UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS CARRERA DE QUÍMICA FARMACÉUTICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANA
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS CARRERA DE QUÍMICA FARMACÉUTICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA 1 1.
IMPORTANCIA DE LOS INDICADORES ACIDO - BASE EN LAS TITULACIONES VOLUMÉTRICAS
Autores: Manzano Jénnifer – Mena Kevin Horario: viernes de 7:00 am a 9:00 am Fecha de realización: 26 de enero de 2018 Fecha de entrega: 02 de febrero de 2018 Práctica N°: 11 Grupo N°: 7 1. OBJETIVOS Objetivo General
Construir una curva de titulación (“Gráfica pH vs. VTitulante”) para la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte mediante análisis volumétrico ácido-base.
Objetivos Específicos:
Analizar las causas que producen una diferencia entre las curvas de titulación, la curva de la primera derivada y la curva de la segunda derivada frente a las curvas teóricas. Determinar la importancia de los métodos de la primera derivada y segunda derivada de la función pH vs VNaOH
2. MARCO TEÓRICO B. Materiales y Reactivos 3. PROCEDIMIENTO Materiales
Bureta de (25±0.1) mL Equipo de Seguridad Papel absorbente Pera de succión Piseta Pinza para bureta Pipeta volumétrica de 25 mL Soporte universal Tela blanca de algodón Potenciómetro Vaso de precipitación de 100 mL
Reactivos
HCl ≈ 0.1N NaOH ≈ 0.1N
Primeramente, se calculó el volumen de titulante necesario para llegar al punto de equivalencia. Luego se tomó 25 mL de HCl 0.1032 N con una pipeta volumétrica y se lo tranvasó a un vaso de precipitación de 250 mL, a continuación, se procedió a titular la solución de mL en mL con NaOH 0,1088 M y se fue midiendo el pH en cada una de las adiciones de titulante, se continuó con este proceso hasta los 10 mL antes del punto de equivalencia calculado. Después se tituló de 0,5 mL en 0,5 mL y se fue midiendo el pH en cada una de las adiciones de titulante, se continuó con este proceso hasta los 5 mL antes del punto de equivalencia calculado. Enseguida se tituló de 0,1 mL en 0,1 mL y se fue midiendo el pH en cada una de las
𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻𝐶𝑙 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑣𝐻𝐶𝑙 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑀𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑣𝐻𝐶𝑙 = 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻
(0,1032 𝑀)(25 𝑚𝐿) (0,1088 𝑀)
𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 23,71 𝑚𝐿 4.3. Cálculo del pH en el punto inicial 𝑝𝐻 = − log[𝐻
+]
