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Universidad de Santiago de Chile Facultad de Química y Biología Laboratorio de Fisicoquímica II

Laboratorio N°1

“Equilibrio líquido vapor de un sistema binario”

Nombres: Mauricio Aravena – Hernán Zúñiga Profesor: Dr. Eduardo Pino Fecha: 10/11/2015

Objetivos

  

Determinar la composición y temperatura de azeótropos Realizar curva de calibrado para las mezclas azeotrópicas Realizar curva de azeótropo

Materiales y reactivos      

Aparato para destilación Refractómetro de Abbé Termómetro Pipeta Pasteur Pipeta graduada Frascos de muestras

 Benceno (C6H6)  Propanol (C3H8O)  Agua destilada (H2O)

Procedimiento experimental Destilación de la mezcla propanol/agua.  Se colocan 25 mL de propanol (con piedras de ebullición) en el sistema para destilación y se sube la temperatura hasta destilar a reflujo, anotar la temperatura, enfriar el matraz, sacar muestras de residuo y destilado.  Repetir este proceso agregando al sistema diferentes cantidades de agua (0,25mL al comienzo y después de a 1mL hasta completar 6 destilaciones diferentes).  Determinar el índice de refracción de cada una de las muestras.

Introducción Una mezcla homogénea que muestra un comportamiento real puede presentar desviaciones positivas o negativas con respecto a la ley de Raoult o modelo ideal. Estas desviaciones se deben a que la presión de vapor ejercida por los componentes de la solución difiere de la idealidad producto de las interacciones que las moléculas de estos puedan tener entre sí, la temperatura y el tamaño de las moléculas (ya que en el modelo ideal las moléculas no interactúan entre si y presentan un volumen despreciable por lo que un cambio de temperatura no produce variación en la energía cinética de ellas). Estas irregularidades con respecto a la idealidad pueden observarse de una manera muy notoria cuando existen máximos o mínimos en las presiones parciales de cada componente o en la presión total. Este último caso es característico de soluciones azeotrópicas, ya que debido a este máximo en la presión total la mezcla no puede separarse completamente en sus constituyentes por destilación simple, ya que en el punto máximo de presión la composición del vapor es igual a la del líquido con el que se encuentra en equilibrio. En este práctico se trabajará con la mezcla agua/propanol y agua/butanol, de las cuales se espera que sus componentes no presenten mucha afinidad, por lo tanto, esperamos observar una desviación positiva con respecto a la ley de Raoult. Esto nos indicaría que el azeótropo debe presentar una máxima presión de vapor y una

mínima temperatura de ebullición, bajo la cual ya no se podría seguir destilando ya que obtendríamos solo el azeótropo que actuaría como único componente puro. En este punto se espera que: Y (Composición del vapor) =X (composición líquido) Se tomarán muestras del residuo y destilado de las mezclas para luego graficar las composiciones de estas v/s la temperatura a la que se obtuvo el azeótropo.

Resultados -Curvas de calibrado Tabla 1 índice de refracción propanol/agua

Mezcla

V

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

V

1-

Propanol

0 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5

A

(mL) 5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0

(mL)

Índice de refracción 1,3330 1,3485 1,3555 1,3615 1,3660 1,3700 1,3705 1,3795 1,3830 1,3865

X de propanol 0 0,0569 0,0929 0,1371 0,1934 0,2642 0,3731 0,4894 0,6830 1

Grafico 1: Curva de calibrado propanol/agua

Tabla 2 índice de refracción butanol/agua

Mezcla

V

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

0 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5

1-Butanol

(mL)

V

A gua

5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0

(mL)

Índice de refracción 1,3330 1,3410 1,3410 1,3890 1,3900 1,3900 1,3900 1,3905 1,3825 1,3995

X de butanol 0 0,0468 0,0778 0,1156 0,1642 0,2248 0,3144 0,4405 0,6389 1

Grafico 2: Curva de calibrado butanol/agua

-Curvas de azeótropos Tabla 3 Índice de refracción butanol/agua

N° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

V H2O (mL) 25 25 25 25 25 25 1,25 5 10 10

V butanol (mL) 0,25 0.5 1 3 5 10 25 25 25 25

T °C

M Destilado

M Residuo

98 97 96 91 91 91 110 91 90,9 90,8

1,3385 1,3405 1,3405 1,3405 1,3405 1,3405 1,392 1,341 1,3405 1,34

1,3355 1,3330 1,3360 1,3405 1,3405 1,3405 1,398 1,397 1,3905 1,34

11

10

25

90,8

1,34

1,34

Grafico 3: Curva de azeótropo butanol/agua

Tabla 4 Índice de refracción propanol/agua mediante guía

Volume n H2o (mL)

Volumen propanol (mL)

