Funcionamiento de Un Cromatografo

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA PETROLERA TEMA: FUNCIONAMIENTO DE UN CROMATOFRAFO DOC

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TEMA: FUNCIONAMIENTO DE UN CROMATOFRAFO DOCENTE: ING. MARIO DAZA BLANCO MATERIA: TECNOLOGÍA DE GAS NATURAL I – PET 216

SEMESTRE:II/2014

CROMATÓGRAFO DE GAS NATURAL 1. OBJETIVOS.-

1.1. 

OBJETIVO GENERAL.-

Conocer cual el funcionamiento de un cromatógrafo de gases y así de esa forma poder estudiar el proceso de separación de fases de hidrocarburos de un estado gaseoso.

1.2.

OBJETIVOS ESPECIFICOS.-



Estudiar los métodos de separación de gases.



Conocer cuáles son los componentes de una cromatografía.



Ver cual el método más efectivo para la separación de gases en una columna.



Estudiar los tipos de cromatógrafos de gases.

2. MARCO TEORICO.

DEFINICIÓN.-

La cromatografía es un conjunto de técnicas que permiten identificar, separar y determinar compuestos químicos en mezclas complejas. Cabe destacar desde un principio que en todas las técnicas cromatográficas hay:  Una Fase estacionaria y una Fase móvil.  En Cromatografía de gases, la fase móvil es un gas, el cual se hace pasar a través de una fase estacionaria.  En Cromatografía Líquida, la fase móvil es un líquido que se hace pasar a través de una fase estacionaria.  Un Cromatografía de Fluidos Supercríticos la fase móvil es un fluidos supercrítico que también pasa a través de una fase estacionaria. La cromatografía comprende un conjunto importante y diverso de métodos que permite a los científicos separar componentes estrechamente relacionados en mezclas complejas, lo que en muchas ocasiones resulta imposible por otros medios. Se pueden separar moléculas en función de sus cargas, tamaños y masas moleculares. También a través de la polaridad de sus enlaces, sus potenciales redox, etc...

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SEMESTRE:II/2014

La cromatografía no solo permite la separación de los componentes de una mezcla, sino también su identificación y cuantificación. El análisis cualitativo está basado en la medida de parámetros cromatográficos (tiempos y volúmenes de retención) mientras que el análisis cuantitativo está basado en la medida de alturas o áreas de picos cromatográficos que se relacionan con la concentración. La columna cromatográfica y la forma con la que se diseña, constituye el corazón de la separación. El detector, situado al final de la columna es el que garantiza la respuesta de los componentes que se separan. En todas las separaciones cromatográficas la muestra se desplaza con una fase móvil, que puede ser un gas, un líquido o un fluido supercrítico. La fase móvil puede pasarse a través de una fase estacionaria, con la que es inmiscible y que se fija a una columna o a una superficie sólida. Las dos fases se eligen de forma, que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos, por la fase estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario los componentes que se unen débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente. Estos resultados se recogen en forma de gráficos llamados cromatogramas. Los métodos cromatográficos se pueden clasificar según la situación de la fase estacionaria en: Cromatografía en columna Cromatografía plana. bien según la Fase móvil en: Cromatografía de gases. Cromatografía líquida. Cromatografía de Fluidos Supercríticos. 

CROMATOGRAFÍA DE GASES.-

En esta técnica cromatográfica, la muestra se inyecta y volatiliza en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte y a diferencia de la mayoría de las técnicas cromatográficas la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única misión es transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos de cromatografía de gases:

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SEMESTRE:II/2014

a) Cromatografía Gas – Sólido.- La fase estacionaria es un sólido de gran área superficial sobre el que se adsorbe el analito. Actualmente sólo se aplica a la separación de especies de bajo peso molecular (CO2, O2, N2 e hidrocarburos). Los compuestos más polares son retenidos en la fase estacionaria de manera semipermanente. b) Cromatografía Gas – Líquido.- La fase estacionaria es un líquido no volátil inmovilizado sobre la superficie de un soporte sólido inerte. La velocidad de migración de un analito está determinada por su distribución entre la fase líquida inmovilizada y la fase gaseosa. La temperatura, la volatilidad del analito (Peb) y su solubilidad en la fase estacionaria son los factores que regulan su retención. En la cromatografía de gases (que uno de los objetos de estudio en este trabajo: Cromatografía Gas - Líquido), se usa como fase estacionaria un compuesto orgánico polimérico de baja volatilidad, estable térmicamente y con adecuadas características de disolvente. Es preciso señalar que deben usarse fases estacionarias, similares funcionalmente al compuesto a analizar. 

COMPONENTES BÁSICOS DE UN CROMATÓGRAFO GAS – LÍQUIDO.-

De forma muy esquemática podemos resumirlos en: Gas portador Sistema de Inyección de muestra Columna Detector Registrador

GAS PORTADOR.El gas portador debe ser inerte y de alta pureza (He, Ar, N2, CO2, H2). Su elección vendrá determinada por el tipo de detector que se use. Este gas estará en la botella de gas portador que son botellas con manureductores para poder controlar el caudal.

