Determinación de indice de refraccion - mantequilla

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO ESCUELA DE POSGRADO SECCIÓN DE POSGRADO DE LA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA MAESTRÍA EN

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO ESCUELA DE POSGRADO SECCIÓN DE POSGRADO DE LA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA MAESTRÍA EN CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS

CURSO: ANALISIS DE ALIMENTOS

PRACTICA 14: “DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE REFRACCIÓN EN MANTEQUILLA POR REFRACTOMETRÍA”

INTEGRANTES: Grupo 4 Juan José Morales Giraldo Herbert Niño de Guzmán Villafuerte Iyari Nadia Ortiz Huapaya Jessica Tatiana Tello Tamayo

Callao, 23 de Diciembre 2013

“DETERMINACIÓN DE ÍNDICE DE REFRACCIÓN EN MANTEQUILLA POR REFRACTOMETRÍA” Autores: Grupo 4 I.

INTRODUCCION La mantequilla es la emulsión de agua en grasa obtenida como resultado del desuero, lavado y amasado de los conglomerados de glóbulos grasos, que se forman por el batido de la crema de leche y es apta para consumo, con o sin maduración biológica producida por bacterias específicas. La mantequilla posee una densidad de 911 (kg/m3).Se trata de un alimento muy graso, rico en grasas saturadas, colesterol y calorías. La leche no homogeneizada y la nata contiene grasas de mantequilla en forma de microscópicos glóbulos. Estos glóbulos están rodeados de membranas elaboradas de fosfolípidos (ácidos grasos que hacen de emulsionantes) y proteínas, que previenen que la grasa de la leche se apelotone en una masa uniforme. La mantequilla se produce por agitación de la nata de la leche, lo que provoca un daño de las membranas y permite a las grasas de la leche juntarse en una masa única, y separándose al mismo tiempo de otras partes. Existen diferentes variaciones en la elaboración y esto hace que existan no sólo diferentes sabores sino que además pueda haber diferentes consistencias de la masa de mantequilla, no obstante la mayor parte del producto final está compuesto de las grasas de la mantequilla. La mantequilla contiene tres tipos de grasas: grasas libres, grasas cristalizadas, y glóbulos no dañados de grasa. En producto final existe una proporción de estos tres tipos de grasas y ésta es la razón de la diferencia en la consistencia en las diversas variedades de mantequilla; las mantequillas con grasas cristalizadas suelen ser más duras (más difíciles de untar) que las que poseen grasas libres. De acuerdo a la norma NMX-F-010-1982 alimentos para humanos. mantequilla de leche o crema pasteurizada se clasifica de acuerdo a la leche que se utiliza, con un sólo grado de calidad, designándose como mantequilla, pudiendo ser adicionada o no de sal (NaC1). Tipo I.- Mantequilla de leche o crema pasterizada de vaca. Tipo II.- Mantequilla de leche o crema pasteurizada de cabra. Tipo III.- Mantequilla de leche o crema pasteurizada de vaca y cabra.

1.1.

Especificaciones de calidad La Mantequilla en sus tres tipos y un sólo grado de calidad debe cumplir con las siguientes especificaciones:

Sensoriales. Color: El color de la mantequilla puede ser desde amarillo paja hasta amarillo brillante. Olor: Característico. Sabor: Característico. Consistencia: Debe ser firme, homogénea y untuosa a 293 K (20ºC) Físicas y químicas

Fuente: NMX-F-010-1982 Alimentos para humanos. Mantequilla de leche o Crema pasteurizada. Normas Mexicanas. Dirección General de Normas.

1.2.

Análisis de la mantequilla Desde el punto de vista legal (COVENIN 120: 1994), la mantequilla “es el producto graso obtenido de la leche, crema de suero, aceite de mantequilla y leche descremada o sus mezclas, sometido a un proceso de higienización, que garantice la destrucción de todos los microorganismos patógenos; frescos o madurado por la adición de cultivos lácticos seleccionados y autorizados, adicionando o no de sal y de colorantes vegetales de uso permitido. Las materias primas lácteas utilizadas, deberán ser aprobadas por la autoridad competente”. Los requisitos fisicoquímicos establecidos por la norma son:

mínimo 80% de grasas, no más de 16% de humedad, no más del 2% del cloruro de sodio, no más del 2% de caseína. Además debe presentar los caracteres organolépticos y constantes físico- químicas propias del producto, ausencia de colorantes no permitidos y de microorganismos patógenos o capaces de alterarla; acidez no mayor del 2% expresada como acido láctico y rancidez negativa (prueba de Kreiss negativa e índices de yodo no mayor de 15). Desde el punto de vista físico- químico la mantequilla es una emulsión tipo “agua grasa” de consistencia semisólida o plástica, en el cual la materia grasa forma la fase externa o continua que engloba el agua, (distribuida en finas gotas) y las partículas remanentes de “cuajada” formadas por restos de proteínas, lactosa y sustancias minerales. El color natural del producto se debe a su contenido en caroteno. Siempre que sea legalmente permitido y se indique que en el rotulo, el producto puede colorearse artificialmente con β- caroteno o ciertos colorantes autorizados (achiote o Biza orellana) pero nunca colorantes derivados del alquitrán de hulla y otros no autorizados. La mantequilla contiene además pequeñas cantidades de acido grasos y compuestos del sabor (aldehídos, cetonas, diacetilo, etc.) así como también cierta cantidad de gases (oxigeno, nitrógeno, anhídrido carbónico), estos últimos llegan a representar hasta un 10% del volumen total. El contenido porcentual de estos constituyentes varía con la calidad y composición de la nata y las condiciones de preparación del producto. Una mantequilla típica de buena calidad contiene un promedio de 81% de grasa, 15.5% de agua, 0.60% de proteína, 0.40% de lactosa y aproximadamente 2.5% de sales minerales incluyendo la sal común que se adiciona. Tanto en los laboratorios de control de calidad industriales como en los laboratorios de control sanitario gubernamentales, la mantequilla es sometida a análisis que frecuentemente incluyen las determinaciones de los caracteres organolépticos, humedad, caseína, sal (cloruros) y grasa. En algunas oportunidades es necesario hacer determinaciones de las propiedades y constantes física más importantes de la grasa o determinaciones de ciertos ácidos (láctico, butírico) de fosfatasa residual, rancidez, grasa extrañas (margarina) colorantes artificiales, carotenos, conservadores (acido bórico), materia extrañas, etc. (A.O.A.C 1965, Winston 1958, Trievold 1963). 1.3.