[𝐻 + ] = [𝐻𝐶𝑙]0 𝑝𝐻 = − log[0,1032] 𝑝𝐻 = 0,99 4.4. Cálculo del pH antes del punto de equivalencia 𝑀𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑣𝐻𝐶𝑙 − 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑝𝐻 = − log( ) 𝑣𝐻𝐶𝑙 + 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1032𝑀 ∗ 25𝑚𝑙 − 0,1088𝑀 ∗ 1𝑚𝑙 𝑝𝐻1 = −log( ) (25 + 1)𝑚𝑙
1
0,0950
1,02
20,4
0,0079
2,1
2
0,0875
1,06
20,5
0,0077
2,11
3
0,0805
1,09
20,6
0,0074
2,13
4
0,0740
1,13
20,7
0,0072
2,14
5
0,0679
1,17
20,8
0,0069
2,16
6
0,0622
1,21
20,9
0,0067
2,18
7
0,0568
1,25
21
0,0064
2,19
8
0,0518
1,29
21,1
0,0062
2,21
9
0,0471
1,33
21,2
0,0059
2,23
10
0,0426
1,37
21,3
0,0057
2,25
10,5
0,0405
1,39
21,4
0,0054
2,27
11
0,0384
1,42
21,5
0,0052
2,29
11,5
0,0364
1,44
21,6
0,0049
2,31
12
0,0344
1,46
21,7
0,0047
2,33
12,5
0,0325
1,49
21,8
0,0044
2,35
13
0,0307
1,51
21,9
0,0042
2,38
13,5
0,0289
1,54
22
0,0040
2,4
14
0,0271
1,57
22,1
0,0037
2,43
14,5
0,0254
1,6
22,2
0,0035
2,46
15
0,0237
1,63
22,3
0,0033
2,49
15,5
0,0221
1,66
22,4
0,0030
2,52
16
0,0205
1,69
22,5
0,0028
2,56
16,5
0,0189
1,72
22,6
0,0025
2,59
17
0,0174
1,76
22,7
0,0023
2,64
17,5
0,0159
1,8
22,8
0,0021
2,68
18
0,0145
1,84
22,9
0,0018
2,73
18,5
0,0130
1,88
23
0,0016
2,79
19
0,0117
1,93
23,1
0,0014
2,86
19,5
0,0103
1,99
23,2
0,0012
2,94
20
0,0090
2,05
23,3
0,0009
3,03
20,1
0,0087
2,06
23,4
0,0007
3,15
20,2
0,0085
2,07
23,5
0,0005
3,32
20,3
0,0082
2,09
23,6
0,0003
3,6
Fuente: Elaboración propia 𝑝𝐻1 = 1,022
pH
[H+]exceso
4.2. Cálculo del volumen necesario para llegar a la equivalencia
V NaOH, mL
𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
pH
4.1. Reacción química
[H+]exceso
4. CÁLCULOS
Tabla N° 1. pH antes del punto de equivalencia V NaOH, mL
adiciones de titulante, se continuó con este proceso hasta los 2 mL antes del punto de equivalencia experimental. Posteriormente se tituló de mL en mL y se fue midiendo el pH en cada una de las adiciones de titulante, se continuó con este proceso hasta los 10 mL después del punto de equivalencia experimental. Finalmente se realizó la curva de valoración experimental y teórica en una sola gráfica.
4.5. Cálculo del pH en el punto de equivalencia 𝑝𝐻 = 7 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑎𝑙 𝑛𝑒𝑢𝑡𝑟𝑎 𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂
27
0,0069
11,84
27,5
0,0078
11,89
28
0,0088
11,94
28,5
0,0097
11,99
29
0,0107
12,03
29,5
0,0116
12,06
30
0,0124
12,09
𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 − 2𝐻2 𝑂 → 𝐻3 𝑂 + + 𝑂𝐻 − [𝑁𝑎 + ] + [𝐻3 𝑂+ ] = [𝑂𝐻 − ] + [𝐶𝑙 − ] [𝑁𝑎 + ] = [𝐶𝑙 − ]
Fuente: Elaboración propia 4.7. Volúmenes de equivalencia determinados gráficamente para la valoración realizada (derivadas)