SISTEMA DE INYECCIÓN DE MUESTRAS.Las muestras están formadas por un disolvente, compuestos volátiles (analito) y compuestos no volátiles (suciedad). El método más común de inyección de muestra implica el uso de una micro jeringa que inyecta la muestra líquida o gaseosa a través de un septum de goma de silicona en una cámara de vaporización instantánea situada en la cabeza de la columna. Esta cámara normalmente está a unos 50 ºC por encima del punto de ebullición del componente menos volátil de la muestra.

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Al inyectar con microjeringas el sistema debe asegurar: 

Que la muestra se vaporice en la cabeza de la columna sin distorsión del gas portador.



Que la muestra ocupe la mínima longitud posible de la columna.

También se encuentra el inyector en columnas empaquetadas es una cámara de vidrio o cuarzo denominada glass insert, colocada en un bloque termostatizado a 200 - 300 ºC. El gas portador circula a través del bloque, penetra caliente en el inyector por una parte lateral y arrastra la muestra vaporizada al interior de la columna. Otro tipo de inyector es el usado en columnas capilares donde la muestra vaporizada debe ser mucho más pequeña. Se inyectan volúmenes similares a los de las columnas empaquetadas que, o bien dejan pasar sólo una pequeña fracción de la muestra inyectada a la cabeza de la columna (inyección Split), o bien reconcentra el analito gas en la cabeza de la columna (inyección Splitness), o bien vaporizan los analitos una vez que lo ha hecho el disolvente (inyección on - column).

COLUMNAS.Las columnas cromatográficas varían en longitud desde menos de 2 hasta 60 metros. Se construyen de acero inoxidable, vidrio, sílice fundida, o teflón. A fin de poder ser colocadas en el interior del horno termostatizado, normalmente son configuradas como helicoides con diámetros de 10 a 30 cm.

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La temperatura de trabajo es una variable importante para realizar un trabajo preciso, por ello son introducidas dentro de un horno termostatizado. La temperatura óptima de la columna depende del punto de ebullición de la muestra y del grado de separación requerido. Normalmente con una temperatura igual o ligeramente superior al punto de ebullición promedio de la muestra, se obtienen tiempos de elución razonables (2 a 30 minutos). En cromatografía de gases se usan dos tipos generales de columnas, las empaquetadas y las capilares. En las columnas empaquetadas la fase estacionaria se impregna en un soporte sólido poroso. Este soporte sólido debe mantener inmóvil la fase líquida proporcionándole la máxima superficie. Estos soportes sólidos suelen ser tierra de Diatomeas que son fuertemente adsortivas. Las columnas Capilares son de sílice fundida con una capa protectora exterior de poliamida. Su longitud varía entre los 10 y 60 metros. Su diámetro interior oscila entre 0,1 0,32 mm. Su fase estacionaria recubre las paredes internas de la sílice y permiten conseguir mejores eficiencias que las empaquetadas aunque su uso es más complicado. Este tipo de columna requiere sistemas especiales de inyección de muestra y detectores más sensibles. En ambas columnas, su fase estacionaria está unida químicamente al soporte sólido, lo que las lleva a ser más estables frente a la temperatura y pérdida de fase estacionaria que aquellas en las que la fase estacionaria está inmovilizada por adsorción física.

DETECTORES.La función básica de un detector es que debe producir respuestas muy rápidas a pequeñas concentraciones de soluto.

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Las características ideales de un detector en cromatografía de gases son: 1. Adecuada sensibilidad. En general, las sensibilidades de los detectores actuales se encuentran en el intervalo de 10-8 a 10-15 g de analito/s. 2. Una respuesta lineal para los analitos que se extienda a varios órdenes de magnitud. 3. Buena estabilidad y reproducibilidad 4. Un intervalo de temperaturas de trabajo comprendido desde la temperatura ambiente hasta al menos 400 °C. 5. Un tiempo de respuesta corto que lo haga independiente del caudal. 6. Alta fiabilidad y fácil manejo. Hasta el punto de estar a prueba de la impericia de operadores inexpertos. 7. Respuesta semejante para todos los analitos, o por el contrario, una respuesta selectiva y altamente predecible para una o más clases de analitos. 8. No sea destructivo de la muestra.



APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES.-

La cromatografía de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que pueda ser volatilizado o convertido en un derivado volátil. Con carácter general se puede aplicar en los siguientes casos: 

Para separa muestras analíticas complejas.



En el análisis cualitativo: Por ejemplo para determinar el criterio de pureza, la presencia o ausencia de compuestos, el número de átomos de carbono en una serie homóloga...



En el análisis cuantitativo: para realizarlo se requiere es uso de patrones o estándares.