Índice de refracción de la grasa El índice de refracción de la materia grasa en la mantequilla es la razón entre la velocidad de una luz de longitud de onda determinada (luz de sodio) en el aire y la velocidad de esta misma luz en la materia grasa de la mantequilla a 40° C. Mediante un refractómetro apropiado se determina el índice de refracción de la materia grasa obtenida por fusión de la mantequilla. Se requiere un Refractómetro provisto de escala graduada en índices de refracción, que permita efectuar lecturas hasta la tercera cifra decimal y cuyos prismas pueden

calentarse mediante un líquido circulante, termostáticamente con aproximación de ±0,1° C.

regulándose

la

temperatura

Es común utilizar Luz de sodio. Se puede utilizar también la luz blanca si el refractómetro tiene un dispositivo de compensación cromática. El valor del índice de refracción en aceites es un indicador de la pureza del mismo y tiene relación con el grado de saturación, con la relación cis/trans de los dobles enlaces y puede estar influido por el daño que sufre el aceite tras la oxidación. II.

MATERIALES Y METODOS Los materiales y equipos utilizados en la práctica son: - BALANZA ANALITICA: precisión 0,1 mg - Refractómetro ABBE - Agua destilada - Papel filtro - Embudo - Beackers - Cocinilla Se siguieron los siguientes pasos para realizar esta prueba Paso 1. Fundir la mantequilla en una cocinilla. Paso 2. Filtrar la mantequilla y recolectar lo filtrado para leer en el refractometr ABBE. Paso 3. Calibrar el refractómetro con agua destillada. Paso 4. Se procede a utilizar el refractómetro y medir el índice de refracción a la temperatura de 40°C, si la temperatura es diferente utilizar la formula de corrección de temperatura. Paso 5. Se ajusta la franja en el punto de intersección de la cruz del visor, rotando el tornillo compensador si la línea no fuera nítida y presentara coloración. Paso 6. Leer el índice de refracción directamente. Paso 7. Luego de realizar la lectura se procede a limpiar con un paño y agua destilada.

III.

RESULTADOS Y DISCUSION

Cálculo

R : Lectura de índice de refracción a la temperatura deseada

R': Lectura de índice de refracción a la temperatura T’ T : Temperatura deseada T ': Temperatura a la que se lee R’ K ': Para aceites en la escala ABBE=0.000385 K ': Para grasas en la escala ABBE=0.000365 El siguiente cuadro muestra los resultados obtenidos por las lecturas realizadas por el refractómetro a una temperatura asumida de 40°C para los grupos 2, 3, 4, solo el grupo dos utilizo la formula de corrección de temperatura por no encontrarse a 40°C.

Grupo Índice de refracción

I 1.460

II 1.460

promedio desviación estándar coeficiente de variabilidad % recuperación % error absoluto % error relativo

III 1.460

IV 1.463

1,46075 0,00150 0,1027 100,285 -0,00415 -0,285

Se asume como valor teórico el valor máximo del rango del índice de refracción de mantequilla. valor teórico

1,4566

Para determinar si los valores obtenidos son distintos del valor aceptado debemos determinar el valor de T calculado y debemos compararlo con el valor de T tabular para un determinado nivel de confianza con N-1 grados de libertad. T calculado = [ | X promedio - Valor conocido | · (N)1/2 ] / S

Donde: N: número de muestras o resultados obtenidos S: Desviación estándar de los resultados obtenidos

Se calcula el valor Tcalculado: T calculado = [ | 1.461 - 1.457 | · (4)1/2 ] / 0.002 T calculado = 4

Debemos considerar: Si T calculado < T tabular, entonces los valores promedio son iguales al valor real (valor aceptado) De la tabla de t- Student se obtiene el siguiente dato, para un g.l (n-1)= 3, de tienen un valor T tabular de 3.1824 Por lo tanto se concluye que el T calculado > T tabular (4 > 3.1824), entonces se rechaza la hipótesis nula y podemos decir que el valor promedio de los cuatro grupos es diferente al valor real (valor aceptado).

IV.

CONCLUSIONES 

V.

Se concluye que los valores obtenidos de índice de refracción de la mantequilla tienen un valor promedio que no se encuentra dentro del rango de la referencia de 1.4527 a 1.4566, lo que podría indicar que esta mantequilla no es de buena calidad.

BIBLIOGRAFIA -

AOAC Association of Official Analytical Chemistry; “Official Methods of analysis” Washington, 2004. Fennema, O. R. Introducción a la Ciencia de los Alimentos. Barcelona. Editorial Reverte S.A., ed. 1982. http://www.revistavirtualpro.com/files/ti24_200512.pdf http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/TEMA2.MANTEQUILLA_2831.pd f http://pasaelanalisis.blogspot.com/2009/01/analisis-bromatologico-dela.html http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-010-1982.PDF