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EJERCICIOS UNIDAD 5. 1. MERCAPTOPURINA IDENTIDAD El espectro en el UV de la muestra (1:200 000) en solución de ácido clorhídrico 0.1 N corresponde con el obtenido con una preparación similar de la SRef de mercaptopurina. Considerando esta información seleccione el procedimiento apropiado para preparar la solución de referencia tomando en cuenta una pureza del 99.0%. 2. Considerando el siguiente marbete indique el método a utilizar para evaluar la Uniformidad de Dosis El marbete para el producto es el siguiente: Cada tableta contiene: Ácido acetilsalicílico 325 mg Hidróxido de aluminio . 150 mg Hidróxido de magnesio 150 mg Excipiente c.b.p. .. 1 tableta 3. En la prueba de uniformidad de dosis para un lote de tabletas se obtuvieron los siguientes resultados: 100.1% 100.8% 101.2% 100.9% 100.6% 100.5% 99.9% 100.0% 100.7% 99.8% Esta determinación ¿cumple con los criterios farmacopéicos FEUM/USP? 4. El marbete de un lote de tabletas de oximetolona indica lo siguiente: Cada tableta contiene: Oximetolona 50 mg Excipiente c.b.p. .. 1 tableta Para la prueba de disolución el procedimiento farmacopeico establece. Aparato I. Q = 75 %. Colocar cada tableta en el aparato; utilizar 900 mL de medio; accionar a 100 rpm durante 45 min; filtrar una porción de esta solución. Pasar una alícuota del filtrado equivalente a 275 µg de oximetolona a un matraz volumétrico de 25 mL; llevar a la marca de aforo; mezclar y obtener la absorbancia. ¿Cuál es el volumen de alícuota equivalente a 275µg? 5. La monografía de la USP para las tabletas de clorhidrato de metformina describe lo siguiente: Contiene no menos de 95.0 y no más de 105.0% de clorhidrato de metformina (C4H11N5.HCl). En el análisis de un lote de este producto, cuyo marbete indica: Cada comprimido contiene: Metformina clorhidrato: 500 mg/tableta excipiente cbp .. 1 tab. Se obtuvo un peso promedio de 1050.0 mg

Y se realizó la prueba de disolución, siguiendo el procedimiento señalado en la monografía, el cual indica: DISOLUCIÓN: Q = 80 % Medio: 1000 mL de buffer de fosfatos pH 6.8. Aparato 2, 50 rpm. Tiempo 30 min. Solución de referencia: Preparar una solución que contenga una concentración de 8 µg de clorhidrato de metformina por mililitro. Procedimiento: Colocar cada una de las tabletas en el aparato y realizar la prueba. Una vez terminado el tiempo de disolución filtrar una porción de 10 mL de muestra por separado para cada uno de los vasos de disolución. Diluir con medio de disolución, en caso de ser necesario. Determinar la cantidad disuelta empleando método de CLAR, inyectar 20 µL y leer a una longitud de onda de 233 nm. Al realizar esta determinación de cada una de las muestras se tomaron 4.0 mL y se diluyeron a 250 mL. Los siguientes datos corresponden a la muestra probada en el vaso No. 3: Área de la muestra del vaso No. 3 = 30401 Área de la solución de referencia = 34859 Concentración de la solución de referencia = 7.8 µg/mL Determinar la cantidad de C4H11N5.HCl disuelta para esta muestra. 6. LEVAMISOL, CLORHIDRATO DE. TABLETAS. Contienen clorhidrato de levamisol (MM 240.75), equivalente a no menos del 90.0 por ciento y no más del 110.0 por ciento de la cantidad de C11H12N2S (MM 204.35), indicada en el marbete. DISOLUCIÓN. MGA 0291, Aparato 2. Q= 80 por ciento Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 10 mg de levamisol, pasar a un matraz volumétrico de 200 mL, disolver y llevar al aforo con solución de ácido clorhídrico 0.1 N, mezclar. Pasar una alícuota de 5 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 50 mL, llevar al aforo con agua y mezclar. Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con 900 mL de ácido clorhídrico 0.1 N como medio de disolución, accionar a 50 rpm durante 45 min, filtrar inmediatamente una porción del medio de disolución. Pasar una alícuota del filtrado equivalente a 500 µg de levamisol a un matraz volumétrico de 100 mL, llevar al aforo con agua y mezclar. Determinar la absorbancia de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra a la longitud de onda de máxima absorbancia de 214 nm, empleando celdas de 1.0 cm y ácido clorhídrico 0.1 N como blanco de ajuste. El marbete del producto bajo análisis indica lo siguiente: Cada tableta contiene: Clorhidrato de levamisol equivalente a 50 mg de levamisol Excipiente cbp .. 1 tableta

