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GUIAS PRÁCTICAS LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

PREPARADO POR: ALEX FABIAN NIETO V. INGENIERO DE PETROLEOS DOCENTE

JOSE MOLINA COORDINADOR DE LABORATORIOS DE PETROLEOS

UNIVERSIDAD DE AMERICA DEPARTAMENTO DE INGENIERIAS FACULTAD DE PETROLEOS BOGOTÁ D.C., 2.011

Guías Laboratorio de Crudos y Aguas  Universidad de América  

   

Alex Fabián Nieto – Docente   José Molina –  Coordinador Laboratorios  

INTRODUCCIÓN El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad capacitar al estudiante en el área práctica, proporcionándole los conceptos teóricos y experimentales básicos para que pueda identificar y evaluar las características de los fluidos producidos en los yacimientos petrolíferos. El manejo de esta información, permitirá comprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir los tratamientos correspondientes para un óptimo aprovechamiento y evaluar el impacto ambiental que puedan ocasionar. En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la experimentación y análisis, tenemos entre otros: Determinación de Gravedad Específica y API, Salinidad de Crudos, BS&W, Contenido de Agua, Parafinas y Asfáltenos, Viscosidad, Puntos de Inflamación e Ignición y Caracterización de Aguas de Formación, los cuales son básicos y necesarios para poder abordar, analizar y entender fenómenos de mayor complejidad que se estudiarán en cursos posteriores. Este documento pretende brindar al estudiante una orientación para la realización de las diversas prácticas en laboratorio, ofreciendo de la manera más clara posible los objetivos, elementos teóricos, descripción y manejo de equipos y especificación de procedimientos para la correcta elaboración de las pruebas. Adicionalmente, se hace énfasis en las normas generales de comportamiento y seguridad en el laboratorio, ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes, fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado y concentración para evitar accidentes. En conclusión, el desarrollo práctico de la asignatura busca introducir a los estudiantes de Ingeniería de Petróleos en la disciplina experimental, la cual se afirmará a través del tiempo, y será apoyo fundamental cuando el pensamiento haya obtenido la vocación metódica y científica de la investigación.

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NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo su experimento, como para las demás personas que se encuentran trabajando en el mismo lugar, para ello se tendrán siempre presente los posibles riesgos asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos, contaminantes e inflamables. Se recomienda leer esta sección y tener claridad de ella, antes de cada práctica, para que el estudiante trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las precauciones necesarias según las condiciones del experimento. A continuación se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento que deben conocerse y seguirse en el laboratorio: • Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que se apliquen al proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de la práctica y los compuestos involucrados en ésta. • Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje. Debe ser práctica común consultar las etiquetas, libros y diagramas informativos que proporcionan información sobre seguridad. • Está terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, así como dejar encima de la mesa de trabajo algún tipo de prenda de vestir, (abrigos, chaquetas, sacos) o maletines • Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el daño. • Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos químicos si no se está debidamente informado. • Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el rótulo. • Se deben lavar siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio, pues en las prácticas se permanece en constante contacto con solventes fuertes. • El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se está haciendo, y con el material y reactivos ordenados. 3  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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• Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente después de su uso, durante su utilización los tapones o tapas deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa. • No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas. • Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar graves accidentes. Si por motivo de fuerza mayor debe dejar sólo el banco de trabajo, apague los mecheros y suspenda el funcionamiento de los equipos de calentamiento. • El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el cabello largo debe llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse ropas cortas o sandalias cuando se realice una práctica. • Se debe tener especial atención con el calentamiento de muestras en los recipientes de vidrio, ya que el vidrio caliente no se distingue del vidrio frío, y desatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa de accidentes. • Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado de no colocarlos sobre la baldosa fría al retirarlos del calentamiento, pues el vaso se quebrará debido al cambio brusco de temperatura. • Los residuos de las prácticas deben disponerse según se indique en el Laboratorio. (en ningún caso arrojar sólidos o derivados de petróleos a los desagües normales. • Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algún producto o equipo, debe consultarse al profesor de la materia, el coordinador de laboratorio o el monitor de las prácticas, antes de proceder a su uso. • No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un comportamiento irresponsable será motivo de expulsión inmediata del laboratorio y por consiguiente de sanción académica.

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NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS • Para poder realizar la practica el estudiante debe utilizar los elementos de seguridad exigidos para tal fin, como son: BATA, GAFAS DE SEGURIDAD, GUANTES Y TAPA BOCA. La bata evita que posibles salpicaduras de hidrocarburos o sustancias químicas afecten la piel o causen deterioros en las prendas de vestir. Si EL ESTUDIANTE NO TRAE LOS ANTERIORES ELEMENTOS DE SEGURIDAD, NO PODRA REALIZAR LA PRACTICA CORRSPONDIENTE, NI PERMANECER EN EL LABORATORIO. • Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la revisión, ya que si algún elemento se encuentra en mal estado y no se advierte, será de responsabilidad del grupo de trabajo. • Es importante leer los procedimientos y programar con anterioridad a las prácticas que se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres (3) horas exactas de trabajo en el laboratorio • Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce perfectamente su funcionamiento. • Al finalizar cada sesión de prácticas el material de trabajo y la mesa de laboratorio deben dejarse completamente limpios. El monitor, se encargará de recibir el material en buen estado. • La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia después de finalizar una medición. En el cuarto de la balanza, sólo debe permanecer el grupo de estudiantes que se encuentre pesando. Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de su puesto. • Cuando se utilice la centrífuga, los tubos deben limpiarse antes de colocarlos en los porta tubos. • Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugación, debe llevarse el regulador de velocidad máximo hasta tres (3), durante el tiempo que se especifique en la práctica y no abrir la tapa. Cuando se apague se debe detener sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa movimiento brusco de los fluidos y malas mediciones, además de dañar el equipo. • El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar dispuesto a dicha práctica. No debe tomarse material de otras mesas, destinado a prácticas distintas a la que se está realizando. 5  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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• Si por accidente un producto químico, muestra de crudo o solvente orgánico se derrama, debe ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca para evitar accidentes, y recogerse • No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes para residuos que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, y seguir las normas de disposición de desechos. • No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar experimentos no autorizados. • Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al profesor sobre la calidad de los resultados obtenidos.

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QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE ¡¡¡¡¡¡En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor, Coordinador del Laboratorio o Asistente!!!!!! 1. Fuego en el Laboratorio Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeño que sea el fuego. Avisar a todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma. Fuegos pequeños: Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retirar los productos inflamables que estén cerca del fuego. NO UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN FUEGO PROVOCADO POR LA INFLAMACIÓN DE UN DISOLVENTE. Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el laboratorio. Si el fuego no se puede controlar rápidamente, dar aviso a los laboratorios contiguos de química y física, reportar el accidente a los bomberos y evacuar el edificio. 2. Fuego en el Cuerpo Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el laboratorio, acostarse en el suelo y rodar sobre sí mismo para apagar las llamas. Es responsabilidad de los compañeros, ayudar a alguien que sufra un accidente. El fuego se puede extinguir, cubriendo a la persona con una manta antifuego, o haciéndola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la persona. Una vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos despegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha perdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua con un poco de bicarbonato sódico y una pizca de sal; esta medida intenta compensar la pérdida de líquidos a través de la quemadura. Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporciónale asistencia médica inmediata. 3. Quemaduras Las pequeñas quemaduras de primer grado producidas por material caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectada con un chorro de agua fría o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de la piel.

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Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una gasa gruesa por encima, que la aísle del aire. 4. Cortes en la Piel Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el Laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante 10 minutos como mínimo. Se debe revisar y eliminar la existencia de fragmentos de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa. Si los cortes son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con agua y jabón y taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de sangrar, retirar trozos de cristal, colocar una venda en la herida aplicando una presión firme y enviar al herido lo más urgente posible a una asistencia médica inmediata. 5. Derrame de Productos químicos sobre la Piel Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con abundante agua, como mínimo durante 15 minutos. Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada. 6. Actuación en caso de Producirse daño en los Ojos En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. No frotar nunca los ojos. Es necesario recibir asistencia médica, por leve e insignificante que parezca la lesión. 7. Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al Profesor, Coordinador de Laboratorio o Asistente. Antes de cualquier actuación concreta se debe pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo en posición inclinada y con la cabeza de lado. Si está consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vómito si el producto ingerido es corrosivo. Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para que así la concentración del tóxico sea menor. Provocar el vómito para expulsar el tóxico dándole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal, EXCEPTO si el tóxico es de tipo de ácidos fuertes, de álcalis fuertes o de derivados del 8  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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petróleo, la acción corrosiva sobre el esófago hace que las lesiones que provocan se produzcan durante el vómito. 8. Actuación en caso de inhalación de Productos químicos Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Proporcionar asistencia médica lo antes posible.

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PRÁCTICA Nº 1 GRAVEDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W) 1. GRAVEDAD API

1.1. OBJETIVOS 1.1.1. Determinar la Gravedad API de un crudo por medio del Termohidrómetro y del Picnómetro. 1.1.2. Determinar las diferencias por margen de error entre los métodos empleados en la determinación de la Gravedad API. 1.1.3. Establecer el comportamiento de la Gravedad API con respecto a la Temperatura. 1.1.4. Establecer el comportamiento de la Gravedad Especifica con respecto a la Temperatura. 1.1.5. Corregir las lecturas °API tomadas en el Laboratorio por la cantidad de agua (BS&W) presente en el crudo. 1.1.6. Corregir las lecturas °API tomadas en el Laboratorio por los diferentes métodos de corrección (Tablas API, Ecuación V.S.V. Rajan & S.V. Keaves y Nomograma).

1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO De forma práctica, los productos líquidos de petróleo son manipulados y vendidos en base volumétrica (galón, barril, carro-tanque, etc.). Así mismo, en muchos casos (como en el transporte marítimo), es importante conocer el peso de dicho producto. La Densidad es una expresión que permite relacionar lamasa de un cuerpo o fluido con el espacio que ocupa, cualquier producto cuando es calentado se expande, reduciéndose por consiguiente el peso por unidad de volumen. Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estándar, aunque temperaturas adicionales hayan sido usadas en la determinación. Existen tablas que relacionan la de una temperatura a otra. La densidad puede ser expresada en dos escalas de temperatura. La “gravedad específica” es definida como la relación del peso de un volumen dado a 60ºF, con el peso de un volumen igual de agua a la misma temperatura. En la industria del petróleo, se acostumbra utilizar la gravedad API (American Petroleum Institute). Esta es una escala arbitraria, calibrada en grados y que relaciona la gravedad específica, por medio de la siguiente fórmula matemática: 10  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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° API =

   

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141.5 − 131.5 G.E. 60° F 60° F

(

)

Como resultado de esta relación, entre mayor sea la gravedad específica de un producto, menor es su gravedad API. Es así como en la industria petrolera, se catalogan los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo con su gravedad API. Es claro que el agua, con una gravedad específica de 1.000 tiene una densidad API de 10.0º. El desarrollo de la práctica con el Termohidrómetro se basa en el principio de que la profundidad de inmersión de un cuerpo en un líquido, varía directamente con la densidad de dicho líquido. El cuerpo flotante, el cual está graduado en unidades de gravedad API, se denomina hidrómetro API. La gravedad API se lee observando la libre flotación del hidrómetro y registrando la graduación más cercana a la intersección aparente de la superficie horizontal del líquido con la escala vertical del hidrómetro, luego que la temperatura deseada ha sido alcanzada. La temperatura de la muestra debe leerse en un termómetro sumergido en ella, o en un termómetro que haga parte del hidrómetro (termohidrómetro). De otro lado, el picnómetro nos permite realizar la determinación de la gravedad específica, la cual es un factor para calcular la gravedad API

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 3 Termohidrómetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41) 1 Picnómetro de 25 ml 1 Termómetro (-10 a 110 ºC) 1 Probeta graduada de 250 ml 1 Beaker plástico de 500 ml Muestra de petróleo

1.4. PROCEDIMIENTO PICNOMETRO 1.4.1. 1.4.2. 1.4.3. 1.4.4.

Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y seco tanto en su parte interna como externa. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado. 11 

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1.4.5. 1.4.6. 1.4.7.

