ESTUDIO DE CASOS 7 APLICACIONES EN PROCESOS Y FORMULACIONES DE PRODUCTOS Profa. Dra. Maria Isabel RodriguesFEA UNICAMP
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ESTUDIO DE CASOS
7
APLICACIONES EN PROCESOS Y FORMULACIONES DE PRODUCTOS Profa. Dra. Maria Isabel RodriguesFEA UNICAMP
Estudio de Caso 1
TRATAMIENTO DE EFLUENTES EN LA INDUSTRIA TEXTIL Cuando los resultados de un diseño factorial muestran que la variable estadísticamente más importante es el tiempo de reacción, pueden estar encubriéndose los efectos de otras variaveis
“Optimisation of ozone treatment for colour and COD removal of acid dye effluent using central composite design experiment” Dyes and Pigments, 63, 127-134, 2004 M. Muthukumar, D. Sargunamani, J. Venkata Rao Profa. Dra. Maria Isabel RodriguesFEA UNICAMP
1
Resumen La industria textil produce grandes volúmenes de efluentes, que son altamente tóxicos, resistentes a tratamientos físicos y químicos y no son fácilmente biodegradables. La no biodegradabilidad del efluente textil se debe al alto contenido de colorantes, surfactantes y otros aditivos, que son generalmente compuestos orgánicos de estructura compleja. El uso de una gran variedad de colorantes y otros productos químicos en el proceso de tintura, causa variación en las características del efluente como el pH, color y demanda química de oxígeno (DQO). El ozono es muy eficiente en la remoción de color del efluente textil, mientras que para la remoción del DQO, este tipo de tratamiento es considerado relativamente ineficiente. Entre tanto, si es unido a otros tratamientos como la coagulación, se tiene una reducción del DQO por encima del 70%. Varios factores pueden influir en la remoción del color (Y1) y del DQO (Y2) para el efluente textil, siendo estudiados en este trabajo la influencia de la concentración de sal, el pH y el tempo.
Estrategia, metodología utilizada y resultados Variables
- 1,68
-1
0
+1
+ 1,68
Concentración de sal (g/L)
x1
5
7
10
13
15
pH
x2
3
4,6
7
9,4
11
tiempo (s)
x3
30
97
195
293
360
2
DCCR para el estudio de la remoción de color y de DQO
Ensayos
x1
x2
x3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
-1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 -1,68 +1,68 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
-1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 +1 0 0 -1,68 +1,68 0 0 0 0 0 0 0 0
-1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 +1 0 0 0 0 -1,68 +1,68 0 0 0 0 0 0
Remoción de color (%) (Y1) 61,88 53,28 58,29 55,85 97,26 96,21 98,25 97,58 95,92 93,26 97,85 98,20 11,18 99,92 94,38 96,92 93,38 92,92 94,25 93,12
Remoción de DQO (%) (Y2) 42,60 38,50 52,60 46,40 55,70 56,80 52,20 54,60 55,80 52,80 55,60 60,20 18,40 52,40 55,40 54,20 54,20 52,80 52,40 55,40
Coeficientes de regresión para la respuesta Remoción de Color (%).
Coeficientes de Error Estándar regresión
t(10)
p - valor
Media
94,32
1,93
48,99
< 0,0001
x1 (L)
-1,26
1,28
-0,99
0,3465
x1 (Q)
-0,84
1,25
-0,67
0,5161
x2 (L)
0,14
1,28
0,11
0,9142
x2 (Q)
0,38
1,25
0,30
0,7675
x3 (L)
22,65
1,28
17,72
< 0,0001
x3 (Q)
-14,67
1,25
-11,78
< 0,0001
1L x 2L
0,82
1,67
0,49
0,6349
1L x 3L
1,16
1,67
0,70
0,5011
2L x 3L
0,42
1,67
0,25
0,8053
3
Coeficientes de regresión para la respuesta Remoción de Color (%) considerando solamente los términos a p< 0,05.
Factores
Coeficientes de Error Estándar regresión
t(10)
p - valor
Media
93,98
1,15
81,57
< 0,0001
x3 (L)
22,65
1,09
20,78
< 0,0001
x3 (Q)
-14,63
1,05
-13,89
< 0,0001
Modelo 1: Y1 = 94,32 – 1,26 x1 + 0,14 x2 + 22,65 x3 – 0,84 x12 + 0,38 x22 –14,67 x32 + 0,82 x1x2 + 1,16 x1x3 + 0,42 x2x3 Modelo 2: Y1 = 93,98 + 22,65 x3 - 14,63 x32
ANOVA para la Remoción de Color (%) considerando todos los términos del modelo.
Fuente de variación Regresión
Suma de cuadrados 10.184
Grados de libertad 9
Cuadrado Medio 1.131,6
Residuos
223
10
22,3
Total
10.407
19
FCalc
p-valor
50,7
P< 0,00001
4
ANOVA para la Remoción de Color (%) considerando los coeficientes de regresión con p < 0,05.