TIPOS DE CROMATÓGRAFOS DE GASES.-

a)

Cromatógrafo de Gas 1500XA.-

El Cromatógrafo de gas del proceso 1500XA combina los componentes analíticos comprobados de los GC instalados en el campo con una mayor capacidad de horno y un diseño de tipo baño de aire tradicional. El resultado es máxima fiabilidad del analizador y flexibilidad analítica en un paquete. El Cromatógrafo de gas 1500XA de Rosemount Analytical se utiliza en las plantas de procesamiento de gas y está especialmente diseñado para trazas de azufre, trazas de hidrocarburos y aplicaciones de alta temperatura.

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El 1500XA incorpora hasta ocho válvulas de GC en un horno convencional, de baño de aire para manejar una variedad de aplicaciones hasta de 150° C. Este cromatógrafo tiene la capacidad de manejar dos detectores en una aplicación. Los beneficios incluyen menor tiempo de análisis y mayor sensibilidad. Este instrumento también admite TCD (detectores de conductividad térmica), FID (detectores de ionización de llama) y FPD (detectores fotométricos de llama).

b)

Cromatógrafo de Gas de Proceso 700XA.-

Los cromatógrafos de gas de proceso de Rosemount Analytical 700XA brindan un análisis extenso en condiciones extremas. El 700XA ofrece mayor capacidad analítica, confiabilidad y mantenimiento, combinados con un rango amplio de opciones de análisis en un cromatógrafo de gas (GC) instalado en campo. Con un gabinete rediseñado, de fundición en una pieza, el 700XA ofrece un uso eficiente del espacio del horno para acomodar tanto columnas microempacadas como capilares, hasta cuatro válvulas de 6 puertos o 10 puertos, una válvula rotativa para inyección de muestras líquidas, hasta dos detectores de conductividad térmica, o la opción de un micro detector de ionización de llama (μFID). Con una reducción significativa en el cableado interno, el 700XA permite el máximo acceso a las válvulas y los componentes internos, lo que hace que el mantenimiento sea rápido y fácil. El cromatógrafo de gas de proceso 700XA está diseñado para una variedad de aplicaciones de refinería, petroquímicos, energía y ambientales donde componentes seleccionados en corrientes gaseosas o líquidas deben ser monitoreados con precisión en forma continua. Cada cromatógrafo de gas 700XA tiene el respaldo de una matriz de servicio y opciones de soporte que garantizan que su unidad continuará cumpliendo con especificaciones exigentes Para cada nuevo sistema, ofrecemos capacitación en el sitio dirigida por nuestros expertos de GC, para que sus operadores, ingenieros y técnicos tengan las habilidades y el conocimiento necesarios para que el sistema funcione con el rendimiento óptimo.

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Modelo 500 Cromatógrafo de Gases.-

Modelo 500 es la mejor combinación de tecnología avanzada y la instrumentación resistente que ayuda a aprovechar al máximo la mano de obra existente. La tendencia actual hacia la reducción del tamaño medio de instrumentos técnicos tienen que ver más en menos tiempo. Instrumentación tiene que ser más fiable y más fácil de usar que nunca. Emerson Rosemount Analytical cromatógrafos de gases somos su mejor opción, lo hemos construido nuestra reputación en la fiabilidad de los equipos y el rendimiento a largo plazo con la facilidad de uso. Pruebas Cámara Ambiental.Emerson Process Management ofrece el gas más exhaustivo proceso de pruebas cromatógrafo en el mundo. Cada modelo 500 debe funcionar según las especificaciones en nuestro andar en bicicleta cámaras de prueba ambiental entre 0 ° F y 130 ° F durante 24 horas como mínimo. Todo esto es parte de nuestro compromiso de proveer cromatógrafos de gases de proceso que son capaces de proporcionar mediciones fiables en el campo.

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Cromatógrafo de Gases 2350A Controlador.-

Modelo Rosemount Analytical 2350A Cromatógrafo de gases Controller, equipado con el Windows ® MON 2000 basada en software, permite a los usuarios aumentar la capacidad de procesamiento, eficiencia operativa y el desempeño de su sistema existente, el legado de modelo Rosemount Analytical cromatógrafo de gases. Maximice su capacidad de procesamiento.  

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3. CONCLUSIONES.

Podemos decir que tras el uso de un cromatografo la separación de gases es óptima y estable. Este punto es muy importante y factible para la industria petrolera especialmente en el área de petroquímica, no solo en la separación de gases sino también en las técnicas de separación líquido.

4. BIBLIOGRAFIA.1) 2) 3) 4)

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funcionamientodeuncromatografo.especifiocaciones.com cromatigrafiadegaes.umam.mx wikipediaenciclopedialibre http://www2.emersonprocess.com/esES/brands/rosemountanalytical/GC/PGC/Mode l-2350A%20Gas%20Chromatographs/Pages/index.aspx Univ: Steven Hernán Vera Illanes