   

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Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

1.5. PROCEDIMIENTO HIDROMETRO 1.5.1. 1.5.2.

1.5.3.

1.5.4.

1.5.5.

1.5.6.

Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Colocar la muestra en la probeta, removiendo las burbujas de aire en la superficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra (Mas de 250 ml), que permita al Termohidrómetro flotar libremente y a la vez permitir una fácil lectura. Introducir cuidadosamente el Termohidrómetro en la muestra, sin que este toque las paredes de la probeta hasta unas dos divisiones al inicio de la escala y soltarlo lentamente. Dejar flotar libremente y durante el tiempo necesario para que el Termohidrómetro adquiera reposo y se pueda determinar la lectura en el punto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical del Termohidrómetro. Inmediatamente tomar la temperatura de la muestra, utilizando el termómetro del hidrómetro (si lo posee) o en un termómetro separado para realizar las correcciones necesarias. Calentar la muestra a temperatura de 86ºF, 104ºF Y 122ºF en el baño de María y repetir la determinación de la gravedad API a la temperatura correspondiente.

La determinación de la Gravedad puede ser efectuada a cualquier temperatura entre 0º y 195ºF, sin embargo, ciertos límites se especifican para algunos productos, dependiendo del punto inicial de ebullición y/o del fluido. Los productos con altas viscosidades deben ser calentados a una temperatura, a la cual sean lo suficientemente fluidos para permitir una buena determinación de la Gravedad.

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2. SALINIDAD DEL CRUDO

2.1. OBJETIVOS 2.1.1. 2.1.2. 2.1.3. 2.1.4.

2.1.5.

Determinar la Salinidad del Crudo mediante una transferencia de propiedades de un fluido a otro fluido de referencia (Blanco). Realizar y Analizar físicamente la formación de una Emulsión. Realizar la dilución de un crudo por medio de un derivado para establecer una mejor trasferencia de masa de un fluido a otro mediante una emulsión. Comprender como trabajan ciertos productos químicos como rompedores de emulsión, al momento de separar las fases que se pueden encontrar mezcladas. Establecer que tan bueno o malo es la cantidad de Cloruro de Sodio determinada en la muestra analizada.

2.2. FUNDAMENTO TEÓRICO El agua que acompaña al crudo usualmente contiene sales disueltas en concentración variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la salinidad se determina con base a éste compuesto y se expresa generalmente en libras de sal por cada mil barriles de crudo. Una de las principales razones por la cual el análisis de salinidad es importante, es la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente los oleoductos y refinerías admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 – 20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la acción corrosiva y posteriores daños que generan mayores concentraciones de sal en el fluido. El método presentado a continuación, consiste en retirar por medios físicos la sal que acompaña la muestra de crudo a una solución acuosa, y por medio de una titulación calcular la cantidad de sal presente.

2.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugación 1 Baño de Maria 1 Cilindro metálico provisto de émbolo 1 Beaker de 100 ml ó 250 ml 1 Probeta de graduada 10 ml 1 Probeta graduada de 25 ml 1 Probeta graduada de 50 ml 13  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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2 Tubos plásticos de 25 ml para centrífuga 1 Jeringa hipodérmica de 5 ml con aguja 1 Cápsula de porcelana 1 Gradilla en madera 1 Agitador de vidrio 1 Frasco lavador con agua destilada Muestra de petróleo Varsol Desemulsificante 1 bureta de 25 ml Nitrato de Plata, solución 0.0282 N Cromato de potasio, Indicador

2.4. PROCEDIMIENTO 2.4.1.

Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. 2.4.2. Tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 60 ml) de muestra en el beaker de 100 ml ó 250 ml. 2.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petróleo) y vaciarla en el cilindro metálico. 2.4.4. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeñas porciones de este varsol la probeta de 25 ml que contenía Crudo, vaciar cada porción de lavado en el cilindro metálico. 2.4.5. Una vez haya limpiado completamente la probeta de 25 ml con el varsol, adicione el exceso de varsol que queda en la probeta de 50 ml al cilindro metálico. 2.4.6. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 ml a 38 ml de agua destilada y agregarla a la muestra del cilindrometálico. Reportar la cantidad Exacta. 2.4.7. Colocar el émbolo con la tapa en el cilindro metálico y bombear unas veinticinco veces, con el fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entrada de aire, debe hacerse un recorrido máximo de una pulgada con el émbolo. 2.4.8. Llevar el cilindro con la mezcla al baño de María durante media hora. Cada diez minutos bombear unas 25 veces. Temperatura 122ºF (50ºC). 2.4.9. Retirar el cilindro del baño, bombear nuevamente 25 veces y transferir equitativamente la mezcla a los dos tubos (Plásticos de 50 ml) de centrífuga. 2.4.10. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga (de Plastico) de 50 ml. Esta operación se debe hacer lentamente, adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada adición. 14  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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2.4.11. Adicionar dos (2) gotas de desemulsificante a cada tubo y agitar nuevamente. 2.4.12. Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en la centrífuga 2.4.13. Centrifugar durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubos enfrentados en la centrífuga, llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta cuatro (4). 2.4.14. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 2.4.15. Retirar los tubos de la centrífuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la jeringa una Proción de agua separada (10 ml) y depositarla en la probeta de 10 ml. Si el agua sale contaminada con aceite, depositarla en el beaker de 100 ml y filtrarla. 2.4.16. Medir 10 ml de la solución acuosa extraída y depositarla en la cápsula de porcelana. 2.4.17. Agregar una (1) gota de indicador (Cromato de Potasio) y titular con la solución de Nitrato de Plata, hasta que el color amarillo cambie a rosado tenue. 2.4.18. Registrar los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la titulación.

3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION

3.1. OBJETIVOS 3.1.1. 3.1.2. 3.1.3. 3.1.4. 3.1.5.

Determinar el contenido de agua en una muestra de Petróleo mediante el proceso de Destilación. Conocer y utilizar el equipo de destilación que se emplea en la industria petrolera en la determinación del contenido de agua (Dean & Stark). Establecer cual de los métodos de determinación de agua es el mas exacto y preciso. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes métodos de determinación de agua. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el Petróleo.

3.2. FUNDAMENTO TEÓRICO El conocimiento del contenido de agua es extremadamente importante en la compra, venta, transferencia y refinación de petróleo crudo, ya que de acuerdo a este parámetro el precio varía. De igual forma, su determinación es esencial para determinar qué procedimientos son necesarios en el Campo para lograr retirar dicha agua, hasta los volúmenes permitidos. 15  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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El método que se plantea, cubre la determinación de la cantidad de agua en el crudo mediante el proceso de destilación, utilizando el equipo Dean & Stark. Para tal efecto la muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solvente insoluble al agua, el cual se co-destilará con el agua en la muestra. El solvente condensado y el agua son separados continuamente en la trampa dispuesta para tal fin. El agua se localiza en la sección graduada de la trampa y el solvente por rebose retorna al sistema de destilación. El volumen de agua obtenido, es reportado como fracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo crudo. La trampa de agua posee una graduación para tomar las lecturas de los volúmenes de agua que han sido extraídos de la muestra de crudo.

3.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Equipo de destilación DEAN & STARK (Balón, Trampa y Condensador) 1 Beaker de 100 ml ó 250 ml 1 Probeta de 25 ml 1 Probeta de 50 ml Muestra de petróleo Tolueno Malla de Asbesto Alambre de Cobre

3.4. PROCEDIMIENTO 3.4.1. 3.4.2. 3.4.3. 3.4.4. 3.4.5.

3.4.6.

3.4.7.

Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 60 ml) de muestra en el beaker de 100 ml ó 250 ml. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petróleo). Medir 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml. Vaciar la muestra (Petróleo) en el balón del Dean & Stark y lavar la probeta de 25 ml con pequeñas porciones del tolueno medido. Vaciar cada porción de lavado en el balón y el exceso limpio adicionarlo completamente. Armar el equipo de destilación, conectando las mangueras a la fuente de agua y al condensador. La entrada de agua al condensador se hace por la parte inferior. El orden en que el Dean & Stark se arma es desde la parte inferior hacia la parte superior. 16 

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3.4.8. 3.4.9.

3.4.10.

3.4.11. 3.4.12.

3.4.13. 3.4.14.

3.4.15. 3.4.16. 3.4.17.

   

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Fijar el Balón en la pinza, que no quede contra el calentador, se ubica unos 4 centímetros por encima. Fijar la trampa de agua en el balón y en la pinza correspondiente, teniendo muy en cuenta que las partes esmeriladas deben hacer un buen empalme para que no exista fuga. Ubicar el condensador conectado a la trampa y con su pinza. Se debe tener presente que la punta del condensador debe estar lo mas lejos posible de la salida de los gases e igualmente las partes esmeriladas deben hacer un buen sello para evitar fugas de gases. Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesario abrir toda la válvula). Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 60-70, hasta que se observe ebullición en la superficie de la muestra en el balón de destilación, entonces bajar la graduación hasta que obtenga una ebullición constante y suave) Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa permanezca constante. (Se requiere al menos de 1½ a 2 horas) Suspender el calentamiento llevando la rata de calentamiento a 0, ubicar la malla de asbesto debajo del Balón y dejar enfriar. Mientras el equipo se esta enfriando NO suspender la circulación de agua por el condensador. Una vez el quipo se encuentre frio, suspender la circulación de agua por el condensador y desmontarlo. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la trampa con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua. Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla Tolueno – Petróleo en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR.

4. AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)

4.1. OBJETIVOS 4.1.1. 4.1.2.

4.1.3. 4.1.4. 4.1.5.

Determinar el contenido de agua en una muestra de Petróleo mediante el proceso de Centrifugación. Comprender la correcta forma de medición y determinación del contenido de sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrifuga graduados. Establecer cual de los métodos de determinación de agua es el mas exacto y preciso. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes métodos de determinación de agua. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el Petróleo. 17 

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4.2. FUNDAMENTO TEÓRICO La determinación del contenido de agua y sedimentos se requiere, para establecer con precisión los volúmenes netos de petróleo crudo que se negocia en transacciones de venta, intercambio, interventoría, transferencia de custodia, liquidación de regalías e impuestos sobre petróleo crudo. Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petróleo crudo, también puede generar problemas operacionales, como corrosión de equipos y problemas en el procesamiento y transporte del mismo, generando costos de tratamiento y reparación. El siguiente método es el más utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de campo; existen otros métodos para lograr mediciones de mayor complejidad, pero se requiere de equipo especial de laboratorio. Para este método, solamente se requieren tubos de graduados de fondo cónico para centrífuga y un equipo de centrifugación.