[𝐻3 𝑂+ ] = [𝑂𝐻 − ] [𝐻3 𝑂+ ] =
𝑑𝑝𝐻 = 𝑑𝑓(𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ) 𝑑𝑣 𝑑𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻 ≈ (𝑃𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎𝑑𝑎) 𝑑𝑣 ∆𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐾𝑤 [𝐻3 𝑂+ ]
[𝐻3 𝑂 + ] = √𝐾𝑤 [𝐻3 𝑂+ ] = √1 ∗ 10−14
𝑑𝑝𝐻 ∆ 𝑑 2 𝑝𝐻 𝑑𝑣 (𝑆𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎𝑑𝑎) ≈ 𝑑𝑣 2 ∆𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
[𝐻3 𝑂+ ] = 1 ∗ 10−7 𝑝𝐻 = 7
𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝑀𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑣𝐻𝐶𝑙 𝑝𝐻 = 14 − [−log( )] 𝑣𝐻𝐶𝑙 + 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1088𝑀∗23,8𝑚𝑙−0,1032𝑀∗25𝑚𝑙 )] (25+23,8)𝑚𝑙
𝑝𝐻23,8 = 14 − [−log(
𝑝𝐻23,8 = 10,29
pH
23,8
0,0002
10,29
23,9
0,0004
10,62
24
0,0006
10,80
24,5
0,0017
11,24
25
0,0028
11,45
25,5
0,0038
11,59
26
0,0049
11,69
26,5
0,0059
11,77
V NaOH, mL
[OH-]exceso
Tabla N° 2. pH después del punto de equivalencia
pH exp
0
1,16
-0,03
21,2
2,35
0,2
1
1,13
0,01
21,3
2,37
0,2
2
1,14
0,02
21,4
2,39
0,3
3
1,16
0,02
21,5
2,42
0,4
4
1,18
0,02
21,6
2,46
0,5
5
1,2
0,03
21,7
2,51
0,3
6
1,23
0,03
21,8
2,54
0,3
7
1,26
0,03
21,9
2,57
0,3
8
1,29
0,04
22
2,6
0,4
9
1,33
0,04
22,1
2,64
-0,2
10
1,37
0,06
22,2
2,62
1,8
10,5
1,4
0,06
22,3
2,8
0,3
11
1,43
0,04
22,4
2,83
0,8
11,5
1,45
0,04
22,5
2,91
0,5
12
1,47
0,06
22,6
2,96
1,6
12,5
1,5
0,08
22,7
3,12
0,9
13
1,54
0,04
22,8
3,21
2,4
13,5
1,56
0,04
22,9
3,45
6,4
14
1,58
0,06
23
4,09
57,2
14,5
1,61
0,06
23,1
9,81
4,9
VNaOH , mL
𝒅𝒑𝑯 𝒅𝒗
VNaOH , mL
4.6. Cálculo del pH después del punto de equivalencia
pH exp
Tabla N° 3. Primera derivada para cada volumen (experimental) 𝒅𝒑𝑯 𝒅𝒗
15
1,64
0,06
23,2
10,3
4,9
11,5
1,45
0,04
22,5
2,91
11,00
15,5
1,67
0,08
23,3
10,79
2,6
12
1,47
0,04
22,6
2,96
-7,00
16
1,71
0,06
23,4
11,05
0,2
12,5
1,5
-0,08
22,7
3,12
15,00
16,5
1,74
0,08
23,5
11,07
1,6
13
1,54
0,00
22,8
3,21
40,00
17
1,78
0,1
23,6
11,23
0,8
13,5
1,56
0,04
22,9
3,45
508,00
17,5
1,83
0,08
23,7
11,31
1,1
14
1,58
0,00
23
4,09
18
1,87
0,1
23,8
11,42
0,2
18,5
11,44
0,8
1,61
0,00
23,1
0,1
23,9
14,5
1,92
9,81
523,00 0,00
19
1,97
0,12
24
11,52
0,26
15
1,64
0,04
23,2
10,3
-23,00
19,5
2,03
0,14
24,5
11,65
0,36
15,5
1,67
-0,04
23,3
10,79
-24,00
20
2,1
0,2
25
11,83
0,18
16
1,71
0,04
23,4
11,05
14,00
20,1
2,12
0,2
25,5
11,92
0,16
16,5
1,74
0,04
23,5
11,07
-8,00
20,2
2,14
0,2
26
12
0,12
17
1,78
-0,04
23,6
11,23
3,00
20,3
2,16
0,2
26,5
12,06
0,1
17,5
1,83
0,04
23,7
11,31
-9,00
20,4
2,18
0,3
27
12,11
0,12
18
1,87
0,00
23,8
11,42
6,00
20,5
2,21
0
27,5
12,17
0,08
18,5
1,92
0,04
23,9
