante ellos se pueden definir características estructurales, como el tamaño de grano, con toda claridad; se puede conocer el tamaño, forma y distribución de las fases que comprenden la aleación y de las inclusiones no metálicas, así como la presencia de segregaciones y otras heterogeneidades que tan profundamente pueden modificar las propiedades mecánicas y el comportamiento general de un metal. Cuando el examen microscópico a permitido la determinación de estas y otras características constitucionales, es posible predecir con gran seguridad el comportamiento del metal cuando se le utilice para un fin específico. Importancia parecida tiene el hecho de que, con ciertas limitaciones, la micro estructura refleja casi la historia completa del tratamiento mecánico y térmico que ha sufrido el material. La preparación defectuosa de las probetas puede arrancar las inclusiones importantes, destruir los bordes de grano, revenir un acero templado o en general, originar una estructura superficial distorsionada que no guarda ninguna relación con la superficie representativa y características del metal. El objetivo es obtener una superficie pulida a espejo y atacada de probetas de acero, fundiciones de hierro y no ferrosos.

Marco teorico TOMA DE MUESTRAS. La elección de la muestra que ha de ser examinada al microscopio es de gran importancia, ya que ha de lograrse una probeta representativa del material a examinar; por desgracia, no se le suele dar toda la importancia que merece. Las probetas seleccionadas deben ser características del metal estudiado y servir para el fin a que se dirige tal estudio; por ejemplo, si se ha roto durante el servicio una pieza y el objeto del estudio metalográfico es determinar las causas de la rotura, la probeta debe seleccionarse y obtenerse de aquella región particular de la fractura que pueda dar el máximo de información. Para poder hacer comparaciones, una probeta de esta naturaleza debe complementarse con otra tomada en una sección normal y sana de la pieza en cuestión. El examen de ambos tipos de probeta es deseable por que las inclusiones y otras características pueden no observarse satisfactoriamente sobre probetas tomadas en una sola de estas direcciones. Si la sección que ha de ser observada y ha de tomarse como probeta es relativamente blanda, la separación puede hacerse mediante una sierra mecánica o manual. Cuando las aleaciones son frágiles, como ocurre con las fundiciones y algunos bronces ricos en estaño, se puede romper la pieza con un martillo y seleccionar un fragmento adecuado como probeta. Las probetas de materiales duros, que no se pueden serrar con facilidad, tales como aceros templados y las aleaciones no férreas endurecidas por envejecimiento, se pueden cortar con seguridad empleando discos abrasivos. Tales disco son generalmente delgados y son un conglomerado de un abrasivo adecuado, tal como esmeril, carborundo o polvo de diamante. El enfriamiento se logra manteniendo la probeta totalmente sumergida en agua u otros líquidos refrigerantes, o proyectando sobre ella una corriente ininterrumpida del líquido de refrigeración y precisamente en la región que se corta. Si no se elige cuidadosamente el disco de corte y no se enfría suficientemente la probeta durante el corte, se altera radicalmente la estructura original, por lo menos en la superficie obtenida por el corte, como consecuencia del calor desarrollado por el frotamiento. Siempre que sea posible, las probetas deben tener un tamaño conveniente y cómodo de manejar. Las probetas de superficie muy grande pueden requerir tiempos de pulido excesivamente largos, mientras las demasiado pequeñas tienden a redondearse durante el desbaste, obteniéndose superficies preparadas curvas con los bordes estropeados. Las probetas pequeñas deben montarse, como se describe mas adelante.

DESBASTE A MANO DESBASTE GROSERO La superficie que haya de observarse se debe de hacer primero plana mediante un desbaste grosero. Cuando el área es grande, se puede terminar en un tiempo muy corto si se le gira ligeramente mientras se desbasta. Ni durante el desbaste grosero, ni durante los posteriores, intermedio y final, se debe aplicar la probeta contra el medio abrasivo con presión demasiado grande. La presión excesiva no sólo produce rayas muy profundas, difíciles de eliminar después, sino que también distorsiona intensamente el metal de la superficie de la probeta. La distorsión del metal superficial no se puede evitar enteramente, pero se puede aminorar mucho mediante técnicas adecuadas de desbaste y pulido; la presión de contacto en las operaciones citadas debe mantenerse baja, y en todo caso, el metal distorsionado se elimina mediante varios ciclos de pulido y ataque. Biselando los bordes d la probeta durante el desgaste grosero se evitan roturas y desgarrones de papeles y paños en las operaciones posteriores. Cuando la superficie es completamente plana y se han eliminado sus irregularidades, se da por terminado el desbaste grosero. DESBASTE INTERMEDIO El papel de esmeril se coloca sobre una placa o sobre cualquier superficie bien plana y limpia. La probeta se mueve longitudinalmente de un lado a otro del papel comprimiéndola con una presión suave; la dirección del movimiento se mantiene constante, para que todas las rayas producidas sean paralelas. El final de la operación sobre un papel esta determinado por la desaparición de las rayas producidas por el desbaste grosero o el papel anterior, y para poder reconocerlo fácilmente se opera en forma que las nuevas rayas sean perpendiculares a las anteriores; así es mas fácil ver cuándo estas nuevas rayas sustituyen totalmente a las anteriores más gruesas. Para desbastar muchas probetas de aleaciones tratadas térmicamente, y en particular muchos de los metales blandos, es conveniente impregnar los papeles de esmeril con un lubricante adecuado. Para este fin se han puesto muchos líquidos, tales como aceites, gasolina, soluciones de parafina en queroseno, jabones líquidos, glicerina, y mezclas de glicerina y agua. Estos lubricantes disminuyen la fluencia superficial de los metales blandos y evitan la modificación estructural superficial de las tratadas térmicamente, al actuar como refrigerantes, mejorándose los resultados que se obtendrían desbastando en seco. DESBASTE FINAL El desbaste final o fino se realiza de la misma forma que el desbaste intermedio, pasando del papel de esmeril empleado al número 00; en general se utilizan dos papeles, que son el número 00 y el 000. Cada vez que se cambia de papel se opera en la forma descrita anteriormente, a fin de obtener rayas nuevas perpendiculares a las anteriores. Cuando la observación visual demuestra que sólo existen las rayas producidas por el último papel empleado y se han eliminado totalmente las anteriores, la probeta esta en condiciones de ser pulida.