Con base en la siguiente información calcule el por ciento de fármaco disuelto en uno de los vasos: Absorbancia de la muestra1: 0.715 Peso de la sustancia de referencia (clorhidrato de levamisol): 11.9 mg Pureza de la sustancia de referencia: 99.3 % Absorbancia de la solución de referencia: 0.698 7. PIOGLITAZONA, CLORHIDRATO DE. TABLETAS. Contienen clorhidrato de pioglitazona (MM 392.90), equivalente a no menos del 90.0 por ciento y no más del 110.0 % de la cantidad de pioglitazona (MM 356.44), indicada en el marbete. DISOLUCIÓN. MGA 0291, Aparato 2. Fase móvil. Buffer de acetatos pH 2.0: acetonitrilo 50:50. Medio de disolución. Buffer de acetatos pH 2.0 Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 16 mg de pioglitazona, pasar a un matraz volumétrico de 100 mL, disolver con 5 mL de metanol; someter a un baño de ultrasonido por 15 minutos y llevar al aforo con buffer de acetatos pH 2.0, mezclar. Pasar una alícuota de 5 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 50 mL, llevar al aforo con buffer de acetatos pH 2.0 y mezclar. Filtrar a través de membranas de nylon de 0.45mcm. Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de onda de 269 nm; columna de 25 cm x 4.6 mm empacada con L1; flujo de 1 mL/min. Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con 900 mL de buffer de acetatos pH 2.0 como medio de disolución, accionar a 75 rpm durante 45 min, filtrar inmediatamente una porción del medio de disolución. Inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales (10 µL) de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra. Obtener sus cromatogramas correspondientes y medir los picos respuesta. El marbete del producto bajo análisis indica lo siguiente: Cada tableta contiene: Clorhidrato de pioglitazona equivalente a de pioglitazona15 mg Excipiente c.b.p. .. 1 tableta Con base en la siguiente información calcule el por ciento de fármaco disuelto en uno de los vasos: Área de la muestra1: 365.6 Peso de la sustancia de referencia (clorhidrato de pioglitazona): 17.9 mg. Pureza de la sustancia de referencia: 99.6 % Área de la solución de referencia: 387.2 8. HALOPERIDOL. TABLETAS. Contienen no menos de 90.0 por ciento y no más de 110.0 por ciento de la cantidad de C21H23ClFNO2 indicada en el marbete.

VALORACIÓN. Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef de haloperidol en solución de ácido sulfúrico (1:350) saturado con cloroformo que contenga 25 µg/mL. Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino, pesar una cantidad de polvo equivalente a 5 mg de haloperidol, pasar a un embudo de separación de 125 mL, que contenga 50 mL de solución de hidróxido de sodio al 0.4 por ciento (m/v), disolver y extraer con cuatro porciones de cloroformo, de 20 mL cada una, mezclar. Pasar la fase clorofórmica a un matraz volumétrico de 100 mL, llevar al aforo con cloroformo y mezclar. Pasar una alícuota de 25 mL de esta solución a otro embudo de separación de 125 mL y extraer con dos porciones de 20 mL de solución de ácido sulfúrico (1:350) saturado con cloroformo, agitar 10 min cada vez, descartar la capa clorofórmica, recibir la capa acuosa en un matraz volumétrico de 50 mL, llevar al aforo con solución de ácido sulfúrico (1:350) saturado con cloroformo y mezclar. Medir la absorbancia de la preparación de la muestra y de la preparación de referencia a la longitud de onda máxima de 245 nm, emplear celdas de 1 cm y solución de ácido sulfúrico (1:350) saturado con cloroformo, como blanco de ajuste. Cada tableta contiene: Haloperidol 10 mg Excipiente cbp .. 1 tableta Con base en la siguiente información calcule la cantidad de fármaco en la muestra e indique si cumple con la especificación farmacopeica Peso de la muestra1: 59.5 mg µg/mL de haloperidol en la muestra: 26.16 Peso promedio: 115.7 mg 9. FOLINATO DE CALCIO. TABLETAS. Contienen folinato de calcio (C20H21CaN7O7, MM 511.51) equivalente a no menos de 90.0 por ciento y no más de 10.0 por ciento de la cantidad de ácido folínico (C20H23N7O7, MM 473.41) indicado en el marbete. VALORACIÓN. CLAR Fase móvil. Metanol:solución de 2.0 mL de hidróxido de tetrabutilamonio y 2.2 g de ortofosfato disódico previamente ajustada a pH 7.5 con ácido ortofosfórico al 10 por ciento (v/v) 220:780. Preparación de referencia. Preparar una solución en agua de la SRef que contenga 110 µg/mL de folinato de calcio. Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas y obtener el peso promedio. Triturar. Agregar a 200 mL una cantidad del polvo de las tabletas equivalente a 25 mg de ácido folínico, agitar por 15 min y diluir a 250 mL con agua. Filtrar a través de fibra de vidrio. Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de onda de 280 nm; columna de 25 cm x 4.6 mm empacada con L1 y mantenida a 40 °C; flujo de 1 mL/min.