11,44
-5,40
20,6
2,21
0,2
28
12,21
0,06
19
1,97
0,04
24
11,52
0,20
20,7
2,23
0,3
28,5
12,24
0,08
19,5
2,03
0,12
24,5
11,65
-0,36
20,8
2,26
0,2
29
12,28
0,06
20
2,1
0,00
25
11,83
-0,04
20,9
12,31
0,04
2,12
0,00
25,5
0,2
29,5
20,1
2,28
11,92
-0,08
21
2,3
0,3
30
12,33
20,2
2,14
0,00
26
12
-0,04
21,1
2,33
0,2
20,3
2,16
1,00
26,5
12,06
0,04
20,4
2,18
-3,00
27
12,11
-0,08
20,5
2,21
2,00
27,5
12,17
-0,04
20,6
2,21
1,00
28
12,21
0,04
20,7
2,23
-1,00
28,5
12,24
-0,04
20,8
2,26
0,00
29
12,28
-0,04
20,9
2,28
1,00
29,5
12,31
21
2,3
-1,00
30
12,33
21,1
2,33
0,00
1,16
1
1,13
0,01
21,3
2,37
1,00
2
1,14
0,00
21,4
2,39
1,00
3
1,16
0,00
21,5
2,42
1,00
4
1,18
0,01
21,6
2,46
-2,00
5
1,2
0,00
21,7
2,51
0,00
6
1,23
0,00
21,8
2,54
0,00
7
1,26
0,01
21,9
2,57
1,00
8
1,29
0,00
22
2,6
-6,00
9
1,33
0,02
22,1
2,64
20,00
10
1,37
0,00
22,2
2,62
-15,00
10,5
1,4
-0,04
22,3
2,8
5,00
11
1,43
0,00
22,4
2,83
-3,00
Fuente: Elaboración propia Tabla N° 5. Primera derivada para cada volumen (teórico)
𝒅𝒑𝑯 𝒅𝒗
pH
2,35
0
𝒅 𝒑𝑯 𝒅𝒗𝟐 0,04
V NaOH, mL
21,2
𝒅 𝒑𝑯 𝒅𝒗𝟐 0,00
𝟐
pH
pH exp
𝟐
VNaOH , mL
pH exp
VNaOH , mL
Tabla N° 4. Segunda derivada para cada volumen (experimental)
V NaOH, mL
Fuente: Elaboración propia
𝒅𝒑𝑯 𝒅𝒗
0
0,99
0,04
21,2
2,23
0,19
1
1,02
0,04
21,3
2,25
0,19
2
1,06
0,04
21,4
2,27
0,20
3
1,09
0,04
21,5
2,29
0,21
4
1,13
0,04
21,6
2,31
0,22
Tabla N° 6. Segunda derivada para cada volumen (teórico)
2,33
0,23
6
1,21
0,04
21,8
2,35
0,24
7
1,25
0,04
21,9
2,38
0,26
8
1,29
0,04
22
2,4
0,27
9
1,33
0,04
22,1
2,43
0,29
10
1,37
0,04
22,2
2,46
0,31
10,5
1,39
0,05
22,3
2,49
0,33
0
11
1,42
0,05
22,4
2,52
0,35
11,5
1,44
0,05
22,5
2,56
12
1,46
0,05
22,6
12,5
1,49
0,05
13
1,51
13,5
𝒅𝟐 𝒑𝑯 𝒅𝒗𝟐
pH
21,7
V NaOH, mL
0,04
pH
1,17
𝒅𝟐 𝒑𝑯 𝒅𝒗𝟐
0,99
0,0002
21,2
2,23
0,0744
1
1,02
0,0003
21,3
2,25
0,081
0,38
2
1,06
0,0005
21,4
2,27
0,0886
2,59
0,42
3
1,09
0,0006
21,5
2,29
0,0972
22,7
2,64
0,46
4
1,13
0,0008
21,6
2,31
0,1071
0,05
22,8
2,68
0,51
5
1,17
0,0009
21,7
2,33
0,1186
1,54
0,05
22,9
2,73
0,58
6
1,21
0,0011
21,8
2,35
0,1321
14
1,57
0,06
23
2,79
0,67
7
1,25
0,0014
21,9
2,38
0,148
14,5
1,6
0,06
23,1
2,86
0,78
8
1,29
0,0016
22
2,4
0,167
15
1,63
0,06
23,2
2,94
0,95
9
1,33
0,0014
22,1
2,43
0,1899
15,5
1,66
0,07
23,3
3,03
1,21
10
1,37
0,0021
22,2
2,46
0,2178
16
1,69
0,07
23,4
3,15
1,68
10,5
1,39
0,0024
22,3
2,49
0,2524
16,5
1,72
0,07
23,5
3,32
2,76
11
1,42
0,0026
22,4
2,52
0,2959
17
1,76
0,08
23,6
3,6
34,04
11,5
1,44
0,0029
22,5
2,56
0,3517
17,5
1,8
0,08
23,7
7
32,87
12
1,46
0,0031
22,6
2,59
0,4249
18
1,84
0,09
23,8
10,29
3,32
12,5
1,49
0,0035
22,7
2,64
0,5237
18,5
1,88
0,10
23,9
10,62
1,85
13
1,51
0,0039
22,8
2,68