T°C

0,25 0,5 1 3 5 10 25

25 25 25 25 25 25 0,25

90 88 86,1 85,5 85 85,6 97

Índice de refracció n (nd) 1,3830 1,3825 1,3790 1,3780 1,3770 1,3765 1,3545

Índice de refracció n (nr) 1,3835 1,3830 1,3820 1,3790 1,3720 1,3630 1,3335

Composi ción nd

Composi ción nr

0,7257 0,6967 0,5255 0,4864 0,4514 0,4354 0,0881

0,7567 0,7257 0,6676 0,5255 0,3143 0,1672 --------

25 25 25 25 25

0,5 1 3 5 10

95,5 94,9 90,8 87,7 86

1,3490 1,3585 1,3680 1,3740 1,3750

1,3325 1,3340 1,3395 1,3530 1,3660

0,0530 0,1201 0,2372 0,3623 0.3894

0,0010 0,0020 0,0150 0,0771 0,2062

Grafico 4: Curva de azeótropo propanol/agua mediante guía

Tabla 5 Índice de refracción propanol/agua modificada respecto a la guía

Volume n H2O (mL) 0,25 1 2 1 1 1 25 25

Volume n propano l (mL) 25 25 25 25 25 25 0,25 1

T°C

Índice de Índice de Composi refracció refracció ción nd n (nd) n (nr)

Composi ción nr

94 91 88 86,5 87,1 87 98,3 95,8

1,3825 1,3810 1,3785 1,3775 1,3770 1,3765 1,3520 1,3655

0,6396 0,6967 0,6146 0,3764 0,3904 0,4514 0 0,0010

1,3815 1,3825 1,3810 1,3745 1,3750 1,3770 1,3320 1,3330

0,6967 0,6146 0,5055 0,4685 0,4514 0,4354 0,0712 0,1992

25 25 25 25 25

1 1 1 1 1

94,3 94 93,5 89 88

1,3700 1,3660 1,3725 1,3660 1,3730

1,3360 1,3365 1,3375 1,3400 1,3410

0,2733 0,2062 0,3253 0,2062 0,3373

0,0050 0,0070 0,0090 0,0160 0,0190

Grafico 5: Curva de azeótropo propanol/agua modificado respecto a la guía

Azeótropo aproximado: Temperatura 87,1 °C, Composición 0,4514, %H 2O 26,68

-Coeficientes de actividad ❑ A log γ 1= x1 A 2 (1+ ) x2 B

log γ 1=

16,0353 0,4514 ∙16,0353 2 (1+ ) 0,5486 ∙3415,56

log γ 1=15,91 γ 1=1,21

B log γ 2= x B 2 (1+ 2 ) x1 A

❑

log γ 1=

3415,56 2 0,5486 ∙3415,56 (1+ ) 0,4514 ∙16,0353

log γ 1=0,0506 γ 1=1,138

Discusión En el caso del butanol se puede observar que los datos obtenidos tanto para la curva de calibrado, como para obtener el azeótropo, no son coherentes ya que para cada composición de butanol se debería obtener un único índice de refracción y se observó que para diferentes composiciones se obtiene el mismo índice de refracción, esto se debe a que el butanol en presencia de agua no presenta miscibilidad. A pesar de esto al aumentar la temperatura, se aumenta la solubilidad, de este modo sería posible obtener resultados favorables para la curva de calibrado y así obtener un azeótropo, ya que este se encuentra especificado en la literatura. Si bien en el grafico N°3 podemos observar una especie de azeótropo, éste sólo representa parcialmente al agua, esto es debido a lo ya mencionado anteriormente, los índices de refracción obtenidos experimentalmente mediante el refractómetro, son iguales para una gran parte de las muestras destilado/residuo. En el caso del propanol tenemos 2 gráficos los cuales se obtuvieron realizando el experimento de diferente manera, en el grafico N°4 podemos observar que no es posible localizar el azeótropo y es debido a que las composiciones con las cuales se trabajo no son las indicadas

para obtener este punto. En el grafico N°5 se obtiene el azeótropo el cual es aproximado ya que para ser un azeótropo real es necesario que la composición del residuo como del destilado a una misma temperatura sea el mismo. El punto del azeótropo registrado en la literatura es de 28,3% de agua a la temperatura de 87,7°C lo cual es muy parecido al obtenido experimental de 26,68% de agua y una temperatura de 87,1°C.

Conclusión Se obtuvieron las curvas de calibrado para las mezclas azeotrópicas y a partir de estas se obtuvieron las fracciones molares para poder realizar la curva del azeótropo. El azeótropo de propanol/agua fue el más cercano al observado en la bibliografía y del que mejor se obtuvo la curva de calibración, Se obtuvieron los coeficientes de actividad para ambas mezclas azeotrópicas (explicar por qué son importantes).

Bibliografía http://www.cienytech.com/tablas/Tabla-miscibilidades-cruzada.pdf