DESBASTE MECÁNICO DESBASTADORAS CON PAPEL Un desbaste más eficaz se puede realizar mecánicamente, empleando un disco giratorio,que se cubrecon papeles de esmeril, sujetándolo mediante un anillo de fijación apropiado. El disco debe girar a unas 600 rpm para el papel mas grueso y a velocidades de preferencia más pequeñas con los papeles más finos. En el desbaste mecánico es preciso extremar el cuidado para que la presión excesiva no produzca sobrecalentamiento de las probetas, con las consiguientes alteraciones estructurales en las probetas térmicamente tratadas y distorsión exagerada del metal superficial.

DISCOS CON PARAFINA Un disco con parafina es sencillamente un disco de pulidora cubierto con una capa de parafina de alto punto de fusión o con un paño de billar o lona que se han impregnado con parafina. Los discos para el desbaste se cargan, antes y durante la operación, con suspensiones, en una solución acuosa de jabón, de polvos abrasivos. PULIDO GENERALIDADES El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto eliminar de su superficie las rayas finas producidas en la última operación de desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con alto pulimiento. El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación dependen en gran manera del cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas y gruesas, que no se han eliminado en la última de desbaste, se pierden el tiempo y el trabajo si se pretende eliminarlas en el pulido fino. Mientras sea posible hay que tomar precauciones para que la operación se realice en un ambiente relativamente limpio de polvo. PULIDORAS METALOGRÁFICAS El pulido preliminar y el final de una probeta metalográfica desbastada se realizan en uno o más discos. Tales discos son, esencialmente, platos de bronce de 20 a 25 mm de diámetro, cubiertos con un paño de calidad apropiada. Los discos giran, generalmente, en un plano horizontal, y es conveniente que cada disco posea su motor individual para facilitar el control y ajuste de la velocidad de rotación. Los equipos de desbaste y pulido automáticos ahorran, si duda alguna, mucho tiempo y trabajo del operador en las operaciones rutinarias de preparación de las probetas metalográficas. Sin embargo,muchos metalográficos manifiestan que en los equipos automáticos, contrariamente a lo que ocurre en las técnicas manuales, es difícil observar el progreso de la preparación de la probeta y, especialmente conseguir el control del grado final del pulido que es necesario en un trabajo preparatorio de alta calidad.