0,6615
19
1,93
0,11
24
10,8
0,87
13,5
1,54
0,0043
22,9
2,73
0,862
19,5
1,99
0,12
24,5
11,24
0,42
14
1,57
0,0048
23
2,79
1,1703
20
2,05
0,13
25
11,45
0,28
14,5
1,6
0,0055
23,1
2,86
1,6807
20,1
2,06
0,13
25,5
11,59
0,21
15
1,63
0,0062
23,2
2,94
2,6206
20,2
2,07
0,14
26
11,69
0,16
15,5
1,66
0,0071
23,3
3,03
4,6683
20,3
2,09
0,14
26,5
11,77
0,13
16
1,69
0,0081
23,4
3,15
10,7864
20,4
2,1
0,14
27
11,84
0,11
16,5
1,72
0,0094
23,5
3,32
312,8203
20,5
2,11
0,15
27,5
11,89
0,10
17
1,76
0,011
23,6
3,6
-11,7422
20,6
2,13
0,15
28
11,94
0,09
17,5
1,8
0,0131
23,7
7
-295,449
20,7
2,14
0,16
28,5
11,99
0,08
18
1,84
0,0158
23,8
10,29
-14,6719
20,8
2,16
0,16
29
12,03
0,07
18,5
1,88
0,0194
23,9
10,62
-9,8562
20,9
2,18
0,17
29,5
12,06
0,06
19
1,93
0,0244
24
10,8
-0,8985
21
2,19
0,17
30
12,09
19,5
1,99
0,0175
24,5
11,24
-0,2842
21,1
2,21
0,18
20
2,05
0,0331
25
11,45
-0,1415
20,1
2,06
0,035
25,5
11,59
-0,0849
20,2
2,07
0,0371
26
11,69
-0,0567
20,3
2,09
0,0394
26,5
11,77
-0,0405
20,4
2,1
0,0419
27
11,84
-0,0304
20,5
2,11
0,0446
27,5
11,89
-0,0236
20,6
2,13
0,0477
28
11,94
-0,0189
Fuente: Elaboración propia
V NaOH, mL
5
20,7
2,14
0,051
28,5
11,99
-0,0155
20,8
2,16
0,0547
29
12,03
-0,0129
20,9
2,18
0,0588
29,5
12,06
21
2,19
0,0634
30
12,09
21,1
2,21
0,0686
Fuente: Elaboración propia 5. RESULTADOS Y DISCUSIONES Tabla N° 7. Determinación del pH a diferentes volúmenes de titulante (NaOH) V NaOH, ml 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,5 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4 20,5 20,6 20,7
pH exp 1,16 1,13 1,14 1,16 1,18 1,20 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,40 1,43 1,45 1,47 1,50 1,54 1,56 1,58 1,61 1,64 1,67 1,71 1,74 1,78 1,83 1,87 1,92 1,97 2,03 2,10 2,12 2,14 2,16 2,18 2,21 2,21 2,23
[H+] exp 6,9x10-2 7,4x10-2 7,2x10-2 6,92x10-2 6,61x10-2 6,31x10-2 5,88x10-2 5,49x10-2 5,13x10-2 4,68x20-2 4,27x10-2 3,98x10-2 3,72x10-2 3,55x10-2 3,39x10-2 3,16x10-2 2,88x10-2 2,75x10-2 2,63x10-2 2,45x10-2 2,29x10-2 2,14x10-2 1,95x10-2 1,82x10-2 1,66x10-2 1,48x10-2 1,35x10-2 1,20x10-2 1,07x10-2 9,33x10-3 7,94x10-3 7,59x10-3 7,24x10-3 6,92x10-3 6,61x10-3 6,17x10-3 6,17x10-3 5,89x10-3
[OH-] exp 1,44x10-13 1.34x10-13 1,38x10-13 1,45x10-13 1,51x10-13 1,58x10-13 1,69x10-13 1,82x10-13 1,95x10-13 2,14x10-13 2,34x10-13 2,51x10-13 2,60x10-13 2,82x10-13 2,95x10-13 3,16x10-13 3,47x10-13 3,63x10-13 3,80x10-13 4,07x10-13 4,37x10-13 4,68x10-13 5,13x10-13 5,50x10-13 6,03x10-13 6,76x10-13 7,41x10-13 8,32x10-13 9,33x10-13 1,07x10-12 1,26x10-12 1,32x10-12 1,38x10-12 1,45x10-12 1,51x10-12 1,62x10-12 1,62x10-12 1,69x10-12
