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• Fernando C. Calderon

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EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES POR ARRASTRE DE VAPOR I.

OBJETIVOS  Extraer compuestos odosificos, saborizantes volátiles de materiales vegetales.  Aprovechar la capacidad térmica difusora y de extracción de una corriente de vapor húmedo en vellocidades células, vacuolas.  Separar de la mezcla vapor-aceite y por condensación los compuestos volátiles.

II.

FUNDAMENTO TEORICO: La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. Las plantas aromáticas Son aquellas que pueden generar por algún proceso fisicoquímico un producto aromático, entendiéndose por éstos a los que tienen un olor o un sabor determinado, sin evaluar su calidad comercial o estética. Familias botánicas aromáticas. Desde plantas superiores hasta algas con propiedades aromáticas, para un total aproximado de 60 familias botánicas reconocidas con tales propiedades, entre ellas encontramos: Compuestas, Labiadas, Umbelíferas, Pináceas, Verbenáceas, Mirtáceas, Lamiáceas, Rutáceas, Lauráceas, Piperáceas, Apiáceas y Asteráceas.

Aceites esenciales La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas Características químicas Los componentes principales del aceite esencial son:       

Pulegona Mentona Mentol (-)-ß-pineno (-)-α-pineno Limoneno Isomentona

 Ácido piperínico  Eucaliptol  1-8-cineol En las flores se identificaron 19 compuestos en el aceite esencial, predominantemente 29% de neomentol, 24% de mentona, 20% de mentol, y 8% piperitona.2 3 CLASIFICACION DE ACEITES ESENCIALES Los aceites esenciales se encuentran ampliamente distribuidos en diferentes partes de las plantas: en las hojas (albahaca, eucalipto, hierbabuena, mejorana, menta, romero, salvia, etc.), en las raíces (jengibre, sándalo, sasafrás, etc.), en el pericarpio del fruto (cítricos como limón, mandarina, naranja, etc.), en las semillas (anís, comino, etc.), en el tallo (canela, etc.), en las flores (lavanda, manzanilla, tomillo, rosa, etc.) o en los frutos (perejil, pimienta, etc.). Se clasifican basándose en criterios como consistencia y origen.

CLASIFICACIÓN POR CONSISTENCIA. Las esencias fluidas son líquidos volátiles a temperatura ambiente. Los bálsamos son de consistencia más espesa, poco volátiles y propensos a sufrir reacciones de polimerización, son ejemplos, el bálsamo de copaiba, el bálsamo del Perú, bálsamo de Tolú, Estoraque, etc. Las oleorresinas tienen el aroma de las plantas en forma concentrada y son típicamente líquidos muy viscosos o sustancias semisólidas (caucho, gutapercha, chicle, oleorresina de paprika, de pimienta negra, de clavo, etc.). CLASIFICACIÓN POR SU ORIGEN. Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosos. Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín enriquecida con linalol. Los sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por procesos de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como aromatizantes y saborizantes.

Ley de Dalton Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente: PT=P1+P2+⋯Pn Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. Destilación por arrastre de vapor: La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento. La destilación es un proceso físico pues no se produce ninguna transformación de sustancias sino una separación, desde el punto de vista de la física la destilación se define del siguiente modo: “muchas sustancias de punto de ebullición muy alto, calentadas juntamente con el agua pasan a estado de vapor a la temperatura de ebullición de ésta, son por lo tanto, volátiles con el vapor de agua y pueden obtenerse y purificarse por destilación en corriente de ese vapor.

Ventajas  Fácil montaje y operación, bajo costo debido al uso de agua en lugar de solventes.  La cantidad de vapor a utilizar en operaciones industriales se puede controlar fácilmente  La temperatura de extracción siempre va a ser menor o igual que la temperatura de ebullición del agua a condiciones ambientales.  Pueden obtenerse dos productos de la extracción, el aceite esencial y el hidrosol, cuya composición dependerá de la solubilidad de los compuestos en agua.

Desventajas  No todos los extractos se pueden obtener por medio de arrastre con vapor.  Si el producto de interés es de bajo costo, el tiempo de amortización del capital necesario para el montaje a escala industrial puede ser muy largo  No es una técnica de separación específica, se extrae toda sustancia volátil en el rango de temperatura de operación, esto puede incluir pesticidas o sustancias indeseadas  No sirve para obtener todo tipo de sustancias (por ejemplo resinas).