PAÑOS PARA PULIR En general, la textura superficial de los paños de pulir varía desde la correspondiente a los que no tienen pelo, como la seda natural y el tejido empleado para cubrir las alas de aeroplanos, hasta aquellos con pelo relativamente largo, como el terciopelo y la pana, que son de aplicación muy general. En el caso intermedio se encuentran los paños de mesa de billar, los paños de lana de distintas finuras y las lonas de diferentes pesos. Los paños de pulir de mejor calidad no suelen requerir un tratamiento preliminar antes de su empleo. Sin embargo, los materiales más baratos deben hervirse en agua, para ablandar las fibras duras existentes, y lavarse con tintura de jabón verde, para eliminar las materias extrañas que pudiera contener. Cuando un paño no va a utilizarse durante algún tiempo, se le quita del disco de la pulidora, se le enjabona y se le lava cuidadosamente con agua corriente. Después se le puede secar o, mejor, se le guarda sumergido en agua en un vaso. El lavado elimina prácticamente todos los detritos adheridos al paño, y el guardarlo en húmedo evita que lo evita que los residuos de abrasivo que pudieran quedar formen tortas sobre el. PULIDO PRELIMINAR El objetivo es hacer desaparecer las rayas finas producidas en la última operación de desbaste. El disco d la pulidora empleado en esta operación se cubre, generalmente, con paño de lana, paño de billar o una lona de poco peso, y se le hace girar a unas 400 a 500 rpm. Como abrasivo se emplea alúndum o carborundo de 600 mallas, o productos equivalentes. Para realizar un pulido preliminar se mantiene la probeta desbastada, firmemente, sobre el disco que gira, y durante la operación se mueve continuamente desde el centro al borde del disco, y a la inversa. Si es necesario, se añade de cuando en cuando suspensión del abrasivo, que contengan unos 15g por cada 100cc de agua. Si la cantidad de abrasivo que hay sobre el disco es suficiente, pero se seca el paño, se añade agua clara en la cantidad necesaria. Para que la operación vaya bien es necesario observar con cuidado la humedad del paño. Si se humedece demasiado, la acción pulidora del combinado pañoabrasivo se retarda mucho, y si se seca en exceso, la probeta se mancha. El pulido preliminar dura de unos 2 a 5 min, y al terminarse, se lava bien la probeta con agua corriente, se la enjuaga con un poco para quitar todos los detritos y el abrasivo adherido, y se le humedece con alcohol etílico o alcohol isopropílico, secándola después en aire caliente. Las probetas bien preparadas, después del desbaste y el pulido preliminar, muestran solamente las rayas características del alúndum o carborundo de 600 mallas, y la superficie es de brillo apagado PULIDO FINAL Esta operación tiene por finalidad eliminar las rayas producidas en el pulido preliminar y dar lugar, por último, a una superficie pulida uniformemente y libre de rayas. Según el metal o aleación que se pule, se emplea uno de los abrasivos citados anteriormente – alúmina levigada, oxido de magnesio, óxido crómico-. Para la mayoría de las probetas metalográficas, la alúmina levigada da un resultado magnífico y se reconoce por todos como el abrasivo de empleo más universal en el pulido final. Durante el pulido se aplica a la probeta una presión moderada y se la mueve continuamente del centro a la periferia del

disco. Eventualmente, y en particular al final de la operación, se gira la probeta en sentido contrario al de la rotación del disco. Esta operación modifica continuamente la dirección del pulido y evita la formación de colas de cometa. Tales formaciones son inevitables cuando se pule en una sola dirección, por que se arrancan más o menos las inclusiones, se abrasiona el metal adyacente y aparecen picaduras y huecos dejados por dichas inclusiones. Para evitar la distorsión del metal, se debe suspender el pulido fino en cuanto las rayas ya no son observables a 100 aumentos, no apareciendo tampoco colas de cometa. Si persisten las rayas finas, se puede continuar el pulido final; es, sin embargo, más probable que se obtengan resultados mejores repitiendo el pulido preliminar antes de terminar el pulido final. La probeta pulida puede atacarse inmediatamente después o se puede guardar para usarla más tarde y examinarla sin ataque. En cualquier caso, la superficie dela probeta debe protegerse de la oxidación y otros efectos perjudiciales atmosféricos.

ATAQUE DE LAS PROBETAS PARA SU EXAMEN MICROSCOPICO. Nos ocuparemos ahora del ataque necesario para hacer visibles sus características estructurales, discutiendo los principios en que se basa y la técnicas por las que se lleva acabo. Una probeta no atacada revela pocos o ningún detalle estructural, a pesar de lo cual es de gran interés porque permite observar detalles que ya son visibles tales como los defectos superficiales y las inclusiones no metálicas. El objeto de mayoría de las investigaciones metalográficas es determinar las características estructurales verdaderas de la probeta, es necesario que los diferentes constituyentes estructurales que den delineados con precisión y claridad. Esto se logra sometiendo a la probeta a la acción química de un reactivo apropiado en unas condiciones cuidadosamente controladas. En las aleaciones compuestas de varias fases los constituyentes se hacen visibles por el ataque diferencial o el manchado de uno o varios de dichos constituyentes, como consecuencia, principalmente de las diferencias de composición química, que traen consigo diferencias en las velocidades de disolución. FORMACIÓN DE METAL DISTORSIONADO La producción de esta distorsión es la consecuencia natural del despaste y el pulido, y es inevitable, en mayor grado o en menor grado, por mucho cuidado que se ponga en las operaciones. El contacto intimo entre las superficies de la probeta y las partículas finamente divididas del abrasivo, empleadas en las operaciones de desbaste y pulido, y lo esfuerzos mecánicos y efectos térmicos inducidos, son los suficientemente grandes para hacer fluir el metal más superficial. La mayoría de los estudios realizados mediante difracción electrónica sobre las superficies metalográficas demuestra que esta fluencia destruye completamente el estado cristalino superficial, como consecuencia de la alteración de la periodicidad atómica de la red. Esta superficie, completamente perturbada, cuya profundidad es del orden de algunas distancias interatómicas, posee una energía libre mas elevada que el metal solo plásticamente deformado que queda bajo ella y , por esta razón, se elimina fácil y efectivamente por disolución química durante el ataque. Por ello, el aspecto de la estructura metalográfica, observada después del ataque, no esta influenciado por la presencia de esta superficie totalmente desorganizada. La cantidad de metal distorsionado producido por el desbaste y el pulido depende de varias circunstancias, de la más importantes son: la composición química y estructural de la probeta, los métodos

