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• RicardoGuerreroIbarra

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Fibra Cruda. Objetivo: Determinar el contenido total de fibra cruda en una muestra de alimento. Justificación: NOM-F-90-S-1978. Determinación de fibra cruda en alimentos. Metodología: 1. Pesar 5 gramos de la muestra con o sin grasa, sin embargo es preferible realizarla con muestra desengrasada (residuo del extracto etéreo) ya que de este modo el resultado es más preciso. 2. Transferirla a un vaso Berzellius con 1g de asbesto y cuerpos de ebullición, añadir 200 ml de ácido sulfúrico 1.25 % hirviendo. 3. Colocar el vaso en el aparato para fibra cruda (el cual se debe calentar previamente), rotar periódicamente para evitar que los sólidos se peguen en el vaso. 4. Dejar hervir por 30 minutos. Filtrar a vacío con una tela de lino y lavar hasta un pH neutro con agua caliente, dejar secar en la tela de lino y 5. Colocar nuevamente el sólido en el vaso Berzellius, añadir 200 ml de hidróxido de sodio 1.25 % hirviendo. Dejar hervir por 30 minutos. 6. Filtrar con una tela de lino y lavar con tres porciones de 50 ml de agua caliente. Añadir 25 ml de etanol y dejar secar hasta peso constante a una temperatura de 130°C, enfriar en un desecador y pesar. 7. Calcinar a la flama lentamente y después en una mufla a 600°C durante 30 minutos, enfriar en desecador y pesar. Propiedades Físicas y Químicas. ÁCIDO SULFÚRICO. (H2SO4) ESTADO FÍSICO; ASPECTO Líquido higroscópico incoloro, aceitoso e inodoro. PELIGROS QUÍMICOS La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona violentamente con materiales combustibles y reductores. La sustancia es un ácido fuerte, reacciona violentamente con bases y es corrosiva para la mayoría de metales más comunes, originando hidrógeno. Reacciona violentamente con agua y compuestos orgánicos con desprendimiento de calor. Al calentar se forman humos (o gases) irritantes o tóxicos (óxido de azufre). LÍMITES DE EXPOSICIÓN TLV: 0.2 mg/m³, Fracción torácica, A2 (sospechoso de ser cancerígeno humano); (ácido sulfúrico contenido en las nieblas de ácidos inorgánicos fuertes) (ACGIH 2005). MAK: (Fracción inhalable) 0.1 mg/m³; Categoría de limitación de pico: I(1); Cancerígeno: categoría 4; Riesgo para el embarazo: grupo C Punto de ebullición (se descompone): 340°C Punto de fusión: 10°C

Densidad relativa (agua = 1): 1.8 Solubilidad en agua: miscible Presión de vapor: kPa a 146°C: 0.13 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.4 Peso Molecular: 98.08 Factor de conversión: 1 ppm = 4 mg/m3; 1 mg/m3=0.25 ppm a 25 °C Punto de Fusión: -12°C (10°F) (77.7 %) -35°C (-31°F) (93%) 11°C (52°F) (100%) Punto de Ebullición: 193°C (380°F) (77.7%) 279°C (534°F) (93%) 327°C (621°F) (98%) 274°C (525°F) (100%) Densidad Relativa (Gravedad específica) 1.706 (77.7% ) 1.835 (93%) 1.844 (98%) 1.839 (100%) a 15°C Solubilidad en agua: Soluble en todas las proporciones con generación de mucho calor Solubilidad en otros líquidos: Soluble en todas las proporciones en etanol (se descompone) Densidad de vapor: 3.4 (aire=1) Presión de vapor: Menor a 0.04 kPa (0.3 mm Hg) a 25°C Concentración de vapor de saturación: Menor a 395 ppm (0.04%) a 25 °C Razón de evaporación: Probablemente muy lenta Valor de pH: 0.3 (1 N solución) 1.2 (0.1 N solución) 2.1 (0.01 N solución) Temperatura crítica: Aprox. 670°C (93%) Aprox. 655°C (100%) Otras propiedades físicas: Basicidad: Acido Fuerte Viscosidad: 25 centipoises (25 mPAs) a 25°C (100%) Tensión de superficie: 50 dinas/cm a 25°C (100%) HIDRÓXIDO DE SODIO (NAOH) PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS: Punto de ebullición: 1388ºC (a 760 mm de Hg) Punto de fusión: 318.4 ºC Indice de refracción a 589.4 nm: 1.433 ( a 320 º) y 1.421 (a 420 ºC) Presión de vapor: 1mm (739 ºC) Densidad: 2.13 g/ml (25 ºC)