4.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugación 1 Baño de María 1 Tubo de centrífuga de vidrio graduado de 50 ml 2 Tubos de vidrio para centrífuga graduados 25 ml Muestra de petróleo Varsol Desemulsificante

4.4. PROCEDIMIENTO 4.4.1. 4.4.2. 4.4.3.

4.4.4.

Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 60 ml) de muestra en el beaker de 100 ml ó 250 ml. En el tubo de centrífuga (de vidrio) de 50 ml o 100 ml, medir 25 ml de varsol y 25 ml de la muestra. Agitar vigorosamente hasta que se mezclen por completo. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga (de vidrio) de 25 ml. Esta operación se debe hacer lentamente, adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada adición. 18 

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4.4.5.

Adicionar una (1) gota de desemulsificante a uno de los tubos y agitar nuevamente. 4.4.6. Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrífuga. 4.4.7. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3). 4.4.8. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 4.4.9. Retirar los tubos y tomar la lectura de cada tubo y reportarla. 4.4.10. Colocar los tubos al Baño de María y calentar de 55ºC a 60ºC durante diez (10) minutos. Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas. 4.4.11. Centrifugar las muestras nuevamente durante un (1) minuto y reportar una vez más las lecturas. El tiempo debe tomarse cuando la centrifuga inicie su giro a velocidad plena.

4.5. REPORTE DE RESULTADOS El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de Petróleo según la fórmula: % BS & W =

A * 100% B

Siendo: %BS&W A B

Porcentaje de Agua y Sedimentos Volumen de Agua y Sedimentos Volumen de Muestra de Petróleo

5. BIBLIOGRAFÍA Norma ASTM D-95. Norma ASTM D-96. Norma ASTM D-287. Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-1298. Norma ASTM D-4294. 19  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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Norma ASTM D-2501. Norma ASTM D-4006. Petroleum Engineering Handbook. Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.

6. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR 6.1. Calcular la Gravedad Especifica de la muestra. 6.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 °F. 6.3. Salinidad del crudo en mg/lt de Cl-, en mg/lt de NaCl y en libras de NaCl por 1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl). 6.4. Realizar la corrección de Gravedad API por BS&W, en caso de ser necesario. 6.5. Determinar la viscosidad de la muestra análizada a las diferentes temperaturas que determino su Gravedad API. 6.6. Porcentaje de agua por destilación. 6.7. Porcentajes de agua y sedimento (BS&W).

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PRÁCTICA Nº2 DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y SEDIMENTOS – PUNTO DE ANILINA – NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN 1. CERAS PARAFÍNICAS

1.1. OBJETIVOS 1.1.1. 1.1.2. 1.1.3. 1.1.4. 1.1.5. 1.1.6.

Determinar el contenido de Parafinas, Asfáltenos y Sedimentos en una muestra de Petróleo mediante el proceso de Centrifugación Progresiva. Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la precipitación de compuestos Orgánicos. Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o depósitos Orgánicos. Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su base de origen. Comprender la importancia del número de neutralización de un Lubricante. Analizar cómo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente ácido o Básico antes de neutralizar la muestra.

1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO En el campo de la producción de yacimientos petrolíferos es de vital importancia caracterizar claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este estudio se incluye el contenido de parafinas y asfáltenos, ya que al ser éstos componentes pesados del crudo, pueden generar graves problemas cuando precipitan, principalmente en las líneas de producción, equipos de tratamiento y zonas de almacenamiento. Los depósitos que se crean por estos compuestos, logran taponar los conductos de producción haciendo necesario tratamientos adicionales en los equipos de producción. La parafina es una mezcla de hidrocarburos sólida y cristalina. Se caracteriza por su estado sólido a temperatura atmosférica y presenta poca deformación a esta temperatura e incluso bajo presión considerable. Es preciso hacer la distinción entre las Parafinas normales (metano, etano, propano, butano, etc.) y las Ceras Parafínicas. Estas últimas son las causantes de problemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, las que interesan en la práctica. 22  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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De acuerdo con el peso molecular, punto de fusión, características de cristalización y composición química, estas ceras están clasificadas en dos grandes grupos: CERAS PARAFÍNICAS PROPIAMENTE DICHAS, y CERAS PARAFÍNICAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular y las segundas de alto peso molecular. Los asfáltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienen azufre y oxígeno en más o menos elevadas proporciones. Se definen como aquellos materiales que se encuentran presentes en el petróleo, que no son solubles en solventes parafínicos ligeros. Son sólidos finos de coloración parda o negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en Npentano, heptano, acetona y éter de petróleo. Por último, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y en ocasiones por partículas ferruginosas (insolubles en tolueno).

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Equipo de centrifugación 1 Mufla (Horno de baja temperatura) 1 Balanza electrónica 2 Tubos de vidrio para centrífuga sin graduación 1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml 4 Beaker de plástico de 100 ml 1 Picnómetro de 25 ml 1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC 2 Tapones de caucho 1 Gradilla en madera 1 Pinza Metálica 1 Recipiente plástico para baño de hielo Muestra de Petróleo Solvente Nº 1 Solvente Nº 2 Tolueno

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1.4. PROCEDIMIENTO 1.4.1. Determinación cualitativa y cuantitativa de las ceras parafínicas (bajo y alto peso molecular) y semicuantitativa de los asfáltenos, en una muestra de crudo. 1.4.1.1. Cerciorarse que los tubos de centrifuga se encuentran limpios y secos, identificarlos, pesarlos y registrar los pesos SIN los tapones con los que va a trabajar. (peso tubos vacíos). 1.4.1.2. No agitar la muestra de crudo. 1.4.1.3. Tomar en el beaker plástico de 100ml una pequeña cantidad de muestra (entre 10 y 20 ml). 1.4.1.4. En la balanza electrónica pesar en cada tubo aproximadamente un (1) gramo de muestra. Para la pesada, colocar el tubo Nº 1 en el soporte que se encuentra en la balanza, TARAR con la tecla roja, en la pantalla aparecerá 0.000. agregar gota a gota el crudo en el tubo (procurar no vaciar fluido por fuera del tubo) hasta tener aproximadamente un (1) gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el tubo marcado N°2. Anotar los pesos de los tubos en el formato, en el cuadro donde dice Peso de Muestra 1.4.1.5. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad de SOLVENTE Nº1 y llenar cada tubo con el solvente hasta ¾ partes de su capacidad (75%). 1.4.1.6. Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente durante dos (2) minutos, con el propósito de obtener una buena extracción de las ceras parafinicas de bajo peso molecular presentes en el crudo. 1.4.1.7. Retirar los tapones de caucho, limpiar los tubos externamente y llevarlos a la centrifuga. 1.4.1.8. Colocar los tubos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3). 1.4.1.9. Mientras se centrifuga, preparar el baño de hielo. El hielo debe estar bien picado y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el recipiente plástico destinado para tal fin. 1.4.1.10. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga por si sola, abrirla y retirar los tubos con las muestras. 1.4.1.11. Recolectar el líquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el baño de hielo. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase precipitado al beaker. OBSERVACIONES: a) En este punto no es necesario realizar mas extracciones con el Solvente N°1. Utilizar el residuo para continuar las extracciones con el Solvente N°2, con el cual se extraen el resto de las parafinas de bajo peso molecular y el total de las de alto peso molecular. 24  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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b) Mantener el beaker con el líquido sobrenadante en el baño de hielo el mayor tiempo posible, esto con el fin de permitir una mejor y mayor precipitación de las parafinas de bajo peso molecular. c) Dejar en reposo en el hielo por lo menos unas dos (2) horas. Retirar el beaker del baño con cuidado, observar y comentar con el profesor sobre los cristales precipitados en el fondo del beaker. d) Continuar con las extracciones, empleando el solvente N° 2 1.4.1.12. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad de Solvente N°2, llenar cada tubo hasta las tres cuartas (3/4) partes del tubo, es decir 75% de su capacidad. 1.4.1.13. Colocar los tapones a los tubos, agitar fuertemente durante un (1) minuto. 1.4.1.14. Retirar los tapones y limpiar los tubos externamente, antes de colocarlos en la centrifuga 1.4.1.15. Colocar los tubos en los porta-tubos de la centrifuga, uno frente al otro, tapar la centrifuga, llevar el regulador de velocidad máximo hasta tres (3) y centrifugar durante seis (6) minutos. 1.4.1.16. Transcurridos los seis (6) minutos, apagar la centrifuga, esperar que se detenga para abrirla, entonces retirar los tubos. 1.4.1.17. Recolectar el liquido sobrenadante en el recipiente marcado Solvente N°2 Usado. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase precipitado al recipiente. 1.4.1.18. Repetir los pasos anteriores hasta que el liquido sobrenadante salga claro. 1.4.1.19. Una vez que el liquido salga limpio, llevar los tubos al horno y dejarlos durante (15) minutos a temperatura entre 90 y 100° C. Esto con el fin de evaporar el solvente remanente en los tubos. 1.4.1.20. Transcurridos los quince (15) minutos, retirar los tubos del horno, colocarlos en la gradilla de madera y dejarlos enfriar. Utilizar la tenacilla para retirar los tubos del horno. 1.4.1.21. Tan pronto los tubos estén fríos, limpiarlos externamente, pesarlos y reportar los pesos (Residuo + Peso del tubo). 1.4.1.22. Las sustancias extraídas con los solventes 1 y 2, estarán conformadas por Agua o solo Humedad, Ceras Parafinicas (Bajo y Alto Peso Molecular) y otros hidrocarburos solubles en los solventes utilizados. 1.4.1.23. El residuo en los tubos está constituido por Asfáltenos y posiblemente Sedimentos Insolubles en Tolueno. 1.4.1.24. Guardar el precipitado para la determinación de Asfaltenos y Sedimentos. OBSERVACIONES: a) Finalizada la prueba vaciar el contenido del beaker en el recipiente marcado Solvente N°1 Usado. 25  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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b) Tener el cuidado de vaciar los líquidos de las extracciones en los recipientes correspondientes. . 1.4.2. Determinación semicuantitativa del contenido de asfáltenos en una muestra de crudo. 1.4.2.1. La determinación se realiza con el residuo de la prueba anterior. 1.4.2.2. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad de SOLVENTE Nº2 y llenar cada tubo con éste solvente hasta ¾ partes del tubo, es decir un 75% de su capacidad. 1.4.2.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). 1.4.2.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos. 1.4.2.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3). 1.4.2.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 1.4.2.7. Vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado SOLVENTE Nº 2 PARA DESTILAR. 1.4.2.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio. 1.4.2.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100ºC). Dejarlos durante 10 minutos. 1.4.2.10. Después de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfríen. 1.4.2.11. Tan pronto los tubos se encuentren fríos, se deben limpiar externamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 2). 1.4.2.12. Guardar el precipitado para la siguiente determinación, es decir, los SEDIMENTOS. 1.4.3. Determinación Cuantitativa de sedimentos (residuos insolubles en tolueno). 1.4.3.1. La determinación se realiza con el residuo de la prueba anterior 1.4.3.2. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad de TOLUENO y llenar cada tubo con éste solvente hasta ¾ partes del tubo, es decir un 75% de su capacidad. 1.4.3.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente 2 minutos). 1.4.3.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos. 1.4.3.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3). 26  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.3.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga, abrirla y retirar los tubos. 1.4.3.7. Vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado TOLUENO PARA DESTILAR. 1.4.3.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio. 1.4.3.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100ºC). Dejarlos durante 10 minutos. 1.4.3.10. Después de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfríen. 1.4.3.11. Tan pronto los tubos se encuentren fríos, se deben limpiar externamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 3). Observaciones: Los alumnos que tengan a cargo la práctica, deberán traer hielo y NaCl (sal) para la realización de la misma.