empleados para el desbaste y el pulido, el cuidado puesto en la preparación y la naturaleza de los abrasivos empleados en el pulido. ELIMINACIÓN DE METAL DISTORSIONADO Un solo ataque no es capaz de eliminar todo el metal distorsionado, es necesario atacar y pulir alternativamente varias veces. Para la mayoría de los metales y las aleaciones el tiempo de ataque, en lo intermedios no debe superar al necesario en el ataque final; los pulido deben hacerse con cuidado, empleando presiones ligeras para evitar la formación de nuevas cantidades de metal distorsionado. REACTIVOS DE ATAQUE En general, los reactivos adecuados para el ataque metalográfico se componen de ácidos orgánicos o disueltas en disolventes apropiados como agua, alcohol, glicerina, glicol o mezclas de varios de disolventes. La actividad y comportamiento general de los diferentes reactivos esta relacionado con las características siguientes: concentración de iones de hidrógeno o iones de hidroxilo, capacidad de reactivo para manchar preferentemente uno o mas de los constituyentes estructurales. Para el ataque del metal o aleación sea perfecto y muestre claramente los detalles estructurales deseados, es necesario que la composición del reactivo empleado corresponda exactamente a la composición de la probeta y las distintas fases que la constituyen. Un reactivo compuesto de hidróxido amónico y peróxido de hidrógeno es ideal para tacar cobre y latón alfa, pero es completamente inadecuado para atacar al hierro y al acero u otras aleaciones férreas. El nital (solución diluida de ácido nítrico en alcohol) y el picrato sódico hirviente se recomienda para el ataque de los aceros. El picrato sódico no es un reactivo específico para distinguir entre ferrita y carburo de hierro.

MECANISMO DE ATAQUE Cuando se aplica un reactivo a las superficie pulida de una probeta, los detalles estructurales se manifiestan, en parte, por una destrucción selectiva de la superficie. Se debe a que las diferentes fases, en una aleación polifásica, o los planos diferentemente orientados de cada grano de un metal puro forman la superficie metalográfica de la probeta, tiene distintas velocidades inherentes de disolución. A este efecto se suma, para mucho reactivos, la propiedad de que manchan o colorean de diferente manera a las distintas fases presentes. Aleaciones polifásicas: El mecanismo del ataque de las aleaciones polifásicas es, esencialmente de naturaleza electroquímica, consecuencia de las diferencias de potencial que se producen en los diferentes constituyentes, cuando se pone la probeta en contacto con el reactivo. La diferencia de potencial entre los constituyentes anódicos y catódicos es, en general lo suficientemente grande para que la fase más electropositiva se disuelva con relativa rapidez en los reactivos ordinarios y es precioso un control cuidadoso para evitar el sobre ataque.

Por causa de esta diferencia de potencial , las aleaciones polifásicas se atacan más rápidamente que las aleaciones monofásicas o los metales puros. Como consecuencia de la disolución preferente de la fase anódica durante el ataque, tales constituyentes, en las aleaciones polifásicas quedan más rugosos y más profundo, con relación al plano de la superficie pulida, por lo menos en las interfase ánodo- cátodo, y aparecen, microscópicamente, como más oscuras. Deteniendo el ataque en el momento preciso se evitan las dificultades y se consigue un contraste optimo entre las diferentes fases. Aleaciones monofásicas y metales puros: Como consecuencia de la existencia de una sola fase, es más difícil de explicar el fenómeno de ataque diferencial en términos de diferencias de potencial. En un metal puro aleación monofásica el ataque es el resultado de la diferente facilidad de disolución que presenta cada grano como consecuencia de su distinta orientación cristalográfica con relación a la superficie metalográfica pulida. La velocidad de disolución de un grano es diferente según su distintos planos cristalográficos y por ello, el ataque produce en cada uno de los granos unas recetas bien definidas con orientación diferente a la que presentan las originadas en los granos vecinos.