Fuente de variación
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Cuadrado Medio
FCalc
Regresión
10.131
2
5.066
312,7
Residuos
276
17
16,2
Total
10.407
19
p-valor
p< 0,00001
Resultados experimentales para los 20 ensayos del DCCR y las respuestas previstas utilizando los dos modelos y sus desviaciones.
Ensayos
Y1
Y1 previsto (opción 1)
Y1 previsto (opción 2)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
61,88 53,28 58,29 55,85 97,26 96,21 98,25 97,58 95,92 93,26 97,85 98,20 11,18 99,92 94,38 96,92 93,38 92,92 94,25 93,12
60,1 53,6 57,9 54,7 102,2 100,4 101,7 103,2 94,1 89,8 95,1 95,6 15,1 91,1 94,3 94,3 94,3 94,3 94,3 94,3
56,7 56,7 56,7 56,7 102,0 102,0 102,0 102,0 94,0 94,0 94,0 94,0 14,7 90,8 94,0 94,0 94,0 94,0 94,0 94,0
Desviación relativa (opción 1) 2,8 -0,7 0,6 2,0 -5,1 -4,4 -3,5 -5,7 1,9 3,7 2,8 2,7 -34,8 8,8 0,1 2,7 -1,0 -1,5 -0,1 -1,3
Desviación relativa (opción 2) 8,3 -6,5 2,7 -1,6 -4,9 -6,0 -3,8 -4,6 2,0 -0,8 4,0 4,3 -31,7 9,1 0,4 3,0 -0,6 -1,1 0,3 -0,9
5
40 30
Desviosrelativas(%) relativos (%) Desviaciones
20 10 0 -10 -20 -30 Modelo 1 -40 1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Modelo 2
Ensaios Ensayos Comparación de las desviaciones relativas utilizando las tres ecuaciones para los 20 ensayos del diseño.
120
Y1 Previstos previstospor pelos Y1 losmodelos modelos
100
80
60
40
20 modelo 1 modelo 2
0 0
20
40
60
80
100
120
Yexp=Ymod.
Y1 experimental (%) Y1 Comparación de los valores previstos por las dos ecuaciones en función de los valores experimentales.
6
Remoción de color(%)
0 20 40 60 80 100 above
Ti em po
(s )
Co
nc
nd ció tra en
es
al
) (% 11
tempo (s) Tiempo (s)
9
7
5
3 5
10
15
Concentración de salde (%) Concentração sal (%)
Remoción de color(%)
0 20 40 60 80 100 above
(s )
Co
nc
ció tra en
n
s de
al
) (% 11
9
tempo (s) Tiempo (s)
Ti em po
7
5
3 5
10
15
Concentración Concentração de sal de(%) sal (%)
7
Observe: solamente el tiempo fue la variable estadísticamente significativa en estos procesos. Cómo podríamos explicar ?
Estudio de Caso 2
DESARROLLO DE UN PAN REEMPLAZANDO INGREDIENTES Cuando los resultados de un diseño factorial muestran que las variables estudiadas no son estadísticamente significativas, justo por eso el resultado es muy interesante, siendo posible la sustitución de ingredientes
“Desarrollo de pan de forma sin adición de azúcares, grasas y emulsificantes, con el uso de enzimas y almidón de yuca modificado” Ana Elisa Romani de Pontes Profa. Dra. Maria Isabel RodriguesParte de la disertación de maestría - FEA/UNICAMP, 2005 FEA UNICAMP
8
Resumen Interés por alimentos saludables, con bajo contenido calórico y libres de ingredientes indeseables, como azúcares y grasas, pero que mantengan las características sensoriales agradables de los productos originales. Objetivo: presentar una alternativa de pan de forma sin adición de azúcar, grasa y emulsificantes, con la utilización de almidón modificado y pregelatinizado de yuca y de las enzimas amiloglucosidasa y fosfolipasa. Fue elaborado un DCCR para 3 variables independientes: adición de almidón modificado (x1), amiloglucosidasa (x2) y fosfolipasa (x3). Respuestas: además de la coloración L*, a* y b* de la miga y el volumen de los panes después de la producción, también la humedad y la textura durante la vida de prateleira, después de 24, 72 y 120 horas de almacenamiento.
Resumen Dentro de los rangos estudiados para las tres variables, fue posible verificar que ninguna de ellas tuvo influencia estadísticamente significativa en las respuestas analizadas y que los resultados en los puntos centrales fueron bien adecuados para este tipo de proceso y medidas, mostrando una buena repetibilidad en la producción del pan. Así, algunas muestras fueron sometidas a una prueba sensorial de consumidores para la evaluación de los parámetros sabor y textura. De manera general, las mejores respuestas fueron obtenidas con las formulaciones con cerca de 1,5% de almidón modificado, para amiloglucosidasa, 150 AGU por kg de harina y, para fosfolipasa, 960 PLU por kg de harina. Con estos niveles de adición fueron obtenidos panes que no presentaron resultados de aceptación diferentes a los de los panes con adición de azúcar, grasa y emulsificantes.