pH teórico 0,98 1,02 1,06 1,09 1,13 1,17 1,21 1,25 1,29 1,33 1,37 1,39 1,42 1,44 1,46 1,49 1,51 1,54 1,57 1,60 1,63 1,66 1,69 1,72 1,76 1,80 1,84 1,88 1,93 1,99 2,05 2,06 2,07 2.09 2,10 2,11 2,13 2,14
pOH teórico 13,02 12,98 12,94 12,91 12,87 12,83 12,79 12,75 12,71 12,67 12,63 12,61 12,58 12,56 12,54 12,51 12,49 12,46 12,43 12,40 12,37 12,34 12,31 12,28 12,24 12,20 12,16 12,12 12,07 12,01 11,95 11,94 11,93 11,91 11,90 11,89 11,87 11,86
20,8 2,26 20,9 2,28 21,0 2,30 21,1 2,33 21,2 2,35 21,3 2,37 21,4 2,39 21,5 2,42 21,6 2,46 21,7 2,51 21,8 2,54 21,9 2,57 22,0 2,60 22,1 2,64 22,2 2,62 22,3 2,80 22,4 2,83 22,5 2,91 22,6 2,96 22,7 3,12 22,8 3,21 22,9 3,45 23,0 4,09 23,1 9,81 23,2 10,30 23,3 10,79 23,4 11,05 23,5 11,07 23,6 11,23 23,7 11,31 23,8 11,42 23,9 11,44 24,0 11,52 24,5 11,65 25,0 11,83 25,5 11,92 26,0 12,0 26,5 12,06 27,0 12,11 27,5 12,17 28,0 12,21 28,5 12,24 29,0 12,28 29,5 12,31 30,0 12,33 Fuente: Elaboración propia
5,49x10-3 5,25x10-3 5,01x10-3 4,68x10-3 4,47x10-3 4,27x10-3 4,07x10-3 3,80x10-3 3,47x10-3 3,09x10-3 2,88x10-3 2,69x10-3 2,51x10-3 2,29x10-3 2,39x10-3 1,58x10-3 1,48x10-3 1,23x10-3 1,10x10-3 7,59x10-4 6,17x10-4 3,55x10-4 8,13x10-5 1,55x10-10 5,01x10-11 1,62x10-11 8,91x10-12 8,51x10-12 5,88x10-12 4,89x10-12 3,80x10-12 3,63x10-12 3,02x10-12 2,24x10-12 1,48x10-12 1,20x10-12 1,0x10-12 8,71x10-13 7,76x10-13 6,76x10-13 6,17x10-13 5,75x10-13 5,25x10-13 4,89x10-13 4,68x10-13
1,82x10-12 1,91x10-12 1,99x10-12 2,14x10-12 2,23x10-12 2,34x10-12 2,45x10-12 2,63x10-12 2,88x10-12 2,24x10-12 3,47x10-12 3,71x10-12 3,98x10-12 4,37x10-12 4,16x10-12 6,31x10-12 6,76x10-12 8,13x10-12 9,12x10-12 1,31x10-11 1,62x10-11 2,82x10-11 1,23x10-10 6,46x10-5 1,99x10-4 6,17x10-4 1,12x10-3 1,17x10-3 1,70x10-3 2,04x10-3 2,63x10-3 2,75x10-3 3,31x10-3 4,47x10-3 6,76x10-3 8,32x10-3 1,0x10-2 1,15x10-2 1,29x10-2 1,48x10-2 1,62x10-2 1,74x10-2 1,91x10-2 2,04x10-2 2,14x10-2
2,16 2,16 2,19 2,21 2,23 2,25 2,27 2,29 2,31 2,33 2,35 2,38 2,40 2,43 2,46 2,49 2,52 2,56 2,59 2,64 2,68 2,73 2,79 2,86 2,94 3,03 3,15 3,32 3,60 7 10,29 10,62 10,80 11,24 11,45 11,59 11,69 11,77 11,84 11,89 11,94 11,99 12,03 12,06 12,09
11,84 11,84 11,81 11,79 11,77 11,75 11,73 11,71 11,69 11,67 11,65 11,62 11,60 11,57 11,54 11,51 11,48 11,48 11,44 11,41 11,36 11,32 11,21 11,14 11,06 10,97 10,85 10,68 10,40 7 3,71 3,38 3,20 2,76 2,55 2,41 2,31 2,23 2,16 2,11 2,06 2,01 1,97 1,94 1,91
Ilustración N° 1. pH vs VNaOH (mL) (experimental y teórica)
Fuente: Elaboración propia
Ilustración N° 2. Primera derivada vs VNaOH (mL) (experimental y teórica)
Fuente: Elaboración propia
Ilustración N° 3. Segunda derivada vs VNaOH (mL) (experimental y teórica)