MÉTODOS DE ATAQUE La consideración preliminar más importantes es la elección acertada del reactivo adecuado, de entre los más recomendados para una aleación o metal dados. Hacer una selección requiere de juzgar y conocer el comportamiento de los distintos reactivos, cuando se emplean en las condiciones recomendadas. Cada reactivo ha de emplearse para el uso específico a que esta destinado y exactamente de acuerdo a las instrucciones adecuadas para su empleo. Los reactivos de ataque aplican, en general, por inmersión de la probeta en el reactivo o poniendo en contacto con la superficie de la misma un algodón impregnado. Es preciso que la superficie de la probeta este limpia, para asegurarse de que el reactivo la mojara regular y uniformemente. Para ello se la lava primero a fondo con agua corriente caliente, se frota luego, con cuidado, utilizando un algodón húmedo, se vuelve a lavar con alcohol etílico y pro fin se seca al chorro de aire caliente. Cuando se realiza el taque por inmersión, se suspende la probeta, con su superficie pulida hacia abajo, dentro del reactivo, sujetándola con los dedos o con unas pinzas. Par desalojar burbujas de aire retenidas en la superficie y asegurar que bajo esa superficie siempre existe reactivo no gastado, se agita moderadamente la probeta, teniendo cuidado de que la superficie pulida no se raye. Inmediatamente después de la inmersión, se puede observar que la superficie pulida se pone mas o menos mate. Esto indica que el ataque progresa y , con alguna practica, la observación del aspecto que va tomando dicha superficie indica cuando debe suspenderse la operación. Cuando el tiempo transcurrido en el ataque se considera suficiente, se retira la probeta del reactivo, y rápidamente se le introduce en un chorro de agua caliente. De esta manera se detiene inmediatamente la acción del reactivo y se elimina toda traza del mismo en la superficie de la probeta. Seguidamente se lava con alcohol etílico, para quitar las gotitas de agua y, después, se seca en un chorro de aire caliente, quedando lista para su examen microscópico. Puede ser necesario volver a atacar si las imágenes no son nítidas.

TIEMPO DE ATAQUE El tiempo de ataque es factor que sigue directamente importancia a la elección adecuada del reactivo. El aspecto visual de una estructura atacada o la calidad de una fotomicrografía de ella, dependen en gran manera de la precisión con los detalles más delicados hayan sido puestos de manifiesto por el ataque, y ello a su vez depende fundamentalmente del tiempo de ataque. Según el metal atacado y el reactivo empleado, los tiempos de ataque pueden oscilar entre pocos segundos y 30 o más minutos. Muchos reactivos tienen una composición que asegura baja actividad y largos tiempos de ataque, con el fin de que se pueden controlar bien esos tiempos El sobreataque es tan indacuado como el ataque escaso, el sobreataque puede ocultar muchos detalles finos y ensanchar los límites de grano logrando una imagen no verdadera. Cuando la probeta esta sobreatacada siempre es necesario volver a pulirla sobre el disco final y, luego, volver a repetir el ataque durante un tiempo más corto.

MATERIALES Y EQUIPOS Estos fueron los principales materiales y reactivos que se usaron en esta práctica. Muestra de acero. Juego de lijas 220, 280, 400, 600. Reactivos: Nital 2, alcohol, alúmina. Esmeril, mesas de pulido. Secadora. Microscopio Metalográfico.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Selección y Extracción de la Muestra. Para la selección y extracción de la muestra (metal) debemos saber si el material es blando , frágil o duro para así proceder al tipo de cortado del metal ( probeta ), en el caso de ser frágil se podría obtener mediante impactos con un martillo. En nuestro caso el metal es blando de superficie cilíndrica y procederemos a cortarlo con una sierra de mano, aproximadamente2.5 cm. de espesor. Al momento de cortar la muestra con la sierra de mano , el metal comienza a calentarse por la fricción por lo cual hay que agregar agua para disminuir la temperatura de no hacerlo podría causar modificaciones físicas y químicas.

Desbaste Grosero ( esmerilado y biselado de la muestra ). Posteriormente , la probeta metalográfica extraída se le desbasta con el esmeril dándole un bisel y una superficie ligeramente pulida. En este proceso la probeta sufre aumentos de temperatura , para disminuirla se le agrega agua para no alterar la superficie del metal. Durante este proceso no se debe aplicar la probeta con el medio abrasivo con demasiada presión ya que produciría rayas profundas difíciles de eliminar en los siguientes procesos Al obtener la muestra ya semipulida se procede al biselado de los bordes de la probeta ya que al no hacer esto produciría roturas en los papeles de lija en los desbastes posteriores.

Desbaste Intermedio En este proceso se hace uso de desbastadores con superficie de esmeril ( en una base giratoria ) lo cual debe ser de superficie totalmente uniforme y homogénea. La superficie desbastadora consta de 4 discos con sus respectivas “ lijas ” de medida 220 – 280 – 400 – 600 , siendo de un grano mayor la de 220 y así sucesivamente. La presión que se ejerce a la probeta con respecto a los discos desbastadores no debe ser excesiva ya que ocasionaría sobrecalentamientos y alteraciones en el estructurado. Al momento de dichas operaciones siempre hay que agregar agua , ya que este nos sirve como lubricante y refrigerante de la probeta metalográfica. Desbaste final o pulido Se realiza en un disco que gira rápidamente, de material de aluminio o de bronce con un diámetro de 20 a 25 cm. está provisto en su superficie de un paño en la cual se agrega la alúmina el cual es óxido de aluminio que nos sirve de abrasivo para eliminar las últimas rayas del desbaste intermedio con la lija de 600. Para esta operación el pulido se realiza colocando la probeta perpendicularmente con el paño hasta la eliminación de todas las rayas. Se procede a lavar la probeta con agua para eliminar la alúmina y se agrega alcohol para acelerar el secado.