9
Metodologia utilizada y resultados Valores utilizados en cada nivel del DCCR.
Variables Almidón modificado (%) Amiloglucosidasa (unidad g/kg de harina) Fosfolipasa (unidad g/kg de harina)
- 1,68
-1
0
+1
+ 1,68
x1
0
0,61
1,50
2,39
3,00
x2
0
60,7
150
239,3
300
x3
0
389
960
1531
1920
DCCR con los valores codificados y reales.
Variables Codificadas x1
x2
x3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
-1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 0 0 0 0 0 0 -1,68 +1,68 0 0 0 0
-1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 +1 0 0 0 0 0 0 0 0 -1,68 +1,68 0 0
-1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 +1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -1,68 +1,68
Almidón Modificado (%) 0,61 2,39 0,61 2,39 0,61 2,39 0,61 2,39 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 0,00 3,00 1,50 1,50 1,50 1,50
Patrón (control)
-
-
-
0,00
Ensayos
Variables Reales AMG* FOSFO** (unidad g/ kg (unidad g/ kg harina) harina) 60,7 389 60,7 389 239,3 389 239,3 389 60,7 1531 60,7 1531 239,3 1531 239,3 1531 150,0 960 150,0 960 150,0 960 150,0 960 150,0 960 150,0 960 150,0 960 150,0 960 0,0 960 300,0 960 150,0 0 150,0 1920 0,0
0
* amiloglucosidasa; ** fosfolipasa.
10
Respuesta del Volumen (cm3) y Color L*, a* y b* para los 20 ensayos realizados y para el pan patrón. Almidón AMG FOSFO Ensayos Modificado (unidad g/ (unidad g/ (%) kg harina) kg harina) 1
0,61
2 3
Volumen
Color L*
Color a*
Color b*
Media
DP
Media
DP
Media
DP
Media
DP
60,7
389
3175
20
77,06
0,10
1,70
0,04
16,32
0,09
2,39
60,7
389
2988
13
77,45
0,37
1,90
0,05
16,48
0,03
0,61
239,3
389
2925
74
77,59
0,13
1,90
0,05
16,42
0,08
4
2,39
239,3
389
3350
20
77,35
0,25
2,05
0,05
16,00
0,07
5
0,61
60,7
1531
3000
71
77,45
0,37
1,93
0,04
16,37
0,07
6
2,39
60,7
1531
2967
24
78,33
0,12
1,80
0,06
16,27
0,08
7
0,61
239,3
1531
3020
33
78,48
0,25
1,94
0,06
16,03
0,02
8
2,39
239,3
1531
2710
63
78,48
0,04
1,74
0,03
16,15
0,09
9
1,50
150,0
960
2935
97
77,63
0,12
1,76
0,07
15,95
0,06
10
1,50
150,0
960
3175
75
77,36
0,13
1,93
0,05
16,35
0,07
11
1,50
150,0
960
3200
45
76,87
0,24
2,03
0,07
16,16
0,02
12
1,50
150,0
960
2982
63
77,66
0,12
1,80
0,04
16,19
0,04
13
1,50
150,0
960
3025
35
78,46
0,21
1,75
0,05
16,21
0,07
14
1,50
150,0
960
2723
23
77,40
0,16
1,81
0,06
16,46
0,09
15
0,00
150,0
960
2963
61
76,80
0,21
2,10
0,05
16,32
0,10
16
3,00
150,0
960
3103
25
77,70
0,21
2,04
0,04
16,08
0,11
17
1,50
0,0
960
3175
41
76,86
0,27
1,59
0,06
16,01
0,08
18
1,50
300,0
960
2952
22
79,32
0,11
1,80
0,05
15,76
0,04
19
1,50
150,0
0
2788
38
76,44
0,27
1,88
0,04
15,81
0,10
20
1,50
150,0
1920
3310
75
76,59
0,23
1,87
0,07
15,77
0,10
Patrón
0
0
0
3177
102
78,43
0,16
1,81
0,09
16,34
0,16
Respuestas de Humedad (%) y porcentaje de reducción de la humidad de los panes para los 20 ensayos realizados y para el pan patrón. AMG
harina)
FOSFO (unidad g/ kg harina)
Media
DP
Media
DP
Media
DP
(%)
Reduc ción 120 h (%)
1
0,61
60,7
389
44,39
0,13
42,99
0,32
41,87
0,38
3,16
5,68
2
2,39
60,7
389
43,78
0,25
42,06
0,31
40,69
0,36
3,95
7,07
3
0,61
239,3
389
43,72
0,15
42,12
0,33
40,86
0,39
3,66
6,56
4