Fuente: Elaboración propia Discusión En la presente práctica de laboratorio se realizó una valoración potenciométrica de una solución de NaOH ≈ 0,1M con una solución estándar de HCl ≈ 0,1M. (Harris 2010) afirma: “Las valoraciones potenciométricas aportan datos más fiables que los obtenidos en las valoraciones que usan indicadores químicos, además de ser especialmente útiles para disoluciones coloreadas o turbias y para detectar la presencia de especies insospechadas.” Es decir que los datos obtenidos mediante este procedimiento resultan mucho más fiables que las valoraciones que utilizan indicadores. Los resultados experimentales obtenidos en la tabla Nº1 a cerca de los valores de pH antes del punto de equivalencia, resultan muy similares a los valores teóricos, pudiendo evidenciarse estas similitudes en la gráfica número 1 en donde para un volumen de NaOH de 20 ml las diferencias entre ambas curvas son casi imperceptibles. Esto pudo deberse a que la relación estequiométrica entre el NaOH y el HCl que es 1 a 1 permite que la cantidad de HCl que reacciona permanezca constante, independiente mente de las concentraciones de cada uno de los reactivos, por otro lado, tanto el punto de equivalencia, como los valores posteriores a este, si tienen un cambio
apreciable respecto a la curva teórica, esto se justifica, debido a que tanto en el punto de equivalencia que resulta muy sensible, como en los valores de pH posteriores, si tienen influencia directa de la concentración de NaOH, y su diferencia respecto a la del HCl, en la práctica de laboratorio se utilizó una disolución de HCl = 0,1032 M y una disolución de NaOH =0,1088 M, como resulta evidente la concentración de NaOH es mayor a la del ácido, así que al agregar alícuotas de NaOH estas consumirán una cantidad mayor de HCl que en una relación 0,1 M de HCl y de NaOH, este excedente en la concentración de NaOH desplaza la curva de calibración hacia la izquierda, ya que requiere de un menor volumen de HCl para neutralizarse y llegar al punto de equilibrio. Al calcular la primera derivada experimental, se evidenció que esta identifica al punto crítico de la función pH vs VNaOH en un punto muy cercano al segemento de la curva que tiene una tendencia lineal de acuerdo a la teoría “La representación de la derivada del pH con respecto al volumen adicionado, (∆pH/∆V) debe presentar un valor máximo para el punto de inflexión de la curva pH vs V.”(Gran, 1988). El punto de inflexión de una curva es aquel en el que la función cambia su concavidad, en este caso, el punto en el que la curva cambia su