1.5. PROCEDIMIENTO PICNOMETRO 1.5.1. 1.5.2. 1.5.3. 1.5.4. 1.5.5. 1.5.6. 1.5.7.

Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y seco tanto en su parte interna como externa. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

2. PUNTO DE ANILINA

2.1. OBJETIVOS 2.1.1. 2.1.2. 2.1.3.

Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partes iguales de anilina pura y de un derivado de petróleo. Comprender el potencial de dilución de un producto derivado del petróleo en la anilina. Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un producto derivado del petróleo y la anilina. 27 

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2.2. FUNDAMENTO TEÓRICO Muchos de los productos de petróleo, especialmente los más livianos, son solventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poder de dilución de un producto de petróleo varía con el tipo de hidrocarburo que contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como por ejemplo en un proceso donde la buena dilución es importante, o en otros casos donde esta característica es indeseable. La determinación del punto de anilina es una prueba simple, fácil de llevar a cabo en un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilución de un producto de petróleo por medio de anilina, y sustancias aromáticas. La anilina es cuando menos soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado de solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla. Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en una solución clara. Por el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La prueba utiliza ésta característica determinando la temperatura a la cual la mezcla se enturbia. Usualmente, los hidrocarburos parafínicos presentan la menor dilución por anilina, teniendo por consiguiente, los puntos de anilina más altos. Por el contrario, los hidrocarburos aromáticos presentan el fenómeno opuesto, mientras que los nafténicos se encuentran en puntos intermedios entre los aromáticos y los parafínicos. La determinación se realizará en una de las siguientes muestras: Base lubricante o lubricante con aditivo ó Diesel ó Keroseno.

2.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 2 Beaker de plástico de 100 ml 1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml 1 Probeta recortada con émbolo y acondicionada para la prueba. 1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC 1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios Muestra de Un producto derivado del Petróleo Anilina Pura

2.4. PROCEDIMIENTO 2.4.1.

En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 40 ml) de Muestra (Derivado de Petróleo o Mezcla para punto de Anilina). 28 

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2.4.2.

En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 40 ml) de Anilina Pura. 2.4.3. En la probeta de prueba agregar 10 ml de muestra y 10 ml de Anilina Pura. (La probeta está graduada, NO es necesario medir con pipeta). 2.4.4. Introducir el termómetro en el tapón de caucho de la probeta de prueba y pasarlo a través del aro del alambre de agitación. 2.4.5. Tapar la probeta con el tapón de caucho y bajar el termómetro de tal forma que el bulbo quede cercano al fondo, con cuidado de no tocar ni las paredes ni el fondo de la probeta. 2.4.6. En el Beaker de 250ml, tomar más o menos 150 ml de aceite para el baño de calentamiento. 2.4.7. Ubicar el Beaker con aceite en el calentador eléctrico e introducir la probeta con la mezcla de muestra y anilina pura en el baño de calentamiento. 2.4.8. Ubicar el dial del calentador a 90. 2.4.9. Agitar suavemente en pequeños intervalos la mezcla hasta que se aprecie completamente homogénea a medida que la temperatura se va incrementando. 2.4.10. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del baño, dejar de agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la mezcla). 2.4.11. Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homogénea, sacar la probeta del baño, suspender la agitación, levantar el agitador y observar cuidadosamente en el fondo, el medio y el tope de la mezcla. En el momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la temperatura que marca el termómetro. 2.4.12. Reportar la temperatura a la cual se observo el punto de turbidez.

3. NUMERO DE NEUTRALIZACION

3.1. OBJETIVOS 3.1.1. 3.1.2. 3.1.3.

Determinar las condiciones en que se encontraba un lubricante antes de neutralizarlo. Neutralizar un lubricante aplicando los conceptos de acuerdo a la tendencia que presente, ya sea Ácida o Básica. Determinar el Número de Neutralización de un Lubricante

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3.2. FUNDAMENTO TEÓRICO Un aceite de petróleo puede presentar características ácidas o alcalinas (básicas), dependiendo de su origen, proceso de refinación, deterioro o cambios por el uso. Los datos sobre la naturaleza y la extensión de estas características pueden ser obtenidas por el número de neutralización de los productos, o el “número neutro” como usualmente se le conoce. En éste método, el número de neutralización se expresa como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el ácido presente en 1 gramo de muestra. Si el lubricante presento Acidez, se utiliza KOH, si presenta Basicidad, entonces se utiliza HCL, solución alcohólica. La determinación se practicará regularmente en una muestra de lubricante, puesto que la determinación en una muestra de crudo es mucho más compleja.

3.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml 1 Beaker de plástico de 100 ml 1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml 1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Jeringa hipodérmica de 5 ó 6 ml (sin aguja) Solvente de titulación Hidróxido de potasio 0.1 N, solución alcohólica P-Naftol Benzeina, indicador

3.4. PROCEDIMIENTO 3.4.1. 3.4.2.

3.4.3.

3.4.4. 3.4.5.

En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 20 ml) de Muestra (Lubricante). En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar más o menos cinco (5) gramos de muestra (Lubricante), como lo hizo para la determinación de Parafinas, Asfáltenos y Sedimentos. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulación y agregarlos al Erlenmeyer que contiene la muestra pesada. Agitar hasta completa dilución de la muestra en el solvente de titulación. Adicionar un (1) mililitro (un goterado) de P-Naftol Benzeina (indicador) y agitar. Si la muestra toma una coloración amarilla – rojiza, neutralizar con la solución alcohólica de KOH hasta que la coloración rojiza vire a verde ó azul verdoso. 30 

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3.4.6.

Si la muestra toma una coloración verdosa, Neutralizar con la solución de Ácido Clorhídrico (HCl) hasta que la coloración verde vire a Amarillo – Rojizo. 3.4.7. Para la neutralización utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la pipeta). Aspire el líquido con el cual va a neutralizar (KOH ó HCl) con la jeringa conectada a la pipeta. No use la boca. 3.4.8. Considerar el punto final definitivo si la coloración desarrollada persiste por lo menos durante diez (10) segundos. 3.4.9. Reportar los mililitros gastados en la Neutralización. 3.4.10. Para el cálculo tener en cuenta el factor del solvente de titulación.

4. BIBLIOGRAFÍA Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-611. Norma ASTM D-974. Norma ASTM D-1012. Petroleum Engineering Handbook. Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos. Waxes, Emulsionas and Asphaltenes, J.R. Becker.

5. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR 5.1. 5.2. 5.3. 5.4.

Realice un balance másico del contenido de agua y petróleo en la muestra. Porcentaje de parafinas, Asfáltenos y Sedimentos. Punto de Anilina de las muestras analizadas. Número de neutralización expresado en mg de KOH / gr de muestra.

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PRÁCTICA Nº 3 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT 1. VISCOSIDAD SAYBOLT

1.1. OBJETIVOS 1.1.1. 1.1.2. 1.1.3.

1.1.4.

1.1.5. 1.1.6.

Determinar la viscosidad cinemática de diferentes líquidos por medio del Viscosímetro Saybolt. Determinar la Viscosidad Absoluta a los líquidos que les fue realizada la prueba. Determinar las diferentes propiedades de los líquidos analizados a las correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diversas técnicas de predicción. Comprender el principio Básico del Viscosímetro Saybolt; Cuando realizar la prueba en la Celda Saybolt Universal y cuando realizarla en la Celda Saybolt Furol. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los líquidos con respecto a la temperatura. Determinar el Índice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su importancia.

1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO La viscosidad es probablemente la propiedad física más importante de un crudo o un aceite lubricante derivado del petróleo. Esta es la medida de las características de flujo del líquido. Entre más espeso sea, mayor es su viscosidad y mayor su resistencia a fluir. Para evaluar la viscosidad de un líquido numéricamente, cualquiera de las muchas pruebas estándar puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en el laboratorio de petróleos, tienen el mismo principio: medir el tiempo requerido por una cantidad específica de líquido, a una temperatura dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un orificio o estrangulamiento de dimensiones específicas. Entre más espeso sea el líquido, mayor será el tiempo requerido para que pase. Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad de la muestra aumenta cuando el líquido es enfriado y disminuye cuando éste es calentado. Por esta misma razón, el valor de la viscosidad de un líquido debe ir siempre acompañado por el de la temperatura a la cual fue determinado. El valor de la viscosidad, por sí solo, no significa nada. 33  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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La Celda Saybolt Universal del Viscosímetro, es utilizado para líquidos de bajas y medias viscosidades. Consiste en un recipiente cilíndrico para la muestra de líquido (Celda Saybolt Universal) y de un frasco de contención (Copa Saybolt), colocado debajo para recibir y medir el líquido descargado del recipiente. En la parte inferior del recipiente existe un orificio de dimensiones específicas, a través del cual fluye el líquido. El flujo de líquido es controlado por un tapón que sella el orificio de salida. La prueba consiste en dejar fluir una cantidad establecida (60 ml) por las normas internacionales ASTM que será contenida en la Copa Saybolt, si el tiempo que requiere el líquido para fluir este volumen es superior a los 1000 segundos, la prueba pasa a ser una aproximación con un margen de error muy alto, para lo cual la prueba debe realizarse en la Celda Saybolt Furol del Viscosímetro. Las celdas con la muestra están rodeadas por un baño de aceite mineral para facilitar que la temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan con dos termómetros: uno colocado en el líquido, y otro en el baño. Para ajustar la temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada al baño. El tiempo de flujo del líquido hasta el aforo del frasco receptor (Copa Saybolt) es tomado con un cronómetro. Para las muestras muy viscosas, se utiliza la Celda Saybolt Furol (Solo líquidos que en la Celda Saybolt Universal hubiesen superado los 1000 Segundos). Esta Celda difiere de la Saybolt Universal únicamente en el diámetro del orificio por donde fluye el líquido (Este es 10 veces superior al Universal). Para líquidos espesos, un orificio más grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser medido sin dificultad. Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt Universal (SSU). Para viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt Furol (SSF). Para un líquido dado, el valor Saybolt Universal, será más o menos diez veces más alto que el valor Saybolt Furol a la misma temperatura. No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar acompañada de su respectiva temperatura de determinación.