Ataque de la probeta metalográfica con Nital 2 Procedemos después del pulido a preparar una solución de concentración volumen a volumen de ácido nítrico al 2% con alcohol, el cual agregamos en una luna de reloj para introducir la muestra aproximadamente durante 7 segundos. Luego se lava con alcohol se seca con el aire caliente de la secadora y se cubre con un paño para que no se oxide y se procede a la observación en el microscopio metalográfico.

Probeta terminada Fotos reales ciclo 2007-1

Se observa el buen tamaño de la probeta Es cómoda para trabajar y pulir

Los bordes fueron limados para evitar que dañara el paño del pulido

Al final el relieve cambia de una apariencia de espejo a tener un tono mas opaco esto sucede luego del ataque

CONCLUSIONES Para una obtención visible de la probeta metalográfica es necesario un pulido parejo , uniforme , para evitar distorsiones en la superficie del metal ya que al no ser así no sería visible bajo el microscopio. El empleo de la alúmina es importante por que tiene la función de eliminar las rayas dejadas por los papeles de esmeril. El tiempo de ataque debe ser lo más exacto posible, ya que un tiempo de ataque corto no revelará completamente su estructura, y un ataque demasiado largo puede hacer creer que la condición de la superficie es mejor de lo que en realidad es. La composición de los reactivos debe ser la adecuada para que sea posible poner de manifiesto el mayor número de defectos y peculiaridades de la superficie.

RECOMENDACIONES

En la suspensión de alúmina se usa la alúmina suspendida ya que se tienen partículas más finas sin embargo se puede usar la alúmina del fondo de la suspensión para pulir previamente la muestra. La superficie debe estar bien pulida para obtener una buena información del material que se está analizando. En el ataque de la muestra esta debe lavarse bien con agua y luego con alcohol para dejar limpia la superficie y que el ácido se adhiera completamente a la superficie. , ya que al no hacer esto no podría observarse en el microscopio metalográfico la probeta.

EMBUTIDO DE UNA MUESTRA METALOGRAFICA

INTRODUCCIÓN La Metalografía estudia microscópicamente las características estructurales de un metal o de una aleación identificando las fases presentes, los mecanismos de su formación. Los agregados que lo constituyen para su mejor estudio y observación, es preciso preparar debidamente una probeta. Lo cual contiene una superficie metálica, esta debe ser plana y estar bien pulida. En ese sentido la presente practica tiene como objetivo embutir una muestra metalográfica, para su estudio y observación en el microscopio Metalográfico reconociendo sus características.

Marco teórico

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se toma una muestra de fierro de pequeñas dimensiones, de tal manera que se puede manejar durante el pulido y su posterior ataque químico. Se procede a preparar la mezcla utilizando un vaso plástico al cual se le agrega pequeñas cantidades de resinas se agrega 2 gotas de octanato de cobalto y 2 gotas de peróxido de Mek, la mezcla es removida con una bagueta una vez que la mezcla toma un color característico se procede a colocarlo en un molde el cual contiene a la muestra a analizar finalmente dejamos que la mezcla endurezca. Una vez que la mezcla ha endurecido se procede a desmontar el molde, concluido este proceso la probeta se lleva a esmerilar los bordes y desbastarlo (con lijas 220, 280, 400, 600), luego se pule la probeta dejándola como un espejo. Finalmente se ataca la muestra con nital 2, para esto se lava la probeta con agua y luego con alcohol y se procede a secarlo con una secadora de mano. Se sumerge la probeta en el nital 2, 9-10 segundos, si el ataque no es bueno se vuelve a pulir siguiendo los pasos anteriores para volver atacar. Concluido este proceso se lleva la muestra (probeta) al microscopio metalográfico para su observación de su estructura del material.

Probeta terminada Fotos reales ciclo 2007-1

Se observa el buen tono transparente de la resina esto permite observar con claridad la muestra metalografica

Los bordes fueron rebajados con el papel abrasivo, esto se hace para reducir el desgaste del paño pulidor

En lo posible se deben evitar las burbujas de aire en la probeta

CONCLUSIONES

El procedimiento que se sigue en la preparación de una probeta el completamente sencillo y requiere de una técnica desarrollada sólo después de la practica constante. Para un fácil manejo la muestra embutir tiene que ser de dimensiones pequeñas. El molde a usar debe tener una superficie plana porque la pequeña profundidad del foco de los sistemas ópticos de observación a grandes aumentos no permitiría enfocar la imagen simultáneamente en planos situadas a distintos niveles. La superficie debe estar debidamente pulida para que solo puedan aparecer detalles propios de la estructura, y no circunstancias ajenas a ella que puedan enmascararla. Para que la resina ya endurecida sea clara y acaramelada debe haber una precisión al momento de la mezcla de la resina con el octanato de cobalto y es peróxido de Mek sin la presencia de burbujas de aire buscando la estética de la probeta. El tiempo de ataque es muy variable y sólo la practica y observación repetida de la probeta al microscopio dirán cuando debe darse por terminado.