III.

MATERIALES, METODOS Y PROCEDIMIENTO 3.1.        3.2.

Materiales: Balanza analítica Cocinilla eléctrica Equipo de destilación (balón caldera x1L, balón destilador x 1L, condensador, 4 a 5 Erlenmeyer receptores x 125ml) Cinco probetas de 10 y una de 250ml 50ª 100 g de materia prima seca Rejilla Cronometro Método: directo con extracción por arrastre de vapor cuantificado de 4 a 5 veces cada 10 min con posterior condensación y recepción del aceite.

3.3.

Procedimiento:

a) Instalar todo el equipo de extracción y accesorios. b) Tomar muestra de 5 a 10 gr de materia prima para determinar humedad inicial. c) Limpiar y seleccionar y pesar 40- 50 gr de materia prima. Optimizar la carga. Respecto del balón de destilación de 1Lt de capacidad. d) Desmenuzar, de ser necesario, la materia prima para mejorar la extracción. e) Llenar con agua, hasta 2/3 de su capacidad el valón que generar el vapor. f) Depositar la materia prima en balón destilador y colocar los conectores. g) Prender la cocinilla eléctrica del balón con agua (caldera) abrir el agua al condensador. Medir y optimizar el caudal de agua (Lt/min). h) El depósito receptor estará sumergido en un depósito con agua helada o hielo. i) Iniciada la recepción del destilado este deberá recibirse en el receptor o deslizarse por la pared interna del mismo para evitar la emulsión de la mezcla agua – aceite. Este depósito será cambiado cada 10 min para medir en probeta el volumen de aceite recibido en cada etapa. j) Terminadas las etapas de extracción, apagar la cocinilla y anotar el tiempo total, medir el volumen de aceite obtenido y anotar el tiempo total de extracción.

IV.

  

CALCULOS Y RESULTADOS EXTRACCION DE ACEITE Muestra: hierba luisa Peso: 104.71 gramos Caudal: 2.4 L/min TIEMPO 10 min 20 min 30 min 40 min Total

EXTRACCION 37 ml 53 ml 61 ml 59 ml 210 ml

Se obtuvo 210 ml de agua y aceite los cuales las 2 primeras extracciones desprendían aromas característicos a hierba luisa

HUMEDAD Peso de placa = 31,5190 g Peso de muestra (inicial) = 5,0188g Peso de muestra (final) = 32.8442 g – 31,5190 = 1.3252g % 𝐇𝐔𝐌𝐄𝐃𝐀𝐃 =

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑥 100 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

% 𝐇𝐔𝐌𝐄𝐃𝐀𝐃 =

5,0188 − 1.3252 𝑥 100 5,0188

% 𝐇𝐔𝐌𝐄𝐃𝐀𝐃 = 𝟕𝟑. 𝟓𝟗 % De humedad (hierba luisa)

V.

CONCLUSIONES  Se conoció el procedimiento de extracción de por arrastre a vapor y se determinó los parámetros del proceso.  Se cuantifico el contenido de aceite de una muestra de hierba luisa, mediante el uso de un equipo que al evaporar, condensar y enfriar se logra obtener un volumen.

VI.

BIBLIOGRAFIA  http://www.udlap.mx/WP/tsia/files/No3-Vol-1/TSIA-3(1)-Peredo-Lunaet-al-2009.pdf  http://www.bdigital.unal.edu.co/9018/1/197514.2012.pdf  VII%2FUAQ%2520Ruiz%2520Maqueda.doc&usg=AFQjCNFaNUCv mQVLnjd1_xsea-JnFhZwdw

VII.

CUESTIONARIO 1.

FLUJOS Y PARÁMETROS PARA OBTENER ACEITES. OBTENCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DE LIMÓN:

FIGURA 1. CICLO LLEVADO A CABO EN LA TÉCNICA DE RASPADURA. (Di Giacomo y Mincione, 1994)

DIAGRAMA DE FLUJO DE OBTENCIÓN DE ACEITES ESENCIALES DE JENGIBRE UTILIZANDO EL MÉTODO DE HIDRODESTILACION.