2,39
239,3
389
44,33
0,07
41,96
0,83
40,40
0,28
5,35
8,87
5
0,61
60,7
1531
44,96
0,18
42,43
0,35
41,91
0,18
5,64
6,78
6
2,39
60,7
1531
43,98
0,27
42,35
0,31
40,51
0,42
3,70
7,90
7
0,61
239,3
1531
44,37
0,06
41,88
0,38
40,71
0,51
5,61
8,23
8
2,39
239,3
1531
43,71
0,13
42,74
0,19
40,96
0,54
2,20
6,29
9
1,50
150,0
960
44,12
0,04
42,59
1,00
42,20
0,20
3,48
4,36
10
1,50
150,0
960
44,70
0,43
43,21
0,04
41,45
0,22
3,34
7,28
11
1,50
150,0
960
43,58
0,06
40,99
0,23
41,16
0,32
5,94
5,54
12
1,50
150,0
960
44,63
0,15
43,62
0,21
43,17
0,12
2,27
3,27
13
1,50
150,0
960
44,74
0,15
44,11
0,14
42,23
0,24
1,41
5,59
14
1,50
150,0
960
43,02
0,21
43,55
0,14
41,58
0,17
1,89
3,35
15
0,00
150,0
960
43,99
0,11
42,68
0,37
40,80
0,33
2,99
7,25
16
3,00
150,0
960
43,78
0,22
42,39
0,21
41,37
0,67
3,16
5,49
17
1,50
0,0
960
45,14
0,14
42,63
0,22
40,23
0,66
5,56
9,95
18
1,50
300,0
960
43,67
0,05
42,79
0,15
40,86
0,29
2,01
6,44
19
1,50
150,0
0
44,68
0,18
43,42
0,20
41,12
0,29
2,80
7,96
20
1,50
150,0
1920
44,42
0,20
41,36
0,29
40,55
0,61
6,90
8,71
Patrón
0
0
0
41,54
0,42
39,71
0,34
37,97
0,44
4,41
8,59
Almidón (unidad Ensayos Modificado g/ kg (%)
Reduc ción 72 h
Humedad 24h
72h
120h
11
DCCR para los 20 ensayos realizados y el patrón para la respuesta fuerza de compresión (g) de los panes. Almidón Modificado (%)
AMG
FOSFO
Ensayos
(unidad g/ kg harina)
(unidad g/ kg harina)
Media
24 horas DP
Media
72 horas DP
Media
120 horas DP
1
0,61
60,7
389
88,53
2,61
151,12
7,42
160,12
7,48
2
2,39
60,7
389
112,12
3,52
224,31
9,56
359,70
12,21
3
0,61
239,3
389
107,11
4,84
176,94
6,70
333,34
6,97
4
2,39
239,3
389
92,42
3,31
129,68
5,39
166,39
9,95
5
0,61
60,7
1531
105,61
4,4
152,70
5,79
174,11
2,62
6
2,39
60,7
1531
102,82
6,75
144,87
3,18
166,76
3,72
7
0,61
239,3
1531
84,59
2,61
136,94
5,99
170,04
8,00
8
2,39
239,3
1531
109,52
5,43
209,90
5,70
339,66
12,30
9
1,50
150,0
960
164,57
2,79
157,14
5,86
220,47
2,90
10
1,50
150,0
960
94,67
3,14
138,90
5,72
182,98
4,63
11
1,50
150,0
960
89,87
6,22
136,94
5,99
181,51
7,56
12
1,50
150,0
960
132,45
6,46
146,94
8,69
189,04
6,74
13
1,50
150,0
960
123,23
5,51
149,35
4,54
252,95
11,06
14
1,50
150,0
960
157,27
12,43
198,53
7,16
248,51
13,23
15
0,00
150,0
960
102,59
5,12
141,69
8,48
196,08
2,49
16
3,00
150,0
960
90,47
6,65
166,28
7,40
201,31
10,84
17
1,50
0,0
960
83,66
3,90
128,20
7,48
202,3
6,64
18
1,50
300,0
960
134,21
5,96
162,06
6,06
306,32
9,78
19
1,50
150,0
0
94,98
5,19
145,77
7,15
189,11
7,95
20
1,50
150,0
1920
90,27
1,84
149,95
7,23
201,98
5,80
Patrón
0,00
0,0
0
82,38
3,03
129,52
25,23
213,95
36,95
Volumen de los panes
Análisis de los efectos para la respuesta Volumen de los panes.
Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Media
3007,8
89,0
33,78
< 0,0001
x1 (L)
19,1
118,2
0,16
0,8750
x1 (Q)
4,2
115,2
0,04
0,9720
x2 (L)
-73,2
118,2
-0,62
0,5495
x2 (Q)
25,8
115,2
0,22
0,8276
x3 (L)
19,9
118,2
0,17
0,8695
x3 (Q)
15,5
115,2
0,13
0,8957
x1 x2
83,7
154,4
0,54
0,5994
x1 x3
-145,3
154,4
-0,94
0,3690
x2 x3
-87,3
154,4
-0,57
0,5845
12
Coloración de la miga de los panes
Análisis de los efectos para la respuesta Color L* de los panes.