DETERMINACION DEL TAMAÑO DE GRANO

INTRODUCCION En metalografía, la determinación del tamaño del grano es una de las pruebas más importantes en las aleaciones ferrosas y no ferrosas. En la práctica realizada en el laboratorio en la valoración del tamaño de grano se empleo el método comparativo con los estandares de la ASTM (American Society for Testing and Materiales) cuyo número de norma es el Nº E 112-82 a 100x. La importancia del tamaño del grano se debe a que influye en las propiedades de los metales y aleaciones, en la fabricación de herramientas y piezas de acero se utiliza aceros de grano fino por tener mayor tenacidad que los aceros de grano grueso .

FUNDAMENTO TEORICO

Ensayo de Mc Quaid Ehn Este ensayo, que se desarrollo en un principio exclusivamente para los aceros de cementación, se usa también en la actualidad para otros muchos tipos de aceros. El ensayo consiste en cementar un pequeño trozo de acero de sección cuadrada de 10 a 20 mm de lado, a 925 °C durante 8 horas con un cementante sólido, preparado con carbón vegetal y carbonato barico y enfriarlo luego lentamente, para conseguir en la zona cementada cristales de perlita rodeados por una red de cementita. El enfriamiento debe ser suficientemente lento en la zona 925 - 650 °C para que se verifique sin dificultad la precipitación de la cementita en las uniones de los granos. Las diferentes clases de aceros exigen distintas velocidades de enfriamiento, debiendo emplearse en atravesar esa zona crítica, por lo menos 4 horas en los aceros al carbono o de débil aleación, de 8 a 10 horas en los de media aleación y mas de 16 horas en los de alta aleación. Terminando el enfriamiento, se cortan las muestras, se pulen las secciones transversales y se atacan con nital 2. El tamaño de grano se determina examinando con 100 aumentos la zona hipereutectoide y comparando el tamaño de los granos de perlita, limitados por una retícula de cementita, con la clasificación de tamaño de grano ya establecida por la ASTM.

Método Comparativo ASTM La clasificación del tamaño de grano en las observaciones microscópicas se hace generalmente comparando los granos del acero, con una clasificación arbitraria establecida por la ASTM, que esta basada en el numero de granos por pulgada cuadrada que habrá en una microfotografía del metal a una amplificación de 100x. El numero de granos por pulgada cuadrada N se introduce en la ecuación: N = 2 G-1

Y se calcula así el índice de tamaño del grano G de la ASTM, que consiste en 10 cartas que sirven para comparar el tamaño de grano de la muestra; Un índice ASTM grande indica muchos granos, o un tamaño fino de grano.

Nº ASTM

Diámetro medio de los

Nº de granos por mm²

granos (mm)

Número de granos por pulg² a 100X

1

0.287

16

1

2

0.203

32

2

3

0.144

64

4

4

0.102

128

8

5

0.071

256

16

6

0.050

512

32

7

0.036

1 024

64

8

0.025

2 048

128

OTROS METODOS PARA LA VALORACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO:

1. Método de Graff-Snyder.- Adecuado para aceros aleados, es muy sensible a pequeñas diferencias en el tamaño de grano. El método consiste, en medir los granos cortados por una línea de 0.005 pulgadas (0.127 mm) al tamaño natural. En la práctica se trazan líneas, considerando el aumento, si el aumento es 100, la longitud de la línea será 100x0.127=12.7mm, se hacen 10 determinaciones con líneas situadas al azar y la media aritmética de los números de granos cortados por cada uno es el índice del tamaño de grano. Según el método comparativo ASTM:

Nº ASTM 1-5 grano grueso Nº ASTM 5-8 grano fino

Según el método de Graff-Snyder:

Menos de 8

grano basto

9 – 11

ligeramente basto

12 – 15

moderadamente fino

de 15 a más

grano muy fino

2. Método Planimétrico de Jefferies.- Sólo es aplicable a microestructuras de granos equiaxiales, lo cual suele ser el caso general en las microestructuras de los metales y aleaciones moldeadas y completamente recocidas. Se emplea rectángulos y círculos de un área de 5 000 mm². De las siguientes dimensiones: 70.7 x 70.7 mm 65.0 x 77.0 mm 60.0 x 83.3 mm 55.0 x 91.0 mm 50.0 x 100 mm diámetro de 79.8 mm

Número de granos / mm² = Nº granos totales x (M² / 5 000)

M: aumento empleado

3. Interpretación Lineal (Hilliard).- Hilliard ha inventado un particular, rápido y novedoso método para determinar el equivalente N de la ASTM, por medio de los números de líneas cortadas. L = Lt / (Ni x M)

Donde:

Ni : Número de granos cortados por la circunferencia. Lt : Longitud de la circunferencia por el número de veces utilizado L : Diámetro o tamaño de grano M : Aumento empleado

4. Método de Heyn.- Se utiliza cuando los granos no son equiaxiales, como en el caso de los materiales deformados, donde los granos son alargados. El método consiste en contar, a un determinado aumento, el número de granos cortados por 2 líneas de longitud conocida. Las líneas se dibujan en la pantalla de proyección en direcciones perpendiculares y orientadas de forma que una de ellas sea paralela a la dirección de la deformación o alargamiento de los granos. Después el tamaño de grano se expresa mediante los números de granos cortados por la unidad de longitud en las 2 direcciones o por el número de ellos en la unidad de superficie y la relación media del largo al ancho del grano.