Procedimiento. Inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales (5 µL) de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra. Obtener sus cromatogramas correspondientes y medir los picos respuesta. Cada tableta contiene: Folinato de calcio equivalente a de ácido folínico 15 mg Excipiente cbp 1 tableta Con base en la siguiente información calcule el por ciento de fármaco en la muestra: Peso de la muestra1: 218.7 mg Área de la muestra1: 903.57 Peso de la sustancia de referencia (folinato de calcio): 11.4 mg Pureza de la sustancia de referencia: 99.2 % Área de la solución de referencia: 899.62 Peso promedio: 125.2 mg. 10. INDOMETACINA. SUPOSITORIOS Contienen no menos de 90.0 por ciento y no más de 110.0 por ciento de la cantidad de C19H16ClNO4 indicada en el marbete. VALORACIÓN. Mezcla disolvente. Metanol:ácido acético glacial (199:1) Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef de indometacina equivalente a 16.5 mg de indometacina, pasar a un matraz volumétrico de 100 mL, agregar una alícuota de 1 mL de metanol, disolver, llevar al aforo con éter dietílico y mezclar. Pasar una alícuota de 15 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 100 mL, llevar al aforo con la mezcla disolvente y mezclar. Esta solución contiene 24.75 µg/mL de indometacina. Preparación de la muestra. Pesar no menos de 10 supositorios, obtener el peso promedio, fraccionar en pequeñas porciones, pesar una cantidad de la muestra equivalente a 25 mg de indometacina, pasar a un embudo de separación de 125 mL, agregar 15 mL de agua y 50 mL de éter dietílico, agitar hasta que la muestra se disuelva. Pasar la capa etérea a un matraz volumétrico de 200 mL, extraer la capa acuosa con dos porciones adicionales de éter dietílico de 50 mL cada una y combinar los extractos etéreos en el mismo matraz, descartar la capa acuosa, llevar al aforo con mezcla disolvente y mezclar. Pasar una alícuota de 10 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 50 mL, llevar al aforo con la mezcla disolvente y mezclar. Medir la absorbancia de la preparación de la muestra y de la preparación de referencia a la longitud de onda máxima de 320 nm, emplear celdas de 1 cm y la mezcla disolvente como blanco de ajuste. Cada supositorio contiene: Indometacina .. 100 mg Excipiente cbp 1 supositorio Con base en la siguiente información calcule la cantidad de indometacina en las siguientes muestras e indique si cumple con la especificación farmacopeica:

Peso de la muestra1: 432.5 mg Peso de la muestra2: 398.2 mg Absorbancia de la muestra1: 0.612 Absorbancia de la muestra2: 0.561 Peso de la SRef: 17.1 mg (pureza 99.2%) Absorbancia de la solución de referencia: 0.573 Peso promedio: 1.6253 g 11. PRAZOSINA, CLORHIDRATO DE. TABLETAS Contienen clorhidrato de prazosina (MM 419.86) equivalente a no menos de 90.0 por ciento y no más de 110.0 porciento de la cantidad de C19H21N5O4 (MM 383.36) indicada en el marbete. VALORACIÓN. CLAR Fase móvil. Metanol:agua:ácido acético glacial 70:30:1. Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef (clorhidrato de prazosina) en solución ácido metanólica que contenga 10 µg/mL de prazosina. Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino,pesar una cantidad de polvo equivalente a 1 mg de prazosina, pasar a un matraz volumétrico de 50 mL que contenga 25 mL de solución ácido-metanólica y agitar mecánicamente durante 30 min, someter a la acción del ultrasonido durante 30 min más, enfriar a temperatura ambiente, llevar al aforo con la solución ácido-metanólica y filtrar a través de un filtro membrana de 5 m de porosidad. Pasar una alícuota de 25 mL del filtrado a un matraz volumétrico de 50 mL, llevar al aforo con metanol y mezclar. Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de onda de 254 nm; columna de 25 cm x 2 mm empacada con L3; flujo de 1 mL/min. Procedimiento. Inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales (5 µL) de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra. Obtener sus cromatogramas correspondientes y medir los picos respuesta. Cada tableta contiene: Clorhidrato de prazosina equivalente a de prazosina 1 mg Excipiente cbp 1 supositorio Con base en la siguiente información calcule la cantidad de prazosina en las siguientes muestras e indique si cumple con la especificación farmacopeica: Peso de la muestra1: 62.7 mg Peso de la muestra 2: 55.6 mg Área de la muestra1: 9512.2 Área de la muestra2: 8524.9 Área de la solución de referencia: 8992.5 Peso de la sustancia de referencia: 11.2 mg Pureza de la sustancia de referencia: 99.2 Peso promedio: 58.3 mg