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Viscosímetro Saybolt 2 Copas Saybolt 2 Termómetros de Escala -10 a 110 °C 2 Cronómetros 2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml 2 Beaker graduados en Plástico de 250 ml 34  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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3 Jeringas de 5 ó 10 ml 1 Picnómetro de 25 ml 1 Soporte Plastico para Termómetro 1 Agitador en Vidrio

1.4. PROCEDIMIENTO 1.4.1.

En cada uno de los beaker de vidrio tomar aproximadamente 150 ml de cada líquido a analizar SIN agitar la muestra. 1.4.2. Ubicar en cada orificio de salida de los recipientes (Copa Saybolt Universal y Furol) del Viscosímetro un tapón. 1.4.3. Ubicar el termómetro en el soporte plástico e introducirlo en el baño por el orificio en la tapa, frente al termostato. 1.4.4. Sin importar cual sea su primera temperatura de prueba (Ambiente ó 40 °C), consulte con el Profesor, Coordinador ó Asistente de laboratorio, cual Fluido debe iniciar en la Celda Universal y/o en la Celda Furol. 1.4.5. Si la prueba es a temperatura ambiente, no hay necesidad de calentar la muestra, pero si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, la muestra debe entrar caliente como se describe desde el paso 1.4.10 1.4.6. Llene la Celda indicada por su Tutor, hasta que la muestra se rebose un poco en el espacio anular, que se puede apreciar en la vista de planta. Coloque el termómetro dentro de la muestra en la celda y verifique que la temperatura corresponde a la de la prueba. 1.4.7. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la celda de contención; interior) es necesario retirar el exceso con una jeringa. 1.4.8. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un cronómetro. 1.4.9. En el momento que retire el tapón del orifico de salida de la Celda, inicie el conteo hasta que el líquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de la copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el líquido restante. 1.4.10. Reporte el número de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad Cinemática y Absoluta. 1.4.11. Para pruebas superiores a la Temperatura ambiente, el equipo debe regularse y la muestra debe entrar igual de caliente a la temperatura de la prueba. 1.4.12. Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la temperatura del baño (ºC ó ºF) a la temperatura aproximada de la prueba; para esto, aflojar el tornillo localizado al lado del termostato, regular a la temperatura deseada y ajustar de nuevo y en forma suave el tornillo.

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1.4.13. Encender la fuente de calentamiento del baño de aceite, por medio de los interruptores de calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los pilotos respectivos deben encenderse. 1.4.14. Conectar el equipo, prender el equipo y el calentamiento mediante los interruptores correspondientes. 1.4.15. Si el piloto del calentamiento continuo no enciende, girar el botón de color vino tinto (localizado en el termostato al lado Derecho) en el sentido de las agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover el botón vino tinto del lado Izquierdo. 1.4.16. Ajustar la tasa de calentamiento con el botón del dial, escala 1 a 10, llevar hasta la temperatura deseada (el margen de error que puede tener es de 0.5 °C por arriba o por debajo en el momento de la prueba). 1.4.17. Estabilizar la temperatura del baño, máximo 0.5ºC por encima de la temperatura de la prueba. 1.4.18. Precalentar la muestra; Llevar la muestra y calentarla en el calentador eléctrico, agitando con el termómetro continua y constantemente, leyendo siempre la temperatura. El calentamiento debe ser suave, para evitar el sobrecalentamiento. 1.4.19. Dejar la muestra 2 °C máximo por encima de la temperatura de Prueba. 1.4.20. Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra precalentada, hasta que rebose la capacidad de la celda. 1.4.21. Introducir el termómetro en la muestra que se encuentra en la celda y agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la temperatura deseada de la prueba. 1.4.22. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la celda de contención; interior) es necesario retirar el exceso con una jeringa, con el fin de de tener siempre la misma cabeza de presión al iniciar la determinación. 1.4.23. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un cronometró 1.4.24. En el momento que retire el tapón del orifico de salida de la Celda, inicie el conteo hasta que el líquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de la copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el líquido restante. 1.4.25. Reporte el número de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad Cinemática y Absoluta. 1.4.26. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento. 1.4.27. Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra completamente diferente en la misma Celda, lavar la celda o celdas únicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN MOTIVO THINNER

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1.4.28. Determinar la gravedad específica a temperatura ambiente de las muestras utilizadas por medio del método del picnómetro y calcular la gravedad API. NOTA: En algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales se harán las determinaciones.

1.5. PROCEDIMIENTO PICNOMETRO 1.5.1. 1.5.2. 1.5.3. 1.5.4. 1.5.5. 1.5.6. 1.5.7.

Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y seco tanto en su parte interna como externa. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

2. BIBLIOGRAFÍA Norma ASTM D-88. Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-2270. Norma ASTM D-2272. Norma ASTM D-2501. Petroleum Engineering Handbook Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.

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3. CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR. 3.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras. 3.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 °F. 3.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que se realizaron las pruebas. 3.4. Calcular la viscosidad cinemática y absoluta para cada una de las muestras a las temperaturas de análisis. 3.5. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en SSU, SSF, viscosidad cinemática y viscosidad absoluta para cada una de las muestras, a las diferentes temperaturas de análisis. 3.6. Realizar las Correspondientes gráficas. 3.7. Calcular el Índice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.

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PRÁCTICA Nº 4 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA 1. VISCOSIDAD CINEMATICA; CANNON-FENSKE

1.1. OBJETIVOS 1.1.1. 1.1.2. 1.1.3.

1.1.4.

1.1.5. 1.1.6.

Determinar la viscosidad cinemática de diferentes líquidos por medio de los Viscosímetros Cannon-Fenske. Determinar la Viscosidad Absoluta a los líquidos que les fue realizada la prueba. Determinar las diferentes propiedades de los líquidos analizados a las correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diferentes técnicas de predicción. Comprender el principio Básico de los Viscosímetros Cannon-Fenske; Cuando realizar la prueba en un viscosímetro y como escoger el tamaño de capilar apropiado para la determinación. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los líquidos con respecto a la temperatura. Determinar el Índice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su importancia.

1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO El viscosímetro cinemático “Cannon-Fenske” ejerce las mismas funciones que el viscosímetro Saybolt, aunque su construcción es bastante diferente. La viscosidad cinemática en el laboratorio de petróleos, se mide por el viscosímetro CannonFenske que es una especie de tubo en U con cierto número de bulbos y estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo está calibrado con rangos específicos, por lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes rangos de viscosidad y características de la muestra El laboratorio cuenta con viscosímetros para líquidos Opacos (Anexo A) y para líquidos Transparentes (Anexo B). Estos viscosímetros utilizados para la determinación de viscosidad cinemática (para líquidos claros y opacos) miden el tiempo requerido por una cantidad específica de líquido, a una temperatura dada, para fluir por acción de la gravedad a través de un capilar de dimensiones. El valor de viscosidad cinemática es el producto del tiempo de flujo medido (Segundos) y la constante de calibración del viscosímetro. El valor obtenido es reportado en centistokes acompañado por la temperatura a la cual se realizó la determinación. 40  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar acompañada de su respectiva temperatura de determinación.

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO Viscosímetros “CANNON-FENSKE” (Para líquidos Claros y Opacos) 1 Termómetro de Escala -10 a 110 °C 2 Cronómetros 2 Beaker graduados en Plástico de 100 ml 1 Beaker graduados en Plástico de 250 ml 1 Recipiente Plástico 4 Jeringas de 5 ó 10 ml 2 Tapones de Caucho 1 Picnómetro de 25 ml 1 Soporte Plástico para Termómetro 1 Baño de Aceite para los viscosímetros 2 Soportes Universales 2 Pinzas Metálicas para buretas NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el baño de aceite, se debe tener cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho baño, ya que estos fluidos ensucian el aceite mineral, lo cual causará una gran dificultad en el momento de tomar las mediciones en el baño por poca apreciación de observación en los aforos, y será necesario realizar el cambio del aceite mineral. Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosímetros para líquidos opacos, ya que debemos tener en cuenta que los líquidos a mayor temperatura sufren una expansión térmica la cual incrementa su volumen, causando que una parte del líquido salga y se disperse en el baño de aceite, por lo cual debemos estar pendientes si el fluido sale del viscosímetro, para limpiarlo INMEDIATAMENTE.

1.4. PROCEDIMIENTO 1.4.1.

Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos opacos Cannon – Fenske. (También ver Carta de Uso Original Anexa.) 1.4.1.1. Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien. 1.4.1.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra líquida, se debe filtrar dicha muestra a través de una malla adecuada. 1.4.1.3. Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, invertir el instrumento e introducir el capilar de menor diámetro (Capilar E) en la muestra. 1.4.1.4. Aplicar succión por el Capilar F, llevando el fluido hasta que quede una pequeña cámara de aire en el Bulbo A. 41  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.1.5. Extraer el Viscosímetro de la muestra, ubicarlo en su posición vertical normal y limpiar el Capilar E. 1.4.1.6. Ubicar el viscosímetro en posición vertical en el soporte Universal por medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a temperatura ambiente. 1.4.1.7. Permitir que la muestra fluya a través del capilar H, hasta la mitad de llenado del bulbo B. Mantener este nivel hasta el momento de la determinación, colocando un tapón en el Capilar F. 1.4.1.8. Tome un cronometro y ubíquelo en el modo “LAP”, debido a que tiene que tomar dos (2) tiempos, tiempo C y D. 1.4.1.9. Retire el tapón del Capilar F e inicie el conteo cuando el líquido pase por el aforo K. El primer tiempo que debe tomar (Tiempo C) se encuentra entre el aforo K y el aforo J. El segundo tiempo (Tiempo D) se encuentra entre el aforo J y el aforo I. 1.4.1.10. Cuando el líquido alcance el aforo J, detenga el tiempo con el botón de “LAP” (Botón Azul del Cronometro; Lado Izquierdo), el conteo se detendrá y automáticamente iniciara un nuevo conteo. 1.4.1.11. Una vez haya tomado el tiempo de la primera medición (Tiempo C), oprima nuevamente el botón “LAP” y tendrá el tiempo desde cero que lleva del aforo J hacia el aforo I (Tiempo D). 1.4.1.12. Tan pronto el fluido llegue al aforo I, detenga el tiempo del cronometro y tómelo como su tiempo D. 1.4.1.13. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra multiplicando el tiempo de flujo en segundos de cada bulbo (Tiempo C y D) por las respectivas constantes de Calibración. 1.4.1.14. Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad cinemática en Centi Stokes (cStk) 1.4.1.15. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el viscosímetro en uno de los sujetadores que tiene el baño de aceite e introducir el viscosímetro. 1.4.1.16. Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 15 minutos en temperaturas hasta 60ºC, y de 10 a 15 minutos en temperaturas mayores de 60ºC, para que se obtenga la temperatura de medición deseada. 1.4.1.17. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B permanezca en el mismo nivel. Para lo cual debe introducir muy bien el tapón en el Capilar F. 1.4.1.18. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, retire el tapón del Capilar F e inicie el conteo cuando el líquido pase por el aforo K. 1.4.1.19. Tome sus tiempos de flujo, como se describió desde el paso 4.1.4.1.9. 1.4.1.20. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento. 42  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.2.

Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos Transparentes Cannon – Fenske. (También ver Carta de Uso Original Anexa.) 1.4.2.1. Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien. 1.4.2.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra líquida, se debe filtrar dicha muestra a través de una malla adecuada. 1.4.2.3. Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, Llenar el bulbo H hasta la mitad de su capacidad, Hacerlo directamente por el Capilar G, introduciendo el líquido con una jeringa. 1.4.2.4. Ubicar el viscosímetro en posición vertical en el soporte Universal por medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a temperatura ambiente. 1.4.2.5. Aplicar succión al viscosímetro por el capilar A, hasta que el líquido hacienda a un cuarto (¼) del bulbo B. 1.4.2.6. Tome un cronometro. 1.4.2.7. Permitir que la muestra fluya y tomar el tiempo que se demore el fluido en pasar desde el aforo C hasta el aforo E. 1.4.2.8. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra multiplicando el tiempo de flujo en segundos por la respectiva constante de Calibración. 1.4.2.9. Reportar la medida de la determinación como la viscosidad cinemática en Centi Stokes (cStk) 1.4.2.10. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el viscosímetro en uno de los sujetadores que tiene el baño de aceite e introducir el viscosímetro. 1.4.2.11. Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 15 minutos en temperaturas hasta 60ºC, y de 10 a 15 minutos en temperaturas mayores de 60ºC, para que se obtenga la temperatura de medición deseada. 1.4.2.12. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, Succione por el Capilar A e inicie el conteo cuando el líquido pase por el aforo C. 1.4.2.13. Tome sus tiempos de flujo, como se describió desde el paso 4.1.4.2.7. 1.4.2.14. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento. 1.4.2.15. Determinar la gravedad específica de las muestras utilizadas por medio del método del picnómetro y calcular la gravedad API. Observación: Cada viscosímetro viene con dos constantes, una para temperatura de 40 ºC y otra para 100 ºC. Calcular la viscosidad cinemática en centistokes (cStk), multiplicando el tiempo por la constante respectiva. Para las mediciones a temperatura ambiente, 60ºC y 80ºC, deben calcularse por extrapolación ó interpolación (según el caso) los valores de las constantes correspondientes. Esto debe cumplirse antes de realizar la práctica, para lograr aprovechar el tiempo de trabajo en laboratorio. 43  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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Para algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales se realizaran las determinaciones.

1.5. PROCEDIMIENTO PICNOMETRO 1.5.1. 1.5.2. 1.5.3. 1.5.4. 1.5.5. 1.5.6. 1.5.7.

Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y seco tanto en su parte interna como externa. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

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Viscosimetro Cannon-Fenske de Líquidos Opacos

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Viscosimetro Cannon-Fenske de Líquidos Claros

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TABLA 1: Rangos recomendados de viscosidad para los viscosímetros CannonFenske

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2. BIBLIOGRAFÍA Norma ASTM D-288. Norma ASTM D-445. Norma ASTM D-446. Norma ASTM D-2170. Norma ASTM D-2501. Norma ASTM D-2270. Norma ASTM D-2272. Petroleum Engineering Handbook. Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.

3. CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR. 3.1. 3.2. 3.3. 3.4.

Calcular la Gravedad Especifica de las muestras. Calcular la Gravedad API corregida a 60 °F. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que realizo las pruebas. Calcular la viscosidad cinemática y absoluta para cada una de las muestras a las temperaturas de análisis. 3.5. Determine los SSU y SSF. 3.6. Realizar las Correspondientes gráficas. 3.7. Calcular el Índice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.

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PRÁCTICA Nº 5 PUNTO DE INFLAMACIÓN (FLASH POINT) Y PUNTO DE IGNICIÓN (FIRE POINT) 1. PUNTO DE INFLAMACION Y PUNTO DE IGNICION

1.1. OBJETIVOS 1.1.1.

1.1.2. 1.1.3. 1.1.4. 1.1.5.

Determinar los puntos de Inflamación e Ignición a una muestra de Lubricante, un Derivado y una Mezcla, empelando las Copas Pensky Martens y Cleveland. Comprender y establecer la importancia de los puntos de Inflamación e Ignición en las operaciones de Perforación, Producción y Explotación. Analizar el comportamiento de los puntos de Inflamación e Ignición con respecto a la presión atmosférica que se encuentre el fluido analizado. Realizar la corrección de la temperatura a la cual fue realizada la prueba, por el efecto de la presión atmosférica a la que se encontraba sometida. Comprender porque una muestra analizada en ambas copas tendría puntos de Inflamación e Ignición Diferentes.

1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO Punto de Inflamación ó Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantáneo. Punto de Ignición o Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia de una fuente de ignición, se encienden y queman continuamente por al menos tres segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point. Todos los productos de petróleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores se encienden con una violenta explosión. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos límites. Cuando un producto líquido de petróleo es expuesto al aire, algunos de sus vapores causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del líquido se eleva, más y más vapores son producidos, aumentando la relación vapor-aire. Eventualmente se llega a una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede mantener momentáneamente una combustión, si una fuente de ignición está presente. 50  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los solventes, el punto de chispa es usualmente determinado por el método de “recipiente cerrado” (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta la muestra en una cápsula cubierta denomina-da Pensky-Martens. El mantener la copa cerrada, hace que las condiciones de prueba sean lo más parecidas posibles a los del producto en servicio. Para los productos de petróleo con puntos de chispa mayores a 79 ºC (excepto combustibles) se aplica el método de “recipiente abierto” (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cápsula abierta denominada Cleveland. Tanto el punto de chispa como el de encendido de un líquido de petróleo son básicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperatura mínima a la cual el líquido está suficientemente evaporado para crear una mezcla de aire y combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la combustión a esta temperatura sólo se mantiene por un instante. Por el contrario, el punto de encendido significa algo más; éste es la temperatura a la cual el vapor es generado a una velocidad lo suficientemente constante, para mantener la combustión. En ambos casos, la combustión es solamente posible cuando la velocidad de vapor de combustible y de aire, se encuentra dentro de ciertos límites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica, no quemará. El punto de chispa es reportado como la temperatura en grados Fahrenheit a la cual ocurre una llama instantánea, el punto de encendido es reportado como la temperatura a la cual la llama permanece por lo menos tres segundos. Para un combustible o solvente de petróleo, volátil, el punto de chispa es importante como una indicación de los peligros de fuego y explosión, relacionados con su utilización.

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 calentadores eléctrico de 700 Watios (para copa abierta). 1 Mechero de Gas. 1 Cronómetro 1 Termómetro de Escala -10 a 110 °C 1 Termómetro de Escala -10 a 360 °C 2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml 1 Picnómetro de 25 ml Equipo Copa Pensy Martens Equipo Copa Cleveland Paleta de Madera 51  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4. PROCEDIMIENTO 1.4.1. Método Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93). 1.4.1.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien. 1.4.1.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de vidrio y llene la copa hasta el aforo. 1.4.1.3. Ubique el termómetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del termómetro no toque las aspas del agitador. 1.4.1.4. Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de los dos tornillos de soportes. 1.4.1.5. Cerrar la ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba ubicándolo encima de la ventanilla y encenderlo. Ajustar la llama a 3 milímetros de diámetro aproximadamente. 1.4.1.6. Para realizar la prueba se debe suspender la agitación y abrir la ventanilla por un periodo de un (1) segundo y cerrar nuevamente. 1.4.1.7. Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos, suspender la agitación y realizar la primera prueba, la cual es a temperatura ambiente. Si se aprecia el encendido momentáneo, reportar el punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay encendido, continuar con el paso siguiente. 1.4.1.8. Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con un incremento de temperatura de 1ºC por minuto en lo posible. Este incremento debe mantenerse en toda la determinación. Mientras no se esté haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar funcionando y la ventanilla permanecer cerrada. 1.4.1.9. Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Realizar la prueba cada grado Celsius de incremento. 1.4.1.10. Continuar con el calentamiento, agitación y prueba, hasta que se observe un encendido momentáneo en la superficie del líquido. Reportar la temperatura registrada con el termómetro como el punto de Chispa. 1.4.1.11. Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar la temperatura que registra el termómetro como punto de encendido. NOTA: Cuando determine el punto de Ignición en la copa Cleveland, para extinguir el fuego, debe ahogar la llama con la paleta de madera ubicándola sobre la copa. Esta operación debe realizarse con mucho cuidado.

1.4.2. Método Copa Abierta Cleveland (ASTM D-92). 1.4.2.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien. 1.4.2.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de vidrio y llene la copa hasta el aforo. 52  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.2.3. Ubique la copa en el calentador. 1.4.2.4. Ubique el termómetro en el soporte e introducirlo en la muestra a más o menos medio centímetro del fondo de la misma. 1.4.2.5. Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 ºC por minuto, hasta unos 100 ºC. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar la tasa de calentamiento a 1ºC por minuto. 1.4.2.6. Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milímetros de diámetro aproximadamente. 1.4.2.7. Iniciar la determinación pasando rápidamente el soplete por encima de la muestra. El paso de la llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y no debe durar más de un (1) segundo en ida y regreso. 1.4.2.8. Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 ºC por minuto y aplicar la llama de prueba cada grado de incremento, hasta que la superficie del líquido se encienda momentáneamente. 1.4.2.9. Reportar la temperatura registrada con el termómetro en el momento del fogonazo como el punto de Chispa. 1.4.2.10. Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente que se mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar la temperatura que registra el termómetro como punto de encendido. 1.4.2.11. Determinar la gravedad específica de las muestras utilizadas por medio del método del picnómetro y calcular la gravedad API.

1.5. PROCEDIMIENTO PICNOMETRO 1.5.1. 1.5.2. 1.5.3. 1.5.4. 1.5.5. 1.5.6. 1.5.7.

Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y seco tanto en su parte interna como externa. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

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2. BIBLIOGRAFÍA Norma ASTM D-56. Norma ASTM D-92. Norma ASTM D-93. Norma ASTM D-288. Petroleum Engineering Handbook. Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.

3. CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR. 3.1. Gravedad Específica y Gravedad API de las muestras Utilizadas a 60 °F. 3.2. Corregir los puntos de Inflamación e Ignición por el efecto de Presión.

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PRÁCTICA Nº 6 CARACTERIZACION DE AGUAS DE FORMACION DETERMINACION DE PROPIEDADES Y ANALISIS FISICOQUIMICOS 1. ANALISIS FISICOQUIMICOS

1.1. OBJETIVOS 1.1.1. 1.1.2. 1.1.3. 1.1.4. 1.1.5.

Realizar una determinación de fisicoquímicos a un agua de formación. Comprender y establecer la importancia del contenido iónico en un agua de formación. Establecer que tan critico puede ser un agua de formación, en las operaciones de Perforación, Producción y Explotación. Aplicar y Comprender los métodos para determinar la cantidad de Aniones y Cationes de un agua de formación. Determinar la tendencia Incrustante y/o Corrosiva de un agua de formación por medio de los Índices de Langelier, Riznar y Puckorius.

1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas están llenas de algún fluido que generalmente es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los sedimentos que quedaron sobre los fondos de océanos y lagos antiguos, se le denomina agua connata, agua congénita o salmuera de campos petrolíferos. Tal agua encerrada llamada comúnmente agua de formación, se encuentra generalmente con el petróleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua difiere en composición del agua actual del mar, pues durante los largos períodos del tiempo geológico que ha estado en las rocas, ha disuelto materias minerales adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida. Las características de esta agua, dependen de la naturaleza química de las formaciones geológicas por las que ha atravesado. Contienen principalmente sales minerales, combinaciones orgánicas, gases disueltos, etc. El alto contenido de sales y la disminución de temperatura y presión al subir desde grandes profundidades ocasionan problemas difíciles de incrustación y de control de corrosión. Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en componentes mayores y componentes menores. 56  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la mayoría de los sólidos disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la química de la misma, éstos son: Cloruro, Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio, Sulfato y Carbonato. Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones, entre los cuales se cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Sílice y Gases disueltos como oxígeno, bióxido de carbono y sulfuro de hidrógeno.

