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Examen global de conocimientos

Analítica Experimental I (1507) Semestre 2019-2 Profesores: Erika Villagrana Macías / Allan Noé Domínguez Romero _________________________________________________________________________________________________________________________

Nombre del alumno: ______________________________________________________________________________________ Problema 1: Cuantificación de un analito. Equilibrios REDOX. A) B)



Determinar la pureza del sulfato de hierro (II) heptahidratado, reactivo químicamente puro (Q.P). Marca J.T. Baker, lote: 5673DQML78. (Rellenar tabla 1). Definir el mensurando del porciento de pureza (m/m) (ecuación matemática con unidades correctas de la muestra número 1).

C)

Escribir las semireacciones y reacción global balanceada que acontece con el titulante.

D) E)

Expresar el coeficiente de variación del porciento de pureza (Rellenar tabla 1). Identificar las fuentes de incertidumbre en la ecuación matemática del mensurando (esquema de espinas de pescado).

F)

Estimar la incertidumbre asociada al porciento de pureza (ecuación matemática con unidades correctas y rellenar tabla 1).

G)

Concluir y expresar el resultado final de la determinación del porciento de pureza con un 95% de confianza (ecuación matemática con unidades correctas y rellenar tabla 1).

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Examen global de conocimientos

Analítica Experimental I (1507) Semestre 2019-2 Profesores: Erika Villagrana Macías / Allan Noé Domínguez Romero _________________________________________________________________________________________________________________________

Datos: a) a) b) c)

Reactivo utilizado en la valoración: [KMnO4]= (0.02 ± 2.39x10-4 )molL-1 con 95% de confianza (k=2). Bureta de 50.0mL clase A, verificada su calibración a 23 °C, Ucbureta= 0.0567 mL. Balanza Analítica con una resolución de 0.0001g y sensibilidad de 0.00006g Masa molar del FeSO4*7H2O: 278.01 gmol-1. Masa de FeSO4*7H2O Volumen gastado KMnO4 % Pureza del reactivo Q.P: Muestra [g] [mL] FeSO4*7H2O 1 0.5735 20.4 2 0.5528 19.7 3 0.6115 21.8 Promedio Desviación E. % C.V. Incertidumbre: Resultado final con incertidumbre expandida: Tabla 1. Resultados experimentales de la valoración de hierro (II) con permanganato de potasio.

Problema 2: Determinación de un analito mediante Curvas de Calibración. La cuantificación de proteínas totales en una mezcla se puede determinar por medio de la reacción con Biuret. El reactivo de Biuret contiene CuSO4 al 1% m/v en solución acuosa alcalina de NaOH o KOH al 14 % m/v. La reacción acontece con base en la formación de un compuesto de coordinación color violeta, debido a la formación de un enlace coordinado entre los iones Cu2+ y los pares de electrones no compartidos del nitrógeno que forman parte de los enlaces peptídicos, presentando un máximo de absorción a 540 nm. A) B)

C) D) E)



Determinar la cantidad de proteína total en un suero humano, se sabe que el intervalo de referencia para la proteína total es de (60-80)gL-1 de suero. (Rellenar tabla 2). Definir el mensurando de la cantidad de proteína [g] contenida en un litro de suero (ecuación matemática con unidades correctas de la muestra número 1).

Construir la curva de calibración y expresar la ecuación que relaciona la Absorbancia (señal o respuesta del equipo) y la concentración con unidades correctas (Completar gráfico 1 y tabla 2). Expresar el coeficiente de variación del los [g] de proteína en un litro de suero (Rellenar tabla 2). Identificar las fuentes de incertidumbre en la ecuación matemática del mensurando (Esquema de espinas de pescado).

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Examen global de conocimientos

Analítica Experimental I (1507) Semestre 2019-2 Profesores: Erika Villagrana Macías / Allan Noé Domínguez Romero _________________________________________________________________________________________________________________________

F)

Estimar la incertidumbre asociada al los [g] de proteína en un litro de suero (ecuación matemática con unidades correctas y rellenar tabla 2).

G)

Concluir y expresar el resultado final de la determinación de los [g] de proteína contenidos en un litro de suero con un 95% de confianza (ecuación matemática con unidades correctas y rellenar tabla 2).

Reactivo utilizado para la curva de calibración: Biuret 50.0 mL de solución patrón de albumina sérica (BSA), [BSA]= (20.00 ± 0.04)gL-1. Ècpendiente: 0.00448314 [ ] Ècordenada al origen: 0.02327964 [A] Ècseñal de respuesta (ordenada): 0.04215782 [A] Ojo, favor de revisar bien las unidades de todo y de lo que se pide, colocar las unidades correctas en los corchetes vacíos.

Curva de calibración

Datos: a) b) c) d)



Disolución

BSA [mg/mL]

Blanco 1 replica Blanco 2 replica Blanco 3 replica Blanco 4 replica Blanco 5 replica Blanco promedio Patrón 1 Patrón 2 Patrón 3 Patrón 4 Patrón 5 Patrón 6 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra promedio Desviación E. % C.V. Incertidumbre

0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.5 1.0 2.5 5.0 7.5 10.0

Vol. de BSA 20.00 gL-1 [mL] 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.5 1.0 2.5 5.0 7.5 10.0



Biuret [mL]

Absorbancia

2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0

0.000 0.009 0.010 0.005 0.001 0.005 0.037 0.086 0.298 0.455 0.811 1.109 0.368 0.414 0.349

Absorbancia menos el Blanco promedio, para generar la gráfica

0.000 0.032 0.081 0.293 0.450 0.806 1.104

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Analítica Experimental I (1507) Semestre 2019-2 Profesores: Erika Villagrana Macías / Allan Noé Domínguez Romero _________________________________________________________________________________________________________________________ Resultado con Incertidumbre expandida

Tabla 2. Resultados experimentales en la determinación de proteína total. 1.2 Absorbancia

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 -0.2 0

2

4

6 Concentración [ ]

8

10

12

Gráfico 1. Curva de calibración Ecuación de la línea recta (con unidades correctas):

Problema 3: Desarrollo a analítico • •

Exprese los resultados de los incisos respectivos en notación científica, con cuatro cifras significativas y unidades respectivas. Recuerde que sólo tiene el material mencionado en las tablas.

El ácido cítrico (H3L) es un aditivo como saborizante cuya pureza debe ser controlada previamente a su utilización como materia prima. La valoración del aditivo según la FEUM 8 Edición, establece que la muestra debe presentar una pureza entre el (99.5-100.5)% (m/m) y que dicha valoración se realiza mediante una volumetría con NaOH 0.1molL-1 normalizado con ácido oxálico (H2Ox) patrón primario, e indicador visual. Se conoce la siguiente información: pKa 1: 6.4 Ácido cítrico H3L/H2L-/HL2-/L3- pKa 2: 4.7 H3L: H3C6H5O7 pKa 3: 3.1 pKa 1: 4.3 Ácido Oxálico 2H2Ox/HOx /Ox pKa 2: 1.4 H2Ox: H2C2O4 Tabla 3. Información de los pKa´s del patrón primario y la muestra Bureta (10.0 ± 0.02)mL Balanza analítica, resolución: 0.0001g y sensibilidad de 0.00006g Pipetas volumétricas de (1.0±0.006)mL, (2.0±0.006)mL, (5.0±0.01)mL Matraces volumétricos de (10.0±0.02)mL, (25.0±0.03)mL, (50.0±0.05)mL Azul de timol (pH vire; 1.2