PROCEDIMIENTO

Mediante el método McQuaid Ehn se preparó una probeta metalografica para poder ser vista en el microscopio. Está probeta fue proporciona por el profesor, fue observada en el microscopio metalografico con un aumento de 100x, con lo cual observamos el tamaño del grano en la muestra y lo comparamos con clasificación ASTM. Una vez determinado el número de ASTM, se valoro la muestra mediante el método comparativo de la ASTM, mediante la siguiente formula: N = 2G-1

donde :

G : es el número de tamaño de grano de la ASTM. N : es el número de grano por pulgada cuadrada, a 100x.

CONCLUSIONES

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Al observar la probeta en el microscopio metalografico, primero observaremos las esquinas para apreciar los límites de grano.

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El tamaño de grano debe ser buen apreciado para poder determinar el número en la ASTM y luego poder valorar con el método comparativo de la ASTM.

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Existen varios métodos para la determinación del tamaño de grano pero el método ASTM es el más simple y aplicable en nuestro laboratorio.

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El método de comparación es efectiva y rápido porque de un solo golpe de vista identificamos una concentración de granos y lo comparamos con la escala ASTM.

Anexos Reactivos Acido pícrico (picral) 4 g. de ácido pícrico cristalizado, 100 cm3, de alcohol etílico al 95% Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición gris, así como para estructuras particularmente finas. Oscurece la martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el alcohol etílico por el amílico.

Acido nítrico (nital) 4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4) 100 cm3, de alcohol etílico al 95% Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrese y la cementita se mantiene blanca.

Agua regia glicerinada 10 cm3 de ácido nítrico concentrado (d = 1,4) 30 cm3 de ácido clorhídrico (d = 1,19) 30 cm3 de glicerina bidestilada Pone de manifiesto las estructuras de los aceros especiales resistentes al calor y a la corrosión y de las aleaciones de Ni-Cr. Puede calentarse la probeta en agua hirviendo y también puede utilizarse el agua regia caliente.

Picrato sódico 2 g de ácido pícrico cristalizado 100 cm 3 de solución acuosa de hidrato sádico a 25% Descubre la cementita y los carburos complejos en los aceros especiales.

Debe usarse la solución recién preparada e hirviendo. La duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

Ferricianuro potásico alcalino 10 g. de ferricianuro potásico 10 g. de hidrato sódico lOO cm3, agua destilada. Destaca los carburos en los aceros rápidos y en los especiales resistentes al calor y la corrosión. Se utiliza recién preparada y normalmente hirviendo, la duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos. Ácido fluorhídrico 0,5 cm3 de ácido fluorhídrico al 40% 99,5 cm3, de agua destilada. Reactivo de uso general para mostrar la microestructura del acero. Se aplica frotando con algodón hidrófilo durante unos 15 segundos. Ácido sulfúrico 20 cm3, de ácido sulfúrico (d = 1,84) 80 cm3, de agua destilada. Pone de manifiesto los compuestos conteniendo hierro. Se aplica sumergiendo la probeta durante 30 segundos en el reactivo a 700C, y enfriándo bruscamente en agua. Reactivo triácido 1 cm3 ,de ácido fluorhídrico al 40% 1,5 cm3, de ácido clorhídrico (d = 1.19) 2,5 cm3, de ácido nítrico (d = 1,41) 95 cm5. de agua destilada. Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las aleaciones A1-Zn-Mg. Es muy adecuado para aleaciones tipo duraluminio y para ver la difusión del cobre en los enchapados. Se aplica por inmersión durante 5 a 20 segundos. Después del ataque se lava con agua caliente y se seca a chorro de aire. No debe eliminarse el depósito formado sobre la superficie. Ácido fosfórico 40 cm3, de ácido fosfórico a 75% 60 cm3, de agua destilada.

Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones Al-Mg y las Al-ZnMg elaboradas plásticamente. Se aplica por inmersión durante 3 a 10 minutos.

Para el ataque del cobre Solución al 10% de persulfato amónico Solución al 3% de agua oxigenada y amoníaco concentrado. Solución al 10% de ácido nítrico. Para bronces y latones 50 cm3, de ácido clorhídrico; 5 g. de percloruro de hierro lOO cm3, de agua destilada.

Reactivo al ácido nítrico 50 cm3, de ácido nítrico 25 cm3, de ácido acético glacial 25 cm3 , de agua destilada. Apropiado para el bronce de aluminio