tendencia es decir el punto exacto de equivalencia para un volumen determinado, al comparar la gráfica experimental con la teórica se evidenció el mismo patrón de la primera gráfica un desplazamiento hacia la derecha producido por la diferencia de las concentraciones de ambas disoluciones, asi como también ciertas irregularidades en la gráfica conforme se acercan al punto de equivalencia, estas pueden sr resultado de errores aleatorios y sobretodo sistemáticos, ya que a medida que se aproximaba el punto de equivalencia las alícuotas eran menores aumentando la probabilidad de cometer errores en la medición. La gráfica de la segunda derivada, se pudo evidenciar una tendencia similar a las 2 primeras, de acuerdo a la teoría: “la representación de la segunda derivada del pH con respecto a V, (∆pH/∆V)/∆V debe alcanzar valor cero en el punto de equivalencia de la valoración.” Se pudo evidenciar que al igual que las gráficas anteriores esta se ve desplazada hacia la izquierda, como producto de la mayor concentración de NaOH frente a la del HCl. Sin embargo coincide con el punto de equivalencia sugerido por las gráficas anteriores.
útiles y precisas para determinar las concentraciones de distintos solutos, si se cuenta con una solución valorante estandarizada. Los métodos de la primera derivada y de la segunda derivada resultan muy precisos al momento de determinar el punto exacto de equivalencia en una gráfica potenciométrica de valoración, brindando información crucial al momento de determinar la concentración de analíto en una muestra desconocida. Los errores sistemáticos en la práctica pudieron tener una influencia directa en los valores obtenidos, principalmente al momento de medir los volúmenes de 0,1 ml ya que debido a la propia apreciación de la bureta estos resultaron inexactos.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ANEXOS
6. CONCLUSIONES
Se construyó una curva de titulación de forma exitosa utilizando volumetría ácido-base, se pudo afirmar esto debido a que la curva experimental tuvo una tendencia igual a la curva teórica de titulación entre el NaOH y el HCl. Las diferencias entre la curva experimental y la teórica están estrechamente relacionadas con la diferencia entre las concentraciones de ambas disoluciones, mientras mas cercanos sean los valores de concentración entre el ácido y la base mas similar será la curva respecto a la teórica, debido a esto las valoraciones potenciométricas pueden resultar muy
Fig. 1. Solución inicial de HCl 0,1032 M
Fig. 2. pH de la solución medido en el potenciómetro al agregar 23,1 mL de NaOH 0,1088 M