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO 1 Probeta de vidrio de 100 ml. 1 Probeta plástica de 250 ml. 2 Probetas de vidrio de 25 ml. 1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml. 1 Pipeta volumétrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solución de yodo). 1 Pipeta volumétrica de 2 ml (determinación de oxígeno). 2 Pipetas volumétricas de 1 ml (únicamente para medir los reactivos en la determinación de oxígeno). 1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeñas cantidades de muestra). 1 Picnómetro de 25 ml (Precisión). 1 Cápsula de porcelana. 1 Agitador de vidrio. 3 Jeringas hipodérmicas de 10, 5 y 3 ml. 1 frasco lavador con agua destilada. 1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo. 1 Medidor de conductividad con su respectiva celda. Kit para determinación de hierro total (Merck). 6 Buretas graduadas de 10 ml. Muestra de Análisis General. Muestra de CO2. Muestra de Oxigeno Disuelto. Muestra de H2S. NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se deben practicar a la muestra de Análisis General a excepción de las pruebas de Oxigeno Disuelto, Bióxido de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrógeno (H2S), ya que para dichas pruebas existe su propia muestra.

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1.4. DETERMINACIONES.

1.4.1. MEDICION DE pH. Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor muy importante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendencia incrustante o corrosiva de un agua. Método electrométrico. El medidor de pH permanecerá calibrado, la estandarización la hará el Asistente antes de la práctica. 1.4.1.1. 1.4.1.1.1. 1.4.1.1.2. 1.4.1.1.3.

Reactivos y Equipos. Agua Destilada. Solución Buffer, pH 7.0. Medidor de pH.

1.4.1.2. Procedimiento. 1.4.1.2.1. Limpiar el electrodo con agua destilada. 1.4.1.2.2. Llevar el medidor de temperatura del equipo a la temperatura de la muestra. 1.4.1.2.3. Estandarizar el medidor por medio de la solución Buffer pH 7.0. 1.4.1.2.4. Lavar el electrodo con Agua destilada. 1.4.1.2.5. Sumergir el electrodo en la muestra de análisis General. 1.4.1.2.6. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor). 1.4.1.2.7. Lavar el electrodo con Agua destilada. 1.4.1.2.8. Sumergir el electrodo en la muestra de Dióxido de Carbono (CO2). 1.4.1.2.9. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor).

1.4.2. ALCALINIDAD. La alcalinidad total es la medida de los constituyentes básicos del agua. La alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a los iones bicarbonato, carbonato e hidróxido. La prueba se basa en la determinación del contenido alcalino de una muestra por titulación con una solución estándar de ácido. Los puntos finales de la titulación se toman por el cambio de color de los indicadores. 1.4.2.1. 1.4.2.1.1. 1.4.2.1.2. 1.4.2.1.3. 1.4.2.1.4. 1.4.2.1.5.

Reactivos y Equipos. Acido Sulfúrico, solución 0.02 N. Fenolftaleína, Indicador. Metil Naranja, Indicador. Capsula de Porcelana. Bureta de Acido Sulfúrico.

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1.4.2.2. Procedimiento. 1.4.2.2.1. En la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra (Analisis General) y depositarlos en la cápsula de porcelana. 1.4.2.2.2. Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftaleína. Si se desarrolla coloración rosada o roja, continuar con el paso 3. Si no hay coloración, continuar con el paso 4 y reportar CERO la alcalinidad a la fenolftaleína. 1.4.2.2.3. Titular con la solución ácida hasta que la coloración desaparezca. (suspender la adición de ácido tan pronto esto suceda). Reportar los mililitros de ácido gastados y su normalidad. 1.4.2.2.4. Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloración amarilla, continuar con el paso 5. Si la coloración es roja, dar por terminada la prueba y reportar CERO en la columna de alcalinidad al metil naranja. 1.4.2.2.5. Titular con la solución ácida (Acido Sulfúrico) hasta que el color amarillo cambie a rosado salmón claro. 1.4.2.2.6. Reportar los ml de ácido gastados y su normalidad.

1.4.3. DUREZA. Teóricamente es la suma de todos los cationes metálicos que no sean Sodio y Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y Cloruro, expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores componentes son los cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se considera debida a estos dos iones. DUREZA TOTAL: La prueba está basada en la determinación del contenido de Calcio y Magnesio en una muestra de agua por titulación con un agente secuestrante, en presencia de un agente orgánico sensible a los iones de Calcio y Magnesio. DUREZA DE CALCIO: La prueba está basada en la determinación del contenido de calcio por la titulación de la muestra con un agente secuestrante en presencia de un agente orgánico sensible a los iones de calcio e insensible a los de magnesio. 1.4.3.1. Reactivos y Equipos. 1.4.3.1.1. Solución tituladora de dureza – EDTA. 1.4.3.1.2. Solución estabilizadora de Dureza Total. 1.4.3.1.3. Polvo indicador de dureza total. 1.4.3.1.4. Solución Estabilizadora de Dureza de Calcio. 1.4.3.1.5. Polvo indicador de Dureza de calcio. 1.4.3.1.6. Capsula de Porcelana. 1.4.3.1.7. Bureta de EDTA.

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1.4.3.2. Procedimiento Dureza Total. 1.4.3.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cápsula de porcelana. 1.4.3.2.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora y Agitar. 1.4.3.2.3. Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador. 1.4.3.2.4. Titular con la solución EDTA hasta que el color morado cambie a azul. 1.4.3.2.5. Reportar el volumen de EDTA gastado. 1.4.3.3. Procedimiento Dureza de Calcio. 1.4.3.3.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cápsula de porcelana (como en el procedimiento anterior). 1.4.3.3.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora y Agitar. 1.4.3.3.3. Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el indicador. 1.4.3.3.4. Titular con la solución EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a violeta. 1.4.3.3.5. Reportar el volumen de EDTA gastado. DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL – DUREZA DE CALCIO

1.4.4. CLORUROS. Se encuentran presentes prácticamente en casi todas las aguas de campos petrolíferos. Su presencia en el agua procede de la disolución de suelos y rocas que los contienen y que están en contacto con el agua. La prueba está basada en la titulación de un agua, que contiene Ion cloruro, con una solución estándar de Nitrato de Plata, utilizando Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es precipitado por el Nitrato de Plata (grumos blancos). Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior adición de Nitrato de Plata, producirá coloración roja debido a la reacción del Ion Plata con el Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloración rosada suave. No esperar la coloración roja. 1.4.4.1. Reactivos y Equipos. 1.4.4.1.1. Nitrato de Plata, solución 0.0282 N. 1.4.4.1.2. Cromato de Potasio (Indicador). 1.4.4.1.3. Capsula de Porcelana. 1.4.4.1.4. Bureta de Nitrato de Plata. 60  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.4.2. Procedimiento – Método de MOHR. 1.4.4.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cápsula de porcelana. 1.4.4.2.2. Adicionar un poco de agua destilada (permite apreciar mejor el punto final de la titulación). 1.4.4.2.3. Agregar dos gotas de indicador y Agitar. 1.4.4.2.4. Titular con la solución de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo cambie a rosado muy tenue. 1.4.4.2.5. Reportar el volumen de Nitrato de Plata Gastado.

1.4.5.

SULFATOS.

Las aguas lo adquieren por: a. Oxidación de los sulfuros. b. Dilución del yeso y de la anhidrita. Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultáneamente en un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difíciles de disolver. El método está basado en la precipitación del Sulfato por Cloruro de Bario en presencia de una solución alcohólica. Tan pronto como el sulfato ha sido completamente precipitado, posterior adición de Cloruro de Bario, reaccionará con el indicador THQ produciéndose un cambio de coloración de amarillo a rosado – rojizo. 1.4.5.1. Reactivos y Equipos. 1.4.5.1.1. Cloruro de Bario, Solución 0.025 N. 1.4.5.1.2. Alcohol isopropílico o Etílico, 99%. 1.4.5.1.3. Tetrahidróxiquinona (THQ), Indicador. 1.4.5.1.4. Nitrato de Plata, Solución 2%. 1.4.5.1.5. Capsula de Porcelana. 1.4.5.1.6. Bureta de Cloruro de Bario. 1.4.5.2. Procedimiento – Método de MOHR. 1.4.5.2.1. Con la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra y depositarla en la cápsula de porcelana. 1.4.5.2.2. Con la otra probeta de 25 ml, Medir 25 ml de Alcohol y depositarlo en la cápsula y Agitar. 1.4.5.2.3. Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta que todo el indicador se disuelva. 1.4.5.2.4. Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulación con el Cloruro de Bario, hasta que el color amarillo cambie a rosado – rojizo.

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1.4.5.2.5. Para apreciar mejor el cambio de coloración, mientras se adiciona el Cloruro de Bario, adicionar unas cinco o seis gotas de la Solución de Nitrato de Plata 2%. 1.4.5.2.6. Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio de coloración, reportar CERO el contenido de Sulfato. 1.4.5.2.7. Reportar la cantidad y normalidad de Cloruro de Bario Gastado.

1.4.6. HIERRO TOTAL. Bastante común en aguas de pozos profundos y por consiguiente, en aguas de campos petrolíferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble, Soluble y Solución Coloidal, la más común es la forma soluble en sus dos estados: Ferroso y Férrico. En el agua connata comúnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso soluble e incoloro. 1.4.6.1. Reactivos y Equipos. 1.4.6.1.1. Kit Merck. 1.4.6.2. Procedimiento – Método Colorimetrico MERK. 1.4.6.2.1. Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK. 1.4.6.2.2. Tome 10 ml de muestra (Análisis General) e introdúzcala en la celda colorimetrica. 1.4.6.2.3. Adicione 6 gotas de Indicador 1. Agitar 1.4.6.2.4. Adicione 6 gotas de Indicador 2. Agitar 1.4.6.2.5. Adicione 6 gotas de Indicador 3. 1.4.6.2.6. Tape y Agite. 1.4.6.2.7. Destape y deje en reposo por un periodo mínimo de 10 minutos para observar el cambio de coloración. 1.4.6.2.8. Observe el cambio de coloración con respecto a los colores que tienen a los lados de la celda. 1.4.6.2.9. Reporte la cantidad de mg/l, según su coloración. Nota: El tiempo para el desarrollo de la coloración puede ser mayor de los diez minutos recomendados, pero nunca menor.

