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Practica 16. “Determinación de la estequiometria de un complejo por espectrofotometría visible.” Métodos Cuantitativos 2LM5 Equipo: 3 Integrantes: Hernández Martínez Mitzue Rergis Zamora Israel Vergara Hernández Franco Fernando Profesores: Bolaños Valerio Emma Hernández Muñoz Alfonso Fecha: 25 de Abril del 2017

Objetivos. a) Determinar la estequiometría del complejo formado entre Fe2+-Ortofenantrolina por el método de las relaciones molares, mediante espectrofotometría visible. b) Determinar el pK para el complejo formado Fe2+-Ortofenantrolina.

Introducción. La técnica de las relaciones molares es un método en el cual se puede determinar el número de ligandos en un complejo con un ion central. Se prepara una solución de concentración conocida del ion central y se le agrega en proporciones el formador del complejo; después de cada adición se determinan las absorbancias hasta que no aparezca aumento en ellas. Mediante el método de las relaciones molares a medida que hay más ligando en la solución se forma más complejo y aumenta la absorbancia, hasta que haya reaccionado toda la solución de catión metálico y no quede más, justo cuando se halla formado la máxima cantidad de complejo en el punto estequiométrico, se pueden leer absorbancias constantes. La diferencia de pendientes nos indica la relación estequiométrica que guarda el átomo del metal respecto al ligando. El método de variaciones continuas consiste en que las relaciones del catión y del ligando con concentraciones analíticas idénticas, se mezclan de tal manera que el volumen total y la cantidad total de moles de los reactivos en cada mezcla son constantes, pero la relación molar de los reactivos varia en forma sistemática. Entonces se mide la absorbancia de casa solución en una longitud de onda apropiada y se corrige por cualquier absorbancia que la mezcla pudiera manifestar, si no ocurriera reacción. El método de variaciones continuas es recomendable usar cuando el complejo de disocia considerablemente, en este caso se espera que la absorbancia valla aumentando a medida que se fa formando más complejo, va a llegar un punto máximo cuando alcance la relación estequiométrica.

Diagrama de flujo.

Razón molar.

Colocar (0.2 mL) FeSO4 en 10 vasos (10 mL) y etiquetar (1-10)

Con la solución 5 determinar longitud de onda max.

Para el blanco agregar FeSO4 (0.2 mL)y buffer (5 mL) y aforar en 10 mL

Agregar 5 mL de Buffer de pH=4.5

Aforara 10 mL con agua desionizada.

Realizar barrido entre 450-580 nm y determinar long de onda max.

Ajustar pH con HCl 0.1 N o NaHO 0.1 M

Reposar 10 min.

Leer absorbancias y llenar la tabla.

Agregar al 1° vaso 0.1 mL de OF.

Repetir añadiendo 0.2 mL al 2° vaso y así sucesivamente.

Resultados y Análisis de resultados. -

Método de la relación molar m = cte = (0.2 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 2 x10-7 mol n1 = (0.1 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 1 x10 -7 n2 = (0.2 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 2 x10 -7 n3 = (0.3 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 3 x10 -7 n4 = (0.4 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 4 x10 -7 n5 = (0.5 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 5 x10 -7 n6 = (0.6 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 6 x10 -7 n7 = (0.7 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 7 x10 -7 n8 = (0.8 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 8 x10 -7 n9 = (0.9x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 9 x10 -7 n10 = (1 x10-3 L) ( 1 x10-3 mol/L) = 1 x10 -6 n

mol

[OF]

Se ocupa la expresión = m = [Fe 2+] para cada uno de los valores de n n1 m n2 m n3 m n4 m n5 m

= = = = =

1 x10 −7 2 x10−7 2 x10 −7 2 x10−7 3 x10 −7 2 x10−7 4 x10 −7 2 x10−7 5 x10 −7 2 x10−7

n6

= 0.5

m n7

=1

m n8

= 1.5

m n9

=2

m

= = = =

n10

= 2.5

m

6 x10 −7 2 x10−7 7 x10 −7 2 x10−7 8 x10 −7 2 x10−7 9 x10 −7 2 x10−7

=

=3 = 3.5 =4 = 4.5

1 x10 −6 2 x10−7

=5

0.3

Abs 0.039 0.083 0.111 0.143 0.183 0.228 0.263 0.234 0.227 0.227

0.25

Absorbancia

n/m 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

1

2

3

3.5

4

n/m

Relación entre la absorbancia y la relación molar entre el OF y el Fe 2+

5

6

Memoria de cálculo. (0.2 𝑚𝐿)∗ (1𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙/𝐿)

C0 = [FeL3] =

10 𝑚𝐿

= 2 x10 -5 M

Amax = E b C0 .: 0.263 = (E) * (1cm) * (2 x10 -5 M) (0.263)

E = (1𝑐𝑚)∗ (2 𝑥10 −5 𝑀) = 13150 𝐴

[FeL3] = 𝐸 𝑏 = C 0.228

C = (13150) ∗ (1𝑐𝑚) = 1.73x10 -5M C = C0 (1 – α)

α =α =-

𝐶 𝐶0

1.73𝑥10 −5𝑀 2 𝑥10 −5 𝑀

+1 + 1 = 0.135

FeOF3  Fe2+ + 3OF C0 (1 - α)  C0

Kd =

α + 3 C0 α

[𝐹𝑒 2+]∗[𝑂𝐹]^3

[𝐶0 𝛼]∗[3 𝐶0 𝛼]^3

[𝐹𝑒𝑂𝐹3]

[𝐶0 (1 − 𝛼)]

=

=

=

𝛼∗[27∗𝐶𝑜3 ∗𝛼 3 ] 1− 𝛼

[ 0.135]∗[27 ∗ 2 𝑥10 −5 𝑀3 ∗0.1353 ] (1 − 0.135)

=

= 8.29 x10 -17 M

1

1

K f = 𝐾𝑑 = 8.29 𝑥10 −17

𝑀

= 1.205 x10 16M

Conclusiones. -

Se cumplió el objetivo ya que se determinó la estequiometría de la reacción entre el Fe 2+ y OF mediante el método de las relaciones molares. El valor de m en la relación molar fue constante siendo un valor de 2 x10 -5 M

Bibliografía.

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Harris. Daniel C. “Análisis Químico Cuantitativo”. Editorial Reverté S.A. España 2007

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Universidad Andrés Bello, “Manual de Laboratorio para Química Analítica e Instrumental”, México 2006.