Color L* Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Media
77,55
0,25
315,50
< 0,0001
x1 (L)
0,37
0,33
1,14
0,2801
x1 (Q)
-0,01
0,32
-0,02
0,9813
x2 (L)
0,84
0,33
2,58
0,0274
x2 (Q)
0,59
0,32
1,85
0,0944
x3 (L)
0,52
0,33
1,59
0,1427
x3 (Q)
-0,53
0,32
-1,66
0,1276
x1 x2
-0,38
0,43
-0,89
0,3965
x1 x3
0,18
0,43
0,43
0,6776
x2 x3
0,19
0,43
0,44
0,6693
Análisis de los efectos para la respuesta Color a* de los panes.
Color a* Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Media
1,85
0,25
315,50
< 0,0001
x1 (L)
-0,01
0,33
1,14
0,2801
x1 (Q)
0,15
0,32
-0,02
0,9813
x2 (L)
0,10
0,33
2,58
0,0274
x2 (Q)
-0,11
0,32
1,85
0,0944
x3 (L)
-0,02
0,33
1,59
0,1427
x3 (Q)
0,01
0,32
-1,66
0,1276
x1 x2
-0,03
0,43
-0,89
0,3965
x1 x3
-0,17
0,43
0,43
0,6776
x2 x3
-0,10
0,43
0,44
0,6693
13
Análisis de los efectos para la respuesta Color b* de los panes.
Color b* Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Media
16,21
0,096
168,28
< 0,0001
x1 (L)
-0,09
0,128
-0,74
0,4779
x1 (Q)
0,12
0,125
0,95
0,3644
x2 (L)
-0,18
0,128
-1,44
0,1793
x2 (Q)
-0,10
0,125
-0,84
0,4202
x3 (L)
-0,07
0,128
-0,54
0,6040
x3 (Q)
-0,17
0,125
-1,38
0,1974
x1 x2
-0,09
0,167
-0,54
0,6018
x1 x3
0,07
0,167
0,42
0,6840
x2 x3
-0,02
0,167
-0,12
0,9071
Humedad de los Panes 46 45 umidade Humedad (%)(%)
44 43 42 41 40 39 38 37 0
50
100
tempo (h) Tiempo (h)
150
ensaio 1 1 ensayo ensaio 2 2 ensayo ensaio 3 3 ensayo ensaio 4 4 ensayo ensaio 5 5 ensayo ensaio 6 6 ensayo ensaio 7 7 ensayo ensaio ensayo 8 8 ensayo ensaio 9 9 ensayo ensaio 10 10 ensayo ensaio 11 11 ensayo ensaio 12 12 ensayo ensaio 13 13 ensayo ensaio 14 14 ensayo ensaio 15 15 ensayo ensaio 16 16 ensayo ensaio 17 17 ensayo ensaio 18 18 ensayo ensaio 19 19 ensayo ensaio 20 20 Patrón Padrão
Variación de la humedad en los tiempos de 24, 72 y 120 horas de almacenamiento de los panes.
14
Análisis de los efectos para la respuesta humedad después de 24, 72 y 120 h.
Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Después de 24 h Media
44,14
0,23
193,13
< 0,0001
x1 (L)
-0,29
0,30
-0,96
0,3584
x1 (Q)
-0,23
0,30
-0,78
0,4515
x2 (L)
-0,51
0,30
-1,67
0,1266
x2 (Q)
0,14
0,30
0,46
0,6535
x3 (L)
0,05
0,30
0,18
0,8642
x3 (Q)
0,24
0,30
0,81
0,4367
x1 x2
0,38
0,40
0,97
0,3541
x1 x3
-0,41
0,40
-1,03
0,3252
x2 x3
-0,18
0,40
-0,47
0,6506
Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Después de 72 h Media
43,02
0,36
119,35
< 0,0001
x1 (L)
-0,12
0,48
-0,24
0,8120
x1 (Q)
-0,42
0,47
-0,91
0,3866
x2 (L)
-0,13
0,48
-0,26
0,7973
x2 (Q)
-0,30
0,47
-0,64
0,5369
x3 (L)
-0,47
0,48
-0,98
0,3514
x3 (Q)
-0,52
0,47
-1,13
0,2866
x1 x2
0,43
0,62
0,68
0,5095
x1 x3
0,47
0,62
0,75
0,4716
x2 x3
0,20
0,62
0,32
0,7526
15
Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Después de 120 h Media
41,96
0,28
151,57
< 0,0001
x1 (L)
-0,27
0,37
-0,73
0,4816
x1 (Q)
-0,52
0,36
-1,46
0,1754
x2 (L)
-0,15
0,37
-0,40
0,7008
x2 (Q)
-0,91
0,36
-2,53
0,0300
x3 (L)
-0,10
0,37
-0,27
0,7895
x3 (Q)
-0,70
0,36
-1,95
0,0793
x1 x2
0,59
0,48
1,23
0,2452
x1 x3
0,12
0,48
0,26
0,8037
x2 x3
0,14
0,48
0,29
0,7804
Textura de los Panes
Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Después de 24 h Media
126,92
10,41
12,20
0,0000
x1 (L)
1,57
13,82
0,11
0,9120
x1 (Q)
-20,45
13,47
-1,52
0,1598
x2 (L)
10,18
13,82
0,74
0,4780
x2 (Q)
-11,66
13,47
