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• Victor Hugo Guzmán

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Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Práctica PREPARACIÓN DE UNA PASTA CERÁMICA PARA LA FABRICACIÓN DE CRISOLES

Laboratorio de Química del Estado Sólido

Alumnos: Guzmán López Víctor Hugo

Fecha de entrega: 22 de Marzo del 2018.

Semestre 2018-2

Introducción: Un material cerámico es aquel constituido por sólidos inorgánicos metálicos o no metálicos que ha sido fabricado mediante tratamiento térmico. Las cerámicas tradicionales están compuestas de arcilla, sin embargo en la actualidad existen numerosos materiales cerámicos de diferente composición que tienen muchas aplicaciones, por ejemplo en la industria aeronáutica y en medicina.

La pasta cerámica más básica es el barro común, o barro rojo que está formado por silicatos de aluminio procedentes de la descomposición de otras rocas primarias y puede tener diferentes impurezas como óxido de hierro que le da el tono rojizo. Para obtener objetos de cerámica a partir del barro es imprescindible un horno que caliente el material a altas temperaturas. Aunque los materiales cerámicos no son metales, pueden incluir en su composición átomos metálicos como el hierro o el aluminio.

Los materiales cerámicos avanzados se fabrican a base de materias primas de alta pureza y composición química controlada, por ejemplo titanato de bario. El procesado está sujeto a un control preciso de tal forma que el producto final cuenta con una microestructura definida que asegura una alta fiabilidad para el fin para el que se ha diseñado, por ejemplo en medicina para huesos y articulaciones artificiales o implantes dentales. Las propiedades de estos materiales solo se consiguen después de un tratamiento térmico en el que se somete la materia original a altas temperaturas, lo cual le confiere las características que se desean obtener. Propiedades generales de los materiales cerámicos:       

Comparados con los metales y plásticos son duros, no combustibles y no oxidables. Su gran dureza los hace un material ampliamente utilizado como abrasivo y como puntas cortantes de herramientas. Gran resistencia a altas temperaturas, con gran poder de aislamiento térmico y, también, eléctrico. Gran resistencia a la corrosión y a los efectos de la erosión que causan los agentes atmosféricos. Alta resistencia a casi todos los agentes químicos. Una característica fundamental es que pueden fabricarse en formas con dimensiones determinadas Los materiales cerámicos son generalmente frágiles o vidriosos. Casi siempre se fracturan ante esfuerzos de tensión y presentan poca elasticidad.

Clasificación Dependiendo de la naturaleza y tratamiento de las materias primas y del proceso de cocción, se distinguen dos grandes grupos de materiales cerámicos: las cerámicas gruesas y las cerámicas finas. 

Materiales cerámicos porosos o gruesos. No han sufrido vitrificación, es decir, no se llega a fundir el cuarzo con la arena debido a que la temperatura del horno es baja. Su fractura (al romperse) es terrosa, siendo totalmente permeables a los gases, líquidos y grasas. Los más importantes: o Arcilla cocida: de color rojiza debido al óxido de hierro de las arcillas empleadas. La temperatura de cocción es de unos 800ºC. A veces, la pieza se recubre con esmalte de color blanco (óxido de estaño) y se denomina loza estannífera. Con ella se fabrican: baldosas, ladrillos, tejas, jarrones, cazuelas, etc. o Loza italiana: Se fabrica con arcilla entre amarilla-rojiza mezclada con arena, pudiendo recubrirse de barniz transparente. La temperatura de cocción ronda los1000ºC. Se emplea para fabricar vajillas baratas, adornos, tiestos.... o Loza inglesa: Fabricada de arcilla arenosa a la cual se le ha eliminado el óxido de hierro y se le ha añadido sílex, yeso, feldespato (bajando el punto de fusión de la mezcla) y caolín para mejorar la blancura de la pasta. Se emplea para vajilla y

