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Análisis Químico Instrumental Ing. Ulises Quiroz Aguinaga [email protected]

Índice  Competencia 1. Comparación de absorción atómica y molecular. 2. Espectroscopia Atómica – Clasificación - Absorción y emisión atómica. 3. Espectroscopia de Absorción Atómica. 4. Bibliografía

Competencia

 Analizar los fundamentos de la espectrofotometría de absorción atómica.

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

1. Comparación entre Espectroscopía de Absorción Atómica y Molecular Espectroscopía de Absorción Molecular Estudia como responde las moléculas cuando incide sobre ellas una radiación electromagnética de menor energía, se puede medir una energía absorbida como la emitida. Se encuentran:  Espectroscopía de visible-ultravioleta.  Espectroscopía de microondas.  Espectroscopía de infrarrojo.  Espectroscopía de Raman.  Espectroscopía de RMN.

1. Comparación entre Espectroscopía de Absorción Atómica y Molecular Espectroscopía de Absorción Atómica Se basa en la interacción de la radiación electromagnética de alta energía o energía térmica con la materia, separándose luego de los átomos que los constituyen, pasando a un estado de vapor ionizado. Se encuentran:  Espectroscopía de Absorción Atómica.  Espectroscopía de Emisión.  Espectroscopía de Emisión de Plasma.  Espectroscopía de Fluorescencia.  Fotometría de llama.

2. Espectroscopía Atómica Como los átomos son la forma más sencilla y pura de la materia y no pueden girar ni vibrar como lo hace una molécula, sólo pueden efectuarse transiciones electrónicas dentro de ellos cuando se absorbe energía. Debido a que las transiciones son discretas (están cuantizadas), lo que se obtiene es un espectro de líneas o rayas. Hay diversas formas de obtener átomos libres (vapor atómico) y medir la absorción o emisión de la radiación en ellos.

2. Espectroscopía Atómica En la espectroscopía atómica, las muestras se vaporizan a muy altas temperaturas, y las concentraciones de átomos seleccionados se determinan midiendo la absorción o la emisión en sus longitudes de onda características. Debido a su alta sensibilidad y a la facilidad con la cual muchas muestras pueden analizarse. La espectroscopía atómica no es tan exacta como algunos métodos de via humeda, ya que raras veces su precisión es mayor de 1% a 2%.

2. Espectroscopía Atómica

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

2. Espectroscopía Atómica

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

2. Espectroscopía Atómica Entre las técnicas principales se encuentra la espectrometría de absorción atómica que mide la cantidad de radiación absorbida por átomos en estado fundamental, formados en una flama o en un horno pequeño; el espectro de absorción correspondiente está formado por rayas nítidas.

2. Espectroscopía Atómica La espectrometría de emisión de flama, en la que los átomos tienen la forma de vapor atómico y se producen en una flama; una parte de ellos es excitada térmicamente y mediante colisiones, con lo cual ascienden a un nivel mayor de energía electrónica; posteriormente, los átomos regresan a su estado fundamental de energía emitiendo fotones y creando espectros de emisión de rayas o líneas nítidas.

2. Espectroscopía Atómica

3. Espectroscopía de Absorción Atómica La espectrofotometría de absorción atómica (AAS, atomic absortion spectrophotometry), usa una flama como atomizador.

Harris, D.C. (2010) Quantitative Chemical Analysis. Ch.20, pag 479–501.

3. Espectroscopía de Absorción Atómica Principio La solución de la muestra se aspira y se introduce en una flama, el elemento en la muestra se convierte en vapor atómico. De esta manera, la flama contiene átomos del elemento; algunos son excitados térmicamente por la temperatura de la flama, pero casi todos permanecen en estado fundamental.

Christian, G. (2009) Química Analítica Moderna. Cap.17, 522-540

3. Espectroscopía de Absorción Atómica Principio Estos átomos en estado fundamental pueden absorber radiación de determinada longitud de onda producida en una fuente especial que contenga a ese mismo elemento. El principio de la espectrofotometría de absorción atómica es la absorbencia es directamente proporcional a la longitud de trayectoria en la flama y a la concentración de vapor atómico en ella.

Christian, G. (2009) Química Analítica Moderna. Cap.17, 522-540

3. Espectroscopía de Absorción Atómica Principio Ambas variables son difíciles de determinar, pero se puede mantener constante la longitud de trayectoria y entonces la concentración del vapor atómico será directamente proporcional a la concentración del analito en la solución que se aspira. El procedimiento se puede utilizar para preparar una curva de calibración —de concentración en la solución— en función de la absorbencia. Christian, G. (2009) Química Analítica Moderna. Cap.17, 522-540

3. Espectroscopía de Absorción Atómica

Skoog, D. (2001) Principios de Análisis Instrumental. Cap.28.

3. Espectroscopía de Absorción Atómica Instrumentación Hay cinco componentes básicos de un instrumento de absorción atómica: 1. La fuente de luz que emite el espectro del elemento de interés. 2. Una "celda de absorción" en la que se producen átomos de la muestra (llama, horno de grafito, celda MHS, celda FIAS, celda FIMS). 3. Un monocromador para la dispersión de la luz. 4. Un detector, que mide la intensidad de la luz y amplifica el señal.

3. Espectroscopía de Absorción Atómica Instrumentación 5. Una pantalla que muestra la lectura después de que ha sido procesada por electrónica de instrumentos Hay dos tipos básicos de instrumentos de absorción atómica: simple y doble haz.

3. Espectroscopía de Absorción Atómica Instrumentación Hay dos tipos básicos de instrumentos de absorción atómica: simple y doble haz.

4. Bibliografía [1] Fritz, James (1989). Química analítica cuantitativa. México D.F.: Limusa (543/F84). [2] Hamilton, Leicester (1981) Cálculos de química analítica. México D.F.: Mc Graw-Hill. (543/H19). [3] Skoog, Douglas (1984) Análisis instrumental. México D.F.: Interamericana. (543/S47). [4] Vogel, Arthur (1960) Química analítica cuantitativa. Buenos Aires: Kapelusz. (543/V82/v.1).(543/V82/v.2). [5] Willard, Hobart (1965) Instrumental methods of analysis. New Jersey: Van Nostrand.(621.381ME/W56).