Solubilidad: Soluble en agua, alcoholes y glicerol, insoluble en acetona (aunque reacciona con ella) y éter. 1 g se disuelve en 0.9 ml de agua, 0.3 ml de agua hirviendo, 7.2 ml de alcohol etílico y 4.2 ml de metanol. pH de disoluciones acuosas (peso/peso): 0.05 %:12; 0.5 %: 13 y 5 %: 14 Calor específico: 0.35 cal/g °C (20 °C) Calor latente de fusión: 40 cal/g Calor de formación: 100.97 Kcal/mol (forma alfa) y 101.95 Kcal/mol (forma beta ) Calor de transición de la forma alfa a la beta: 24.69 cal/g Temperatura de transición: 299.6 °C Energía libre de formación : 90.7 Kcal/ mol (a 25 °C y 760 mm de Hg) PROPIEDADES QUIMICAS: El NaOH reacciona con metales como Al, Zn y Sn, generando aniones como AlO2 -, ZnO2- y SnO32- e hidrógeno. Con los óxidos de estos metales, forma esos mismos aniones y agua. Con cinc metálico, además, hay ignición. Se ha informado de reacciones explosivas entre el hidróxido de sodio y nitrato de plata amoniacal caliente, 4-cloro-2-metil-fenol, 2-nitro anisol, cinc metálico, N, N, -bis(trinitroetil)-urea, azida de cianógeno, 3-metil-2-penten-4-in-1-ol, nitrobenceno, tetrahidroborato de sodio, 1,1,1-tricloroetanol, 1,2,4,5- tetraclorobenceno y circonio metálico. Con bromo, cloroformo y triclorometano las reacciones son vigorosas o violentas. La reacción con sosa y tricloroetileno es peligrosa, ya que este último se descompone y genera dicloroacetileno, el cual es inflamable. ASBESTO. Los asbestos son silicatos de hierro, sodio, magnesio y calcio, con estructura cristalina y que se disponen en finísimas fibras, que se agrupan formando las fibras como tales (fibra: longitud superior a 5 micras, diámetro inferior a 3 micras y relación longitud/diámetro mayor que 3). Presentan una densidad relativa de aproximadamente 2,5 y un punto de fusión superior a 1.000 ºC. Debido a su composición química, son minerales resistentes al calor (se destruyen a temperaturas superiores a 800 ºC). Son resistentes a los álcalis (crisotilo) y a los ácidos (sobretodo amosita y crocidolita), por lo que se utilizan estos últimos en la industria como aislantes. Las fibras de crisotilo son flexibles (utilizadas en la industria textil); las fibras de los anfiboles son más quebradizas. Son incombustibles e insolubles; presentan importante resistencia eléctrica y al desgaste, por lo que se consideran indestructibles. Por todo ello, las fibras de asbesto se consideran biopersistentes, es decir, permanecen mucho tiempo en el tejido pulmonar, con el riesgo de patogenicidad que ello conlleva. Preparación de reactivos. Ácido Sulfúrico: Disolver 1.25 g de ácido sulfúrico en 100 mL de agua.

Hidróxido de Sodio: Disolver 1.25 g de NaOH en 100 mL de agua. El agua debe estar libre o casi libre de carbonato de sodio. Asbesto: Extender una capa delgada de asbesto de fibra mediana o larga, lavar en una cápsula de porcelana, calentar durante 16 horas a 600 °C, hervir durante 30 min con ácido sulfúrico al 1.25%, lavar cuidadosamente con agua y hervir cuidadosamente 30 min con NaOH al 1.25%, filtrar, lavar una vez con agua, secar y calcinar durante 2 horas a 600 °C. Preparación de la muestra. 

Extracción de grasa continúa con un aparato de Soxhelt.