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objetos de decoración. La cocción se realiza en dos fases: Se cuece a unos 1100ºC. tras lo cual se saca del horno y se recubre con esmalte y se introduce de nuevo en el horno a la misma temperatura o Refractarios: Se fabrican a partir de arcillas mezcladas con óxidos de aluminio, torio, berilio y circonio. La cocción se efectúa entre los 1.300 y los 1.600 °C, seguidos de enfriamientos muy lentos para evitar agrietamientos y tensiones internas. Se obtienen productos que pueden resistir temperaturas de hasta 3.000 °C. Las aplicaciones más usuales son: ladrillos refractarios (que deben soportar altas temperaturas en los hornos) y electrocerámicas (usados en automoción, aviación.... Materiales cerámicos impermeables o finos: en los que se someten a temperaturas suficientemente altas como para vitrificar completamente la arena de cuarzo. Así, se obtienen productos impermeables y más duros. Los más importantes son: o Gres cerámico común: obtenido a partir de arcillas ordinarias, sometidas a temperaturas de unos 1.300 °C. Es muy empleado en pavimentos y paredes. o Gres cerámico fino: Obtenido a partir de arcillas conteniendo óxidos metálicos a las que se le añade un fundente (feldespato) para bajar el punto de fusión. Más tarde se introducen en un horno a unos 1.300 °C. Cuando esta a punto de finalizar la cocción, se impregnan los objetos de sal marina que reacciona con la arcilla formando una fina capa de silicoalunminato alcalino vitrificado que confiere al gres su vidriado característico. Se emplea para vajillas, azulejos... o Porcelana: obtenido a partir de una arcilla muy pura, caolín, mezclada con fundente (feldespato) y un desengrasante (cuarzo o sílex). Su cocción se realiza en dos fases: una a una temperatura de entre 1.000 y 1.300 °C y, tras aplicarle un esmalte otra a más alta temperatura pudiendo llegar a los 1.800 °C. Teniendo multitud de aplicaciones en el hogar (pilas de cocina, vajillas, tazas de café, etc.) y en la industria (toberas de reactores, aislantes en transformadores, etc.).

Procesado de Materiales cerámicos Las etapas básicas en la fabricación de productos cerámicos son: o o

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Extracción: obtención de la arcilla, en las canteras, llamadas barrenos, que además de ser a cielo abierto, suelen situarse en las inmediaciones de la fábrica de arcilla. Preparación: Consiste en la molienda primero y la mezcla de las diferentes materias primas que componen el material. La composición variará en función de las propiedades requeridas por la pieza de cerámica terminada. Las partículas y otros constituyentes tales como aglutinantes y lubricantes pueden ser mezclados en seco o húmedo. Para productos cerámicos tales como ladrillos comunes, tuberías para alcantarillado y otros productos arcillosos, la mezcla de los ingredientes con agua es una práctica común. Para otros materiales cerámicos, las materias primas son tierras secas con aglutinantes y otros aditivos. Conformación: los métodos de modelado de cerámica que se utilizan más comúnmente.

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Prensado. La materia prima puede ser prensada en estado seco, plástico o húmedo, dentro de un troquel para formar productos elaborados 8Ver vídeo como se fabrican los azulejos más abajo). Prensado en seco: este método se usa frecuentemente para productos refractarios (materiales de alta resistencia térmica) y componentes cerámicos electrónicos. El prensado en seco se puede definir como la compactación uniaxial simultánea y la conformación de los polvos granulados con pequeñas cantidades de agua y/o pegamentos orgánicos en un troquel. Después del estampado en frío, las partículas son normalmente calentadas (sinterizadas) a fin de que se consigan la fuerza y las propiedades micro estructurales deseadas. El prensado en seco se utiliza mucho porque permite fabricar una gran variedad de piezas rápidamente con una uniformidad y tolerancia pequeñas Extrusión. Las secciones transversales sencillas y las formas huecas de los materiales cerámicos en estado plástico a través de un troquel de embutir. (Ver vídeo como se fabrican los ladrillos más abajo). Secado: Las piezas recién moldeadas se romperían si se sometieran inmediatamente al proceso de cocción, por lo que es necesario someterlas a una etapa de secado con el propósito es eliminar el agua antes de ser sometida a altas temperaturas. Generalmente, la eliminación de agua se lleva a cabo a menos de 100ºC y puede tardar tanto como 24h. para un trozo de cerámica grande. Cocción: al cocer las arcillas a alta temperatura se producen una serie de reacciones que desembocan en una consistencia pétrea y una durabilidad adecuada para el fin para el que se destinan. Como se ha dicho antes la temperatura dependerá del tipo de material.

Objetivos:  Preparar la pasta cerámica adecuada para fabricar crisoles de cerámica que puedan utilizarse a 1000°C.  Conocer los componentes principales de una pasta cerámica.  Utilizar un diagrama de fase ternario para conocer la composición de una pasta cerámica  Identificar las características de un material cerámico. Procedimiento Se preparó una pasta cerámica a partir de una pasta cerámica comercial #CAS 1332-58, la cual tiene la siguiente composición: Silicato de aluminio hidratado Arcilla de China H2Al2Si2O8*H2O. De esta arcilla se tomaron 5 Kg, se disolvieron en 2.5 L de agua destilada y se le agrego 10 mL de una solución de Na2SiO3, esta pasta se dejó reposar por aproximadamente dos semanas con el fui de que la pasta cerámica formara las estructuras necesarias para su utilización. Una vez con la pasta lista se prepararon los moldes en donde se vaciaría la barbotina (pasta), esta se vertió en cada de uno de los moldes preparados. Se dejó que la pasta engrosara en las paredes del molde (aproximadamente 2 mm) y se vació el exceso. Se dejó secar la pasta sobrante para poder ser retirada del molde. Una vez retirada del molde el crisol fue llevado a una mufla donde estuvieron a una temperatura aproximada de 1000°C en donde se cocieron.