1.4.7. GRAVEDAD ESPECFICA. Relación entre la densidad de un fluido y el fluido Universal según sea la fase a analizar. Razón entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual volumen de otra sustancia tomada como estándar. La gravedad específica se utilizará para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad Específica se determina utilizando el picnómetro, es de vital importancia recordar que toda GE tomada debe ir acompañada de la temperatura a la cual es realizada la medición. 62  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.7.1. PROCEDIMIENTO PICMETRO 1.4.7.1.1. Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y seco tanto en su parte interna como externa. 1.4.7.1.2. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. 1.4.7.1.3. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar. 1.4.7.1.4. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado. 1.4.7.1.5. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1 minuto. 1.4.7.1.6. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma. 1.4.7.1.7. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

1.4.8. CONDUCTIVIDAD. La mayoría de las sustancias inorgánicas se ionizan cuando se encuentran disueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente eléctrica, razón por la cual se les denomina “Electrolitos”. Cuando compuestos inorgánicos como el Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio están en solución, se disocian en iones positivos y negativos, estos iones conducirán la electricidad en proporción a la cantidad de ellos presentes en el agua. La conductividad específica se usa comúnmente para indicar la concentración total de los constituyentes ionizados de un agua natural 1.4.8.1. Reactivos y Equipos. 1.4.8.1.1. Probeta de 250 ml. 1.4.8.1.2. Conductivimetro JENWAY 1.4.8.2. Procedimiento – CONDUCTIVÍMETRO JENWAY. 1.4.8.2.1. Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines. 1.4.8.2.2. Pulsar ON para encender el instrumento. 1.4.8.2.3. Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor debe permanecer constante en el instrumento si la constante de la CELDA es 1 o mayor. 1.4.8.2.4. Pulsar de nuevo MODE y aparecerá T ºC. En esta posición se tomaría temperatura. 1.4.8.2.5. En la probeta plástica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de la muestra “ANALISIS GENERAL” e introducir la celda en la muestra y cerciorarse que el nivel de agua se ubique sobre el orificio en donde se generara la transmisión eléctrica. 1.4.8.2.6. Pulsar nuevamente MODE, aparecerá una lectura mS (milisiemens). Pulsar una vez más MODE y entonces aparecerá una nueva lectura en µS (microsiemens). En el caso de obtener el numero uno (1) después de pulsar mode la segunda vez, se debe reportar en milisiemens y convertir manualmente a microsiemens. 63  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.8.2.7. Reportar esta lectura y la temperatura correspondiente. Para obtener el valor real de la conductividad se debe realizar el producto de la lectura obtenida con la constante de la celda.

1.4.9. TEMPERATURA – IMPORTANCIA. La temperatura es un factor que tiene mucha importancia en el pH, pH de saturación, en el carácter corrosivo e incrustante, así como también en la disolución de las sales y los gases en el agua, en los petróleos y derivados líquidos de los mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc., de los mismos. La determinación se hará con un termómetro en la muestra de análisis general o la del ambiente, en el termómetro que se encuentra en la parte superior de la mesa de análisis de aguas.

1.4.10. OXÍGENO DISUELTO. El término “Oxígeno Disuelto” representa la cantidad de gas disuelto en el agua y no tiene ninguna relación con el oxígeno combinado presente en la molécula de agua H2O. La determinación está basada en la absorción de Oxígeno por un precipitado floculento de Hidróxido Manganoso, formado por la reacción entre el sulfato manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxígeno reacciona con el hidróxido manganoso para formar hidróxido manganeso. La adición de ácido sulfúrico libera una cierta cantidad de Yodo, en proporción directa a la cantidad de oxígeno adsorbida. El yodo libre se titula con una solución de Tiosulfato de Sodio en presencia de almidón como indicador. La desaparición de la coloración azul (Reacción del Yodo con el Almidón) se toma como Punto Final de la titulación. 1.4.10.1. Reactivos y Equipos. 1.4.10.1.1. Tiosulfato de sódio, Solución 0.01 N. 1.4.10.1.2. Sulfato Manganoso. 1.4.10.1.3. Yoduro Alcalino. 1.4.10.1.4. Almidón solución, Indicador. 1.4.10.1.5. Acido Sulfúrico, Solución al 50%. 1.4.10.1.6. 2 Pipeta de 1 ml. 1.4.10.1.7. 1 Pipeta de 2 ml. 1.4.10.1.8. Erlenmeyer de 250 ml. 1.4.10.1.9. Probeta de 250 ml. 1.4.10.1.10. Bureta de Tiosulfato de Sódio. 1.4.10.2. Procedimiento – Método WINKLER. 1.4.10.2.1. Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta volumétrica de 1 ml), agregar un mililitro de la solución de Sulfato Manganoso, llevando la pipeta cercana al fondo del frasco. 64  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.10.2.2. Con la otra pipeta volumétrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduro alcalino, en igual forma que la adición anterior. 1.4.10.2.3. Tapar el frasco y agitar invirtiéndolo unas cuatro o cinco veces. Dejar reposar durante 3 (tres) minutos. La agitación debe ser suave. 1.4.10.2.4. Con la pipeta volumétrica de 2 ml, agregar 2 ml de solución de Acido Sulfúrico. No es necesario introducir la pipeta en la muestra. 1.4.10.2.5. Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 ó hasta dilución de los flóculos. DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LA ADICIÓN DE ÁCIDO (NO A LOS CINCO, NI DESPUÉS) realizar la determinación. 1.4.10.2.6. Con la probeta plástica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra y depositarlos en el erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si se desarrolla coloración azul el oxígeno está presente. Si permanece incolora, no hay oxígeno. 1.4.10.2.7. Si la coloración azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que la coloración desaparezca. Suspender la adición tan pronto desaparezca el color. 1.4.10.2.8. Reportar el volumen de Tiosulfato de Sodio Gastado.

1.4.11. SULFURO DE HIDRÓGENO. El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros (S-2) y a sulfuro de hidrógeno (H2S) por las bacterias en condiciones anaeróbicas, de acuerdo con las siguientes ecuaciones: SO4-2 + Matéria Orgânica

Bacteria

S + 2H

S-2 + H2O + CO2 H2S

El H2S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído. La prueba está basada en la adición de una solución estándar de Yodo a una muestra que contiene Sulfuro de Hidrógeno. El Yodo es reducido en proporción a la cantidad de H2S presente en la muestra y el Yodo residual se titula con una solución estándar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de almidón como indicador. El punto final de titulación se toma al igual que en la prueba de Oxígeno Disuelto. 1.4.11.1. Reactivos y Equipos. 1.4.11.1.1. Sodio Tiosulfato, Solución 0.01N. 1.4.11.1.2. Yoduro de Potasio, Cristales. 1.4.11.1.3. Yodo, Solución 0.01 N. 1.4.11.1.4. Almidón en solución, Indicador. 1.4.11.1.5. 1 Pipeta de 10 ml. 1.4.11.1.6. Probeta de 100 ml. 65  Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos 

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1.4.11.1.7. Erlenmeyer de 250 ml. 1.4.11.1.8. Bureta de Tiosulfato de Sódio. 1.4.11.2. Procedimiento – Método YODIMETRICO. 1.4.11.2.1. Con la pipeta volumétrica de 10 ml, medir 10 ml de la solución de yodo y depositarlos en el erlenmeyer de 250 ml. 1.4.11.2.2. Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio. Agitar hasta disolver el yoduro. 1.4.11.2.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la probeta con el fin de evitar en lo posible la entrada de aire. 1.4.11.2.4. Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones del punto anterior. Agitar suavemente. 1.4.11.2.5. Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solución de Almidón). 1.4.11.2.6. Titular con la solución de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la coloración AZUL. Suspender la adición tan pronto se elimine la coloración. Reportar el volumen gastado en la titulación. 1.4.11.2.7. Para el cálculo de los mg/lt ó las ppm de Sulfuro de Hidrógeno, se requiere de un valor que debe determinarse cuando no se conoce. En la fórmula es el valor que corresponde a la letra W, que significa los mililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulación de un agua que no contiene H2S. La determinación se realiza con agua destilada. 1.4.11.2.8. Reportar el volumen de tiosulfato de Sodio Gastados. Observación: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomar una menor cantidad de muestra y completar a 100 ml con agua destilada. Ejemplo: 50 ml de muestra y 50 de agua destilada. 25 ml de muestra y 75 de agua destilada.

1.4.12. DIOXIDO DE CARBONO LIBRE. El anhídrido de carbono al disolverse en el agua actúa en dos formas: una parte en combinación con el agua (CO2 combinado) para producir una nueva sustancia (Ácido Carbónico). El CO2 combinado, se halla bajo las formas de iones de Bicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido físico, como anhídrido de carbono libre. La prueba que se presenta a continuación, está basada en la titulación de una muestra de agua con una solución estándar de Carbonato de Sodio en presencia de fenolftaleína como indicador. El CO2 libre, reacciona con el Na2CO3 para formar HCO3- , el cual es incoloro a la fenolftaleína. Cualquier exceso de Na2CO3 desarrollará coloración rosada tenue, la cual se toma como punto final de la titulación.

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1.4.12.1. Reactivos y Equipos. 1.4.12.1.1. Carbonato de Sodio, Solución 0.0454 N. 1.4.12.1.2. Fenolftaleína, Indicador. 1.4.12.1.3. Probeta de 100 ml. 1.4.12.1.4. Erlenmeyer de 250 ml. 1.4.12.1.5. Bureta de Carbonato de Sodio. 1.4.12.2. Procedimiento. 1.4.12.2.1. Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua por las paredes de la probeta para evitar la entrada de aire. 1.4.12.2.2. Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas precauciones. Agregar 2 ó 3 gotas de Fenolftaleína. Agitar suavemente. 1.4.12.2.3. Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la solución de Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloración rosada tenue, que permanezca por lo menos durante quince segundos. 1.4.12.2.4. Reportar el volumen de Carbonato de Sodio gastados.

1.4.13. SÓLIDOS DISUELTOS. Los sólidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua según sean las reacciones químicas, en su mayoría complicadas. Todas las reacciones químicas que se originan dan lugar a la incorporación en el agua de sustancias solubles. Así tendremos aguas con un alto o bajo contenido de sales en disolución con aniones como Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio, Sodio, Potasio, etc. Para su determinación se calcula con los datos de los iones determinados en los otros análisis y se reportan en mg/lt y en ppm.

2. BIBLIOGRAFÍA Norma API RP 45. Petroleum Engineering Handbook. Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos. MANUALES NALCO. Especialmente Tomo N° 3

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3. CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR. En el informe respectivo, se debe realizar los cálculos necesarios y reportar los parámetros siguientes: 3.1. Valores de pH de las muestras: análisis general y CO2 libre. 3.2. Temperatura en ºC. 3.3. Alcalinidad a la fenolftaleína y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm de CaCO3. 3.4. Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CaCO3. 3.5. Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO3-2 y HCO3 respectivamente. 3.6. Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl- y de NaCl. 3.7. Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de CaCO3. 3.8. Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de CaCO3. 3.9. Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca++ y Mg++. 3.10. Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe+++ y de Fe2CO3. 3.11. Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO4-2. 3.12. Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la Resistividad y la Conductividad de la muestra de análisis general. 3.13. Sólidos disueltos totales por cálculo, expresados en mg/lt y ppm. 3.14. Gravedad específica a temperatura ambiente. 3.15. Oxígeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD. 3.16. Bióxido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO2 libre. 3.17. Sulfuro de hidrógeno en mg/lt y en ppm de H2S. 3.18. pH de saturación. 3.19. Índice de Langelier. 3.20. Índice de Riznar. 3.21. Índice de Puckorius. 3.22. Indice de Stiff & Davis 3.23. Con los iones anteriores elaborar el diagrama de Stiff

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BIBLIOGRAFIA Germán Zarate, Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, 2004. Manuales NALCO. Normas API. Normas ASTM. Petroleum Engineering Handbook. SPE e-Library. Waxes, Emulsions and Asphaltenes, J.R. Becker.

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