2. FORMAS ESENCIALES.

FÍSICAS

Y QUÍMICAS

DE DETERIORO DE ACEITES

DETERIORO OXIDATIVO Los procesos de deterioro oxidativo, DO se presentan en la mayoría de los sistemas orgánicos e inorgánicos produciendo efectos adversos que se evidencian en los cambios de color, sabor y olor. Los mecanismos a través de los cuales puede ocurrir el DO, conocidos como autoxidación, fotoxidación y oxidación enzimática, se describen a continuación. AUTOXIDACIÓN. La autoxidación es esencialmente una reacción en cadena de radicales, dividida en las etapas de iniciación, propagación, ramificación y terminación [64-66].

FOTOXIDACIÓN. La fotoxidación puede transcurrir a través de dos mecanismos: el directo y el de sensibilización. En el primer caso la acción directa de un fotón sobre una molécula de ácido graso ocasiona la escisión homolítica del enlace carbono-hidrógeno menos energético; mientras que en el segundo los fotones son absorbidos por sustancias sensibilizadoras, tales como clorofilas, porfirinas, mioglobina, riboflavinas y colorantes sintéticos, los cuales disipan este exceso de energía por medio de dos rutas que originan la formación de hidroperóxidos.

OXIDACIÓN ENZIMÁTICA. Las enzimas denominadas lipoxigenasas que están presentes en muchas plantas y también en los eritrocitos y leucocitos de los tejidos animales, catalizan la oxidación de algunos ácidos grasos insaturados hacia monohidroperóxidos a través de reacciones que requieren poca energía de activación; por ejemplo, para la peroxidación enzimática del ácido linoleico se requieren aproximadamente 17 kJ/mol. La eficacia de la acción enzimática depende de la estructura del ácido graso y de la especificidad de la enzima. El ácido graso debe contener el sistema 1-cis4-cis- pentadieno para que la lipoxigenasa catalice la oxidación y en cuanto a la especificidad, las enzimas de origen vegetal “prefieren” a los ácidos grasos linoleico y linolénico, mientras que las de procedencia animal “prefieren” al ácido graso araquidónico.

3. MÉTODOS APLICABLES PARA LA ESENCIALES DE CASCARA Y FLORES.

OBTENCIÓN

DE

ACEITES

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR. Es el método más utilizado. Se genera vapor normalmente en un hervidor y luego se inyecta al destilador por donde pasa a través del material botánico. El principio básico de la destilación de dos líquidos heterogéneos, como el agua y un aceite esencial, es que cada uno ejerce su propia presión de vapor como si el otro componente estuviera ausente. Cuando las presiones de vapor combinadas alcanzan la presión del recinto, la mezcla hierve. Aceites esenciales con puntos de ebullición de hasta 300 ºC, evaporaran a temperaturas cercanas al punto de ebullición del agua. El vapor arrastra D-Limoneno, a pesar de que este tenga un punto de ebullición más alto que el agua (352ºF). El vapor y el aceite esencial son condensados y separados. Los aceites esenciales producidos de esta forma son, frecuentemente, diferentes al aceite original encontrado en el material botánico en varios aspectos y suelen utilizarse en manufactura de pinturas, gomas y productos textiles. Algunos químicos, no volátiles en el vapor, quedan en el destilador; estos compuestos no volátiles son responsables del sabor más que del olor. Algunas sustancias muy volátiles se pierden en la destilación. Además el proceso en sí puede inducir cambios químicos, como la oxidación o hidrólisis. HIDROFUSIÓN: Es una variación de la destilación por arrastre de vapor normal. En este método, el vapor entra por la parte superior del destilador y la mezcla de agua y aceite esencial se va condensando a medida que desciende. Éste método reduce el tiempo de destilación y es particularmente apropiado para la extracción a partir de semillas. La destilación con agua y arrastre de vapor ofrece muchas de las ventajas de la destilación por arrastre de vapor pero restringe la posibilidad de tener un vapor de baja presión. La destilación por arrastre de vapor causa menos hidrólisis de componentes de los aceites, es más rápida y resulta en una mejor recolección ya que quedan en el destilador una menor cantidad de compuestos de alto punto de ebullición y algunos solubles en el agua. La destilación por arrastre de vapor también elimina el reflujo. En todas las destilaciones, el aceite esencial y los vapores de agua se condensan y se colectan en un separador. La mayoría de los aceites esenciales son menos densos que el agua y formarán una capa en la superficie del separador. Se destila mucha más agua que aceite esencial, por esto es vital remover el exceso de agua constantemente. Si el aceite tiene mayor densidad que el agua, la función del separador debe ser invertida.