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• Barbara Catalina Gomez Perez

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• Agua

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PRÁCTICA 2 CUANTIFICACIÓN DE FENOL EN AGUA MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA 1 OBJETIVO: 1.1 Determinar cuantitativamente el contenido de fenol en una muestra de agua residual, mediante espectrofotometría ultravioleta. 2

ASPECTOS TEÓRICOS.

Consultar: Instrumentación espectrofotométrica para análisis en el ultravioleta cercano y lejano, cromóforo, auxocromo, efecto hipsocrómico, efecto batocrómico, efectos hiper e hipocrómico, transiciones electrónicas.

3 3.1

3.2 •

EXPERIMENTACION • • • • •

Reactivos Solución de NaOH al 10% (p/v) Solución de H3PO4 al 10% (p/v) Solución de CuSO4 al 10% (p/v) Solución de fenol de 1000 ppm Solución de fenol de 100 ppm (preparada a partir de la anterior) Preparación de soluciones patrón – Curva de calibración

A partir del patrón de 100 ppm de fenol, prepare 50.0 mL de las soluciones de calibración indicadas a continuación Volumen Patrón 100 ppm (mL) Volumen NaOH (10%) (mL) Volumen final (mL) Concentración Fenol (ppm) Concentración NaOH (%)

3.3

0

1

2

3

4

5

6

7

20

20

20

20

20

20

20

20

50

50

50

50

50

50

50

50

0

2

4

6

8

10

12

14

4

4

4

4

4

4

4

4

Espectrofotometría UV

3.3.1 Línea base. •

Coloque el espectrofotómetro en las condiciones adecuadas para obtener espectros en la región ultravioleta: Lámpara de H2 o D2,

•

Revise la línea base del instrumento, para intervalo de longitudes de onda, realizando un barrido de NaOH (4%) Vs NaOH (4%) entre 190 nm y 320 nm.

3.3.2 Espectro UV de fenol en NaOH. a. Asegure la preparación de todas las soluciones de fenol en NaOH al 4% b. Tome el espectro del fenol en el intervalo de 190 nm a 320 nm, usando NaOH al 4% como referencia c. Tenga en cuenta el diagrama de distribución de especies (Figura 1) para justificar uso de la base (NaOH) en la preparación de las muestras. Consulte la constante de disociación del fenol en agua. d. Averigüe: ¿Cuál es la especie predominante en solución acuosa al pH generado por el NaOH al 4%?, ¿Cuál es la especie responsable de la absorción en UV?, escriba la reacción que ocurre entre el fenol y el NaOH

< Distribución de especies FENOL

1.0 0.8

ai

0.6 0.4 0.2 0.0

pH Figura 1. Diagrama de distribución de especies del fenol.

e. ¿Establezca cuáles son las longitudes de onda de absorción para el fenol y para su base conjugada? f. Escriba las estructuras resonantes de las dos especies. ¿Cuál especie presenta mayor deslocalización electrónica? g. Calcule los coeficientes de absortividad molar para las MÁXIMAS. h. Compare con los datos de la literatura los valores de MÁXIMAS y  3.4

Análisis cuantitativo de fenol en agua residual por espectrofotometría ultravioleta

3.4.1 Tratamiento de la muestra

•

•

•

Mida 50.0 mL de la muestra de agua residual. Transfiera cuantitativamente a un balón de destilación y agregue algunas perlas de ebullición. Añada 2 mL de CuSO4 al 10% P/V para inhibir la acción bacteriana sobre el fenol. Agregue 5 mL de H3PO4 al 10%. Lave las paredes del balón con 20 mL de agua desionizada. Destile y recoja alrededor de 40 mL del destilado en un matraz aforado de 50 mL. Retire el mechero o la fuente de calor y deje enfriar hasta temperatura ambiente. Lave el refrigerante con agua y recoja en el matraz hasta completar el volumen de destilado a 50.0 mL. Homogenice el destilado y guárdelo para el análisis cuantitativo del fenol.

3.4.2 Determinación del porcentaje de recuperación del método. • • • •

Prepare 50.0 mL de una solución patrón de fenol en agua de 3.0 ppm Aplique el tratamiento dado a las muestras en 3.4.1 Tratamiento de la muestra Lea la absorbancia e interpole en la curva de calibración Determine la recuperación del método por triplicado para establecer la repetibilidad del método

Calcule la concentración de fenol recuperado. Calcule el % de recuperación así: % recuperación=100 x (concentración fenol recuperado / concentración fenol esperado) Discuta sobre el resultado obtenido y la validez del método. 3.4.3 Determinación del contenido de fenol en la muestra problema • • • •

Tome una alícuota de 20,0 mL de la solución del destilado, adicione NaOH (4%) sobre ella (use el mismo volumen que para las soluciones patrón). Complete a volumen con agua desionizada Realice la lectura de la solución problema. Construya la curva de calibración mediante el ajuste por mínimos cuadrados de la mejor recta que representen la relación Absorbancia Vs Concentración. Interpole la absorbancia de la muestra diluida y halle la concentración de fenol en la muestra original – realice las correcciones necesarias de acuerdo con la recuperación del método y diluciones realizadas.

Establezca si la muestra cumple con las normas establecidas para vertimientos de aguas residuales en Colombia

Bibliografía. Silverstein, Robert, Clayton Bassler, C. Morril. Spectrometric Identification of Organic Compounds. 3ra. ed. John Wiley & Sons, Inc. 1974. USA. Cap. 5 International Critical Tables. National Research Council of the EEUU, New York, 1929.