-0,87
0,4069
x3 (L)
-0,81
13,82
-0,06
0,9542
x3 (Q)
-23,22
13,47
-1,72
0,1154
x1 x2
-2,64
18,04
-0,15
0,8866
x1 x3
3,31
18,04
0,18
0,8581
X2 x3
-3,30
18,04
-0,18
0,8585
16
Textura de los Panes
Efectos
Error estándar
t(10)
p-valor
Después de 72 h Media
154,06
12,42
12,41
0,0000
x1 (L)
19,40
16,49
1,18
0,2665
x1 (Q)
6,81
16,07
0,42
0,6806
x2 (L)
5,47
16,49
0,33
0,7467
x2 (Q)
0,54
16,07
0,03
0,9740
x3 (L)
-4,49
16,49
-0,27
0,7910
x3 (Q)
2,47
16,07
0,15
0,8808
x1 x2
-9,91
21,53
-0,46
0,6550
x1 x3
9,80
21,53
0,46
0,6587
X2 x3
29,52
21,53
1,37
0,2004
Error estándar
t(10)
p-valor
Textura de los Panes
Efectos
Después de 120 h Media
212,00
28,12
7,54
0,0000
x1 (L)
29,86
37,34
0,80
0,4425
x1 (Q)
-2,49
36,39
-0,07
0,9469
x2 (L)
47,42
37,34
1,27
0,2328
x2 (Q)
36,92
36,39
1,01
0,3342
x3 (L)
-21,60
37,34
-0,58
0,5757
x3 (Q)
-4,72
36,39
-0,13
0,8994
x1 x2
-47,39
48,76
-0,97
0,3540
x1 x3
32,41
48,76
0,66
0,5213
x2 x3
47,23
48,76
0,97
0,3556
17
Conclusiones Este trabajo permitió el desarrollo de un pan de forma sin adición de azúcar, grasa y emulsificantes, utilizando almidón modificado y pre-gelatinizado de yuca, enzimas amiloglucosidasa y fosfolipasa, el producto obtenido es indicado para consumidores en dietas con restricciones de consumo de grasas y azúcares.
Estudio de Caso 3
“PROCESO DE ALCALINIZACIÓN DE “NIBS” DE CACAO (Theobroma cacao L.) Y EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DEL POLVO” Este estudio de caso fue extraido de la tesis de doctorado, como una interesante aplicación de diseño factorial, en el cual diversas respuestas fueron analizadas. Eliete da Silva Bispo Parte de la tesis de doctorado - FEA/UNICAMP, 1999. Profa. Dra. Maria Isabel RodriguesFEA UNICAMP
18
Resumen Este trabajo tuvo como objetivos: Definir los parámetros del proceso de producción del polvo de cacao alcalinizado, a partir de los “nibs”, para el desarrollo de tecnología nacional y obtención de productos con características sensoriales, físicas y químicas deseadas;
Optimizar el proceso de alcalinización de los “nibs” de cacao con base en los principales parámetros de cualidad: pH, sabor, dispersibilidad y color;
Caracterizar física, química y sensorialmente los productos obtenidos.
Estrategia, metodología utilizada y resultados Ensayos
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
x1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 +1 -1,68 +1,68 0 0 0 0 0 0 0 0
x2 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 +1 0 0 -1,68 +1,68 0 0 0 0 0 0
x3 -1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 +1 0 0 0 0 -1,68 +1,68 0 0 0 0
pH 6,39 6,21 6,45 6,33 8,95 7,84 8,69 8,00 7,87 7,19 7,43 7,33 5,37 9,24 7,35 7,39 7,02 7,30
Color a* Color b* Color L*
15,69 15,73 17,22 12,61 11,41 7,34 11,24 5,28 16,12 6,24 14,85 15,61 15,04 9,49 16,02 16,63 14,83 14,26
14,08 13,91 15,24 10,00 5,29 3,40 5,42 2,63 9,59 3,32 9,76 10,48 15,32 3,94 10,2 11,40 9,26 9,41
32,03 31,63 32,28 26,75 20,94 20,56 21,15 19,14 24,70 19,70 25,55 25,70 33,13 19,84 25,87 27,03 24,98 25,42
Color Sensorial
5,56 5,37 5,22 6,50 7,97 7,31 7,50 6,91 6,94 6,31 6,72 7,23 4,59 7,28 6,72 5,82 7,25 6,88
Sabor 6,91 6,69 6,55 6,72 6,87 7,50 7,22 7,41 7,48 3,31 7,22 7,47 6,78 7,06 7,22 7,06 7,10 7,26
19
Valores utilizados en cada nivel del diseño.