Tabla 1: #CAS 1332-58 Elementos Al (2) Si (2) O (9) H (4) Total

Caolín

Al2Si2O5(OH)4 Peso (g) Especie 2*27= 54 Al2O3 (1) 2*28= 56 SiO2 (2) 9*16= 144 OH (4) 4*1= 4 258 g/mol Total

Porcentaje 39% 46% 15% 100%

Reacciones Balanceadas: 𝐴𝑙2 𝑂3 + 2 𝑆𝑖𝑂2 + 4𝑂𝐻 → 𝐴𝑙2 𝑂3 ∗ 2 𝑆𝑖𝑂2 ∗ 4𝑂𝐻 ∆

Calculos y Gráficas: Calculo del porcentaje de Al2O3, SiO2 y OH en la pasta cerámica utilizada. % Al2O3 FWAl2O3= 102 g/mol 102 𝑔 𝐴𝑙2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2 𝑂3 ∗ ( ) = 102 𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑙2 𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙2 𝑂3 102 𝑔 𝐴𝑙2 𝑂3 % 𝐴𝑙2 𝑂3 = ( ) ∗ 100 = 39 % 𝑑𝑒 𝐴𝑙2 𝑂3 258 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑜𝑙í𝑛 % SiO2 FWSiO2= 60 g/mol 60 𝑔 𝑆𝑖𝑂2 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑖𝑂2 ∗ ( ) = 120 𝑔 𝑑𝑒 𝑆𝑖𝑂2 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑖𝑂2 102 𝑔 𝑆𝑖𝑂2 % 𝑆𝑖𝑂2 = ( ) ∗ 100 = 46 % 𝑑𝑒 𝑆𝑖𝑂2 258 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑜𝑙í𝑛 % OH FWOH= 17 g/mol 17 𝑔 𝑂𝐻 4 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 ∗ ( ) = 68 𝑔 𝑑𝑒 𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 102 𝑔 𝑂𝐻 % 𝑂𝐻 = ( ) ∗ 100 = 15 % 𝑑𝑒 𝑂𝐻 258 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑜𝑙í𝑛

Resultados: Después de dejar secar la pasta ya con la forma de los crisoles y de cocerse en una mufla a una temperatura aproximada de 1000°C se obtuvieron 4 crisoles con los cuales se trabajará durante el semestre con ellos.

Cuestionario: 1.- Defina los términos: floculante y defloculante. Mencione algunas de estas substancias que sean muy utilizadas en materiales cerámicos. Floculante: 2.- ¿Cuál es el objetivo de realizar una curva de calibración para el defloculante? 3.- ¿Por qué es importante conocer la composición de una pasta cerámica? 4.- ¿Cuánta arcilla, caolín y talco debe pesar para preparar 1 kg de la pasta cerámica indicada? 5.- Una vez preparada la pasta cerámica de acuerdo a las indicaciones, calcule el porcentaje en peso de MgO, SiO2 y Al2O3 que contienen los materiales utilizados en la preparación de la barbotina, empleando la tabla de composiciones proporcionada por el profesor. Convierta los valores a porcentaje en mol y con estos nuevos valores localice la composición en un diagrama de fases ternario MgO-SiO2-Al2O3. 6.- Suponiendo que se llevó a cabo un tratamiento térmico de 1400°C, anote las fases presentes. 7.- Suponiendo que se dispone de MgO, SiO2 y Al2O3 puros ¿cuánto debe pesar de cada uno de ellos para preparar una pasta de cordierita a 1400°C? 8. Anote los puntos de fusión de los componentes puros. Conclusiones: Se logró preparar la pasta cerámica adecuada para fabricar crisoles de cerámica que puedan utilizarse a 1000°C a través de una pasta comercial, adicionalmente se logró conocer los componentes principales de una pasta cerámica utilizada y el porcentaje de cada uno de ellos. Con los componentes ya establecidos se logró ubicar en un diagrama de fase ternario la composición la pasta cerámica utilizada.

Bibliografía: 1.- Landin, P. (2018). Materiales cerámicos: propiedades, clasificación y obtención. Pelandintecno.blogspot.mx. Retrieved 21 March 2018, from http://pelandintecno.blogspot.mx/2013/02/materiales-ceramicos-propiedades.html 2. - MATERIALES CERAMICOS. (2018). 12528estructuramateriales.blogspot.mx. Retrieved 21 March 2018, from http://12528estructuramateriales.blogspot.mx/2012/03/materiales-ceramicosla-palabra.html