• Author / Uploaded
• Javier Perez

Citation preview

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Química de Coordinación Prof. Jorge Luis López Zepeda Semestre 2014-1 Grupo 5

Equipo No. 4 Fecha de entrega: 30/08/13

Título del reporte: Síntesis de cloro-amín complejos de cobalto (III) y cis- [Cr(Ox)2(H2O)2].H2O Resultados: Tabla 1. Compuestos de coordinación sintetizados. Fórmula Nombre IUPAC [Co(NH3)6]Cl3 Cloruro de hexamincobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl2 cis- K[Cr(Ox)2(H2O)2].3H2O

Cloruro de pentaminclorocobalto (III) Cis- diacuobisoxalatocromato (III) de Potasio

Aspecto y color Polvo muy fino de color naranja tenue. Solido de aspecto cristalino de color morado suave Sólido amorfo de color violeta muy obscuro.

Tabla 2. Representaciones estructurales

Tabla 3.

[Co(NH3)6] Cl3

[Co(NH3)5Cl] Cl2

CisK[Cr(C2O4)2(H2O)2]3H2 O Relaciones estequiometricas y rendimiento de la síntesis del 2[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 Masa experimental (g) Masa molar (g/mol) Cantidad de sustancia (mol) Reactivo limitante (marcar ) Cantidad de sustancia (mol) Masa esperada (g) Masa obtenida (g) Rendimiento (%)

1.0064 129.8386 0.0078

0.2020 53.4882 0.0038

0.0006

 0.0038

2[Co(NH3)6]Cl3 267.4566

0.0006 0.1694 0 0

Tabla 4. Relaciones estequiometricas y rendimiento de la síntesis para

[ Co ( N H 3 )5 Cl ] Cl 2

2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 Masa experimental (g) Masa molar (g/mol) Cantidad de sustancia (mol) Reactivo limitante (marcar ) Cantidad de sustancia (mol) Masa esperada (g) Masa obtenida (g) Rendimiento (%)

1.0009 129.8386 0.0078

0.2026 53.4882 0.0038

0.0006

 0.0038

2[Co(NH3)5Cl]Cl2 250.4291

0.0006 0.1903 0 0

Tabla 5. Relaciones estequiometricas y rendimiento de la síntesis para K 2Cr2O7 +7H2C2O4 +2H2O Masa experimental (g) Masa molar (g/mol) Cantidad de sustancia (mol) Reactivo limitante (marcar ) Cantidad de sustancia (mol) Masa esperada (g) Masa obtenida (g) Rendimiento (%)

2K[Cr(Ox)2(H2O)2]+ 6CO2

0.999 294.1839 0.0034

3.003 90.0354 0.0334

357.2097

 0.0034

0.0238

0.0068 2.4261 0.808 33.3052

Tabla 6. Conductividad molar y tipo de electrolito de distintas sales inorgánicas. Compuesto NaCl LiClO4 Figura 1. NH4Cl CuCl2 CoCl2 Na3[Co(NO2)6] K3[Fe(CN)6]

Conductividad (μS cm-1)

Número total de iones

Tipo de electrolito

163 161 134 173 219 549 405

2 2 2 3 3 4 4

1:1 1:1 1:1 1:2 1:2 1:3 1:3

Conductividad molar (S cm2 mol-1) 163 161 134 173 219 549 405

Grafica #1 Conductividad molar V.S Tipo de electrolito 549

600 500

405

400 300 2 -1 Conductividad molar (S cm 200mol ) 100

134

163

173

219

61

0

Tabla 7. Conductancias para los compuestos sintetizados. Compuesto

Conductivid Conductividad Tipo de electrolito Número total de iones ad (μS cmmolar 1) (S cm2 mol-1) [Co(NH3)6]Cl3 422* 422* 1:3 4 [Co(NH3)5Cl]Cl2 267* 267* 1:2 3 cis-K[Cr(Ox)2(H2O)2] 173 173 1:1 2 *Tomados de otro equipo debido a que los productos de la síntesis no se pudieron obtener. Análisis de resultados y conclusiones Para el compuesto de Cobalto (III) que se sintetizo en la primera parte de la experimentación se esperaba obtener un polvo fino de color naranja claro, no obstante la primera vez que realizamos la síntesis obtuvimos una disolución de color azul marino, con muy poco precipitado apreciablemente de color morado. La síntesis se realizó por segunda vez buscando obtener el producto de color naranja como dice la teoría y como se observó en otros equipos, sin embargo al cabo de la síntesis el producto obtenido fue una solución acuosa de color rojo pardo muy opaca y sin precipitado. El segundo compuesto de Cobalto (III) teóricamente según lo observado en otros equipos debió ser un sólido de color morado muy suave. No obstante al finalizar la síntesis se obtuvo un polvo granular color café. Las diferencias observadas en los productos y durante las síntesis de los compuestos de Co(III) en relación a otros equipos, creemos debe deberse a una confusión entre los matraces durante la síntesis, al no etiquetar los matraces indicando su contenido y tener que desalojar el laboratorio por causa de un sismo ocurrido ese día abandonando ambos matraces a mitad de su síntesis. Regresando al área de trabajo desubicamos los matraces y su contenido. Este error generó que se realizaran los procedimientos inadecuados para cada compuesto y no se lograra la síntesis, impidiendo mesurar su conductividad y rendimiento de reacción así como identificar las estructuras para cada complejo. El compuesto Cis-K[Cr(C2O2)2(H2O)2]-3H2O se logró sintetizar con éxito, obteniendo un sólido de color violeta muy intenso cuya conductividad es mesurada es 141 μS cm -1 , comportándose como

un electrolito 1:1. No se encontró ningún valor de conductividad molar para Cis-K[Cr(C 2O2)2(H2O)2]3H2O la bibliografía consultada, no obstante se encuentra dentro del rango esperado para electrolitos del tipo Se obtuvieron 0.808g, por lo que el rendimiento fue de 33.30 %. Comparando nuestros datos experimentales con los valores reportados en la literatura, para ciertas sales los valores si son muy distintos. (ver tabla 6. y figura 1.) Las diferencias en los valores de las conductividades molares se pueden deber a distintos factores como son: La temperatura al cual se trabajó el conductímetro que se utilizó así como su calibración y la pureza de las sales con las que se trabajó. Bibliografía Rayner-Canham, G.,(2000) Química Inorgánica Descriptiva, México, Pearson Educación, pág 449451 Práctica 5. Conductividad iónica en compuestos de coordinación. Consultado el 28 de Agosto del 2013. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Practica4_Conductividad_22921.pdf Synthesis of Hexamincobalt(III) Chloride. Consultado 29 de Agosto del 2013 http://genchem.rutgers.edu/coamtut/sld001.htm

Realizado y revisado por:

Basante Avendaño Alberto

Pérez Ortiz Francisco Javier