Si la grasa es menor al 1%, la extracción de esta puede ser omitida. 1.- Preparar un cartucho cilíndrico de papel de filtro, ayudándose del tubo de ensayo como molde y rellenar interiormente la base del cartucho con un poco de algodón desengrasado, presionándolo. 2.- Pesar unos 5 gramos de muestra e introducirla en el interior del cartucho. Poner un tapón de algodón desengrasado, ejerciendo una presión ligera y cerrar el cartucho. 3.- Pesar, estando completamente seco, el matraz del extractor Soxhelt. 4.- Montar el equipo extractor y llenar el cuerpo central con éter hasta que sea succionado al matraz; añadir un poco más de éter al matraz. 5.- Introducir el cartucho preparado con la muestra en el cuerpo central. 6.- Proceder a la extracción, conectando el refrigerante poniendo en marcha la placa calefactora. Es suficiente con 15-20 ciclos; en todo caso, durante las últimas extracciones el éter del cuerpo central estará completamente incoloro. 7.- Antes de empezar la última succión, desconectar la placa calefactora, sacar el matraz y substituirlo rápidamente por otro. 8.- Eliminar el éter por destilación en evaporador rotatorio al vacío e introducir el matraz con el residuo en la estufa de desecación a 105ºC durante 1 hora. Enfriar en desecador y pesar. Comprobar la pesada a intervalos de desecación de 20 minutos hasta peso constante. 

Extracción de grasa por el método de Golfish.

1.- Colocar los dos vasos Goldfish en una estufa a una temperatura de entre 60º C y 65º C durante aproximadamente dos horas hasta obtener un peso constante.

2.- Pesar de 2 a 5g de la muestra utilizada para la determinación de humedad, envolverla en papel filtro y colocarla en un cartucho de celulosa, y este a su vez en el extractor Goldfish. 3.- Depositar de 30 a 40 mL de éter etílico anhidro en el vaso Goldfish e insertarlo herméticamente al condensador con ayuda del anillo provisto de un empaque de hule para evitar la evaporación del éter. 4.- Encender el aparato durante dos horas o hasta que se observe que ya no se extrae grasa; esto se realiza retirando cuidadosamente el vaso Goldfish y con un trozo de papel filtro se toma una gota de disolvente que gotea del dedal. Si al secarse la gota, en el papel se observa una mancha de grasa se continúa la extracción y en caso contrario se suspende. 5.- Evaporar el éter contenido en el vaso y llevarlo a la estufa a una temperatura de 60-62º C por dos horas hasta obtener peso constante. Posteriormente colocar el vaso en el desecador hasta enfriar a temperatura ambiente. Diagrama de flujo. Fibra Cruda.

Asbesto: Calentar durante 16 horas a 600°C y proceder como se indica en Fibra Cruda.

Extracción de grasa (Soxhelt)

Extracción de grasa (Goldfish)

Precauciones en el manejo de reactivos. ÁCIDO SULFÚRICO. (H2SO4) Condiciones que deben evitarse: Temperaturas elevadas. 10.2 Materias que deben evitarse: Agua. (ATENCION: Se genera calor). Compuestos alcalinos. Metales alcalinos. Amoníaco. Compuestos alcalinotérreos. Soluciones alcalinas. Acidos. Metales y sus aleaciones. Fósforo. Oxidos de fósforo. Hidruros. Halogenuros de halógeno. Halogenatos. MnO4. Nitratos. Carburos. Disolventes orgánicos. Sustancias inflamables. Acetiluros. Nitrilos. Compuestos orgánicos de nitrógeno. Anilinas. Peróxidos. Picratos. Nitruros. Litio siliciuro. Medidas técnicas de protección: Asegurar una buena ventilación y renovación de aire del local. Control límite de exposición: VLA-ED: 1 mg/m3 VLA-EC: 3 mg/m3. Protección respiratoria: En caso de formarse vapores/aerosoles, usar equipo respiratorio adecuado. Filtro P. Protección de las manos: Usar guantes apropiados (neopreno, PVC). Protección de los ojos: Usar gafas apropiadas. Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Usar ropa de trabajo adecuada. Lavarse manos y cara antes de las pausas y al finalizar el trabajo. Controles de la exposición del medio ambiente: Cumplir con la legislación local