Variables
- 1,68
-1
0
+1
+ 1,68
Temperatura (ºC)
x1
60
72
90
108
120
Tiempo (min)
x2
30
54
90
126
150
K2CO3 (%)
x3
0
1,22
3,0
4,78
6,0
Análisis del pH Coeficientes de regresión para la respuesta pH para los polvos de cacao.
Media
Coeficientes de regresión 7,27
Error estándar
t(8)
p - valor
0,08
94,03
< 0,0001
x1 (L)
-0,24
0,04
-5,67
0,0005
x1 (Q)
0,08
0,04
1,87
0,0980
x2 (L)
-0,01
0,04
-0,15
0,8815
x2 (Q)
0,03
0,04
0,65
0,5316
x3 (L)
1,07
0,04
25,53
< 0,0001
x3 (Q)
< 0,01
0,04
0,04
0,9658
1L x 2L
0,06
0,05
1,10
0,3050
1L x 3L
-0,19
0,05
-3,43
0,0090
2L x 3L
-0,04
0,05
-0,64
0,5405
2L x 3L
0,42
1,67
0,25
0,8053
20
ANOVA para la respuesta pH. Fuente de Suma de Grados de variación cuadrados libertad
Cuadrado Medio
Regresión
16,7
3
5,56
Residuos
0,32
14
0,023
Total
17,0
17
Fcalc
p-valor
242
< 0,0001
% variación explicada (R2) = 98,23; F 3; 14; 0,05 = 3,34.
10,0 9,5
Valores previstos (pH)
9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
Valores experimentales experimentais (pH) Valores (pH) Valores experimentales de pH en función de los valores previstos por el modelo ajustado.
21
pH K2 CO 3
o C)
(%
a( tur era p m Te
)
6
5
K2CO3 (%)
4
3
2
1
0 60
70
80
90
100
110
120
Temperatura (oC)( oC) Temperatura
Análisis sobre el color L* Coeficientes de regresión para la respuesta color L* para los polvos de cacao.
Coeficientes de regresión
Error estándar
t(8)
p - valor
Media
25,78
0,64
40,09
< 0,0001
x1 (L)
-1,23
0,35
-3,51
0,0079
x1 (Q)
-1,10
0,36
-3,03
0,0164
x2 (L)
-1,17
0,2741
-0,41
0,35
x2 (Q)
0,12
0,36
0,32
0,7586
x3 (L)
-4,63
0,35
-13,29
< 0,0001
x3 (Q)
0,42
0,36
1,16
0,2803
1L x 2L
-0,84
0,46
-1,86
0,1007
1L x 3L
0,44
0,46
0,97
0,3598
2L x 3L
0,43
0,46
0,94
0,3754
Color L* = 26,26 - 1,23 x1 - 1,19 x12 – 4,63 x3
22
ANOVA para la respuesta color L*. Fuente de Suma de Grados de Cuadrado variación cuadrados libertad Medio Regresión
332,8
3
110,9
Residuos
26,5
14
1,89
Total
359,3
17
FCalc
p-valor
58,7
< 0,0001
% variación explicada (R2) = 92,62; F3; 14; 0,05 = 3,34
Valores Predistos CorL*L* Valores Previstos Color
35
30
25
20
15 15
20
25
30
35
Valores experimentaisColor Cor L* Valores experimentales L*
Valores experimentales del color L* en función de los valores previstos por el modelo ajustado
23
Color L*
10 15 20 25 30 35 40 above
K2 CO 3
(%
o C)
a( tur era p m Te
)
6
5
K2CO3 (%)
4
3
2
1
0 60
70
80
90
100
110
120
o
Temperatura ( C)
Análisis sobre el color a* Coeficientes de regresión para la respuesta color a* para los polvos de cacao alcalinizados.
Media
Coeficientes de regresión 15,47
0,79
19,56
< 0,0001
x1 (L)
-2,29
0,43
-5,33
0,0007
x1 (Q)
-1,65
0,45
-3,71
0,0060
Error estándar
t(8)
p - valor
x2 (L)
-0,19
0,43
-0,43
0,6753
x2 (Q)
-0,22
0,45
-0,49
0,6387
x3 (L)
-2,59
0,43
-6,03
0,0003
x3 (Q)
-1,27
0,45
-2,84
0,0217
1L x 2L
-0,82
0,56
-1,46
0,1824
1L x 3L
-0,68
0,56
-1,22
0,2576
2L x 3L
-0,08
0,56
-0,14
0,8899
Color a* = 15,23 – 2,29 x1 - 1,61 x12 – 2,59 x3 - 1,22 x32
24
ANOVA para la respuesta color a*. Fuente de variación
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Cuadrado Medio
Fcalc
p - valor
Regresión
208,9
4
52,2
22,7
< 0,0001
Residuos
30,2
13
2,3
Total
239,1
17
% variación explicada (R2) = 87,37; F4; 13; 0,05 = 3,18.