vigente sobre protección del medio ambiente. El proveedor de los medios de protección debe especificar el tipo de protección que debe usarse para la manipulación del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetración de dicho material, en relación con la cantidad y la duración de la exposición. HIDROXIDO DE SODIO NaOH El hidróxido de sodio es irritante y corrosivo de los tejidos. Los casos más comunes de accidente son por contacto con la piel y ojos, así como inhalación de neblinas o polvo. Inhalación: La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto respiratorio. En caso de exposición a concentraciones altas, se presenta ulceración nasal. A una concentración de 0.005-0.7 mg/m3, se ha informado de quemaduras en la nariz y tracto. En estudios con animales, se han reportado daños graves en el tracto respiratorio, después de una exposición crónica. Contacto con ojos: El NaOH es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran irritación en la córnea, ulceración, nubosidades y, finalmente, su desintegración. En casos más severos puede haber ceguera permanente, por lo que los primeros auxilios inmediatos son vitales. Contacto con la piel: Tanto el NaOH sólido, como en disoluciones concentradas es altamente corrosivo a la piel. Se han hecho biopsias de piel en voluntarios a los cuales se aplicó una disolución de NaOH 1N en los brazos de 15 a 180 minutos, observándose cambios progresivos, empezando con disolución de células en las partes callosas, pasando por edema y llegar hasta una destrucción total de la epidermis en 60 minutos. Las disoluciones de concentración menor del 0.12 % dañan la piel en aproximadamente 1 hora. Se han reportado casos de disolución total de cabello, calvicie reversible y quemaduras del cuero cabelludo en trabajadores expuestos a disoluciones concentradas de sosa por varias horas. Por otro lado, una disolución acuosa al 5% genera necrosis cuando se aplica en la piel de conejos por 4 horas. Ingestión: Causa quemaduras severas en la boca, si se traga el daño es, además, en el esófago produciendo vómito y colapso. Carcinogenicidad: Este producto está considerado como posible causante de cáncer de esófago, aún después de 12 a 42 años de su ingestión. La

carcinogénesis puede deberse a la destrucción del tejido y formación de costras, más que por el producto mismo. Mutagenicidad: Se ha encontrado que este compuesto es no mutagénico. Peligros reproductivos: No hay información disponible a este respecto. ASBESTO. Al ser inhaladas, las fibras de asbesto atraviesan las vías respiratorias, y las que superan el sistema mucociliar pasan al alvéolo donde pueden ser englobadas por los macrófagos, eliminadas vía linfática o producir efectos fibrosantes u oncogénicos. Los distintos tipos de fibras de asbesto difieren en sus características físicas y químicas, determinando el riesgo de patogenicidad. La toxicidad de las fibras de asbesto está relacionada con su configuración fibrosa, ya que el asbesto pulverizado no produce enfermedad. Tanto la intensidad como la duración de la exposición tienen importancia por el riesgo de producir enfermedad. La capacidad de las fibras de asbesto para producir patología parece depender de su diámetro aerodinámico, longitud y del tiempo que permanezcan en los tejidos. Las fibras de mayor diámetro se depositan en nariz, tráquea y grandes bronquios, siendo eliminadas por el sistema mucociliar. Las de menor diámetro, progresan, llegando a bronquiolos respiratorios. En estudios experimentales en animales se ha visto que las fibras cortas (menores de 5 micras), tienen una actividad biológica menor que las fibras más largas. Se considera que las fibras largas que llegan a los alvéolos tienen mayor patogenicidad por su menor aclaramiento. Existen estudios que orientan a que, además de deberse al mayor tiempo de permanencia en las vías, influyen las propiedades de superficie de dichas fibras, actuando sobre el metabolismo celular4. Por su configuración, las fibras de crisotilo, largas y enrolladas, son retenidas con más facilidad en los bronquios proximales por el sistema mucociliar, mientras que las fibras anfiboles, cortas y rígidas, alcanzan los espacios bronquioloalveolares. En los últimos años se están realizando estudios que apuntan hacia el aumento del riesgo oncogénico (carcinoma pulmonar), al asociarse exposición a fibras de asbesto en personas fumadoras.

Bibliografía.   

Flores Galindo A. Manual del laboratorio de Bromatología, Carrera de QFB, UNAM - FES Zaragoza, México, 2017. Diario Oficial de la Federación, NOM-F-90-S-1978. Determinación de fibra cruda en alimentos. Mendoza Montoya Anabel, Bautista Reséndiz Luis, Análisis de alimentos, Practica #3: Determinación de Fibra Cruda, 2008. Disponible en: http://qfbalimentoslaboratory.blogspot.mx/2008/11/determinacion-de-fibracruda.html