20
Valores preditos da a* a* Valores Predichos delcor Color
18 16 14 12 10 8 6 4 4
6
8
10
12
14
16
18
20
Valores experimentais del da cor a* a* Valores experimentales Color
Valores experimentales del color a* en función de los valores previstos por el modelo ajustado.
25
Color a*
0 5 10 15 20 above
K2 CO
3(
g/L )
6
5
K2CO3 (g/L)
4
3
2
1
0 60
70
80
90
100
110
120
o
Temperatura ( C)
Análisis sobre el color b* Coeficientes de regresión para la respuesta color b* para los polvos de cacao alcalinizados.
Media
Coeficientes de regresión 10,06
0,62
16,32
< 0,0001
x1 (L)
-1,51
0,33
-4,52
0,0019
x1 (Q)
-1,26
0,35
-3,62
0,0068
x2 (L)
-0,16
0,33
-0,48
0,6455
x2 (Q)
0,04
0,35
0,11
0,9129
Error estándar
t(8)
p - valor
x3 (L)
-4,08
0,33
-12,19
< 0,0001
x3 (Q)
-0,13
0,35
-0,39
0,7094
1L x 2L
-0,75
0,44
-1,71
0,1258
1L x 3L
0,09
0,44
0,21
0,8397
2L x 3L
0,26
0,44
0,60
0,5625
Color b* = 9,98 – 1,51 x1 - 1,24 x12 – 4,07 x3
26
ANOVA para la respuesta color b*.
Fuente de variación
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Cuadrado Medio
FCalc
p - valor
Regresión
278,8
3
92,9
72,6
< 0,0001
Residuos
17,9
14
1,28
Total
296,7
17
% variación explicada (R2) = 93,96; F3; 14; 0,05 = 3,34
Color b*
0 5 10 15 20 above
(g /L )
6
5
4
K2CO 3 9g/L)
K2 CO 3
3
2
1
0 60
70
80
90
100
110
120
o
Temperatura ( C)
27
20
Valores previstos da corb*b* Valores Predichos del Color
18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
Valores experimentales delcor Color Valores experimentais da b* b* Valores experimentales del color b* en función de los valores previstos por el modelo ajustado.
Análisis sobre el color sensorial Coeficientes de regresión para la respuesta color sensorial para los polvos de cacao alcalinizados.
Media
Coeficientes de Error estándar regresión 6,67 0,22
t(8)
p - valor
30,27
< 0,0001
x1 (L)
-0,09
0,12
-0,75
0,4759
x1 (Q)
-0,01
0,12
-0,05
0,9613
x2 (L)
0,06
0,12
0,48
0,6462
x2 (Q)
0,12
0,12
0,95
0,3707
x3 (L)
0,85
0,12
7,10
0,0001
x3 (Q)
-0,25
0,12
-2,02
0,0782
1L x 2L
0,19
0,16
1,23
0,2520
1L x 3L
-0,29
0,16
-1,88
0,0975
2L x 3L
-0,21
0,16
-1,33
0,2200
Color sensorial = 6,76 + 0,85 x3 - 0,27 x32 – 0,29 x1x3
28
ANOVA para la respuesta color sensorial. Fuente de variación
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Cuadrado Medio
Regresión
11,5
3
3,8
Residuos
2,5
14
0,18
Total
14,0
17
FCalc.
p - valor
21,1
< 0,0001
% variación explicada (R2) = 81,88; F3; 14; 0,05 = 3,34.
Valores Previstos previstos del da cor sensorial Valores Color sensorial
8
7
6
5
4 4
5
6
7
8
Valores experimentais del da cor sensorial Valores experimentales color sensorial
Valores experimentales del color sensorial en función de los valores previstos por el modelo ajustado.
29
Color sensorial
4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 above
K2 CO 3
(%
6
) 5
K2CO3 (%)
4
3
2
1
0 60
70
80
90
100
110
120
c
Temperatura ( C)
Análisis del sabor Coeficientes de regresión para la respuesta sabor de las bebidas achocolatadas.
Coeficientes de Error estándar regresión
t(8)
p - valor
Media
7,14
0,46
15,43
< 0,0001
x1 (L)
-0,46
0,25
-1,82
0,1059
x1 (Q)
-0,52
0,26
-2,01
0,0797
x2 (L)
0,03
0,25
0,10
0,9210
x2 (Q)
0,17
0,26
0,64
0,5389
x3 (L)
0,19
0,25
0,76
0,4691
x3 (Q)
0,02
0,26
0,06
0,9501
1L x 2L
-0,01
0,33
-0,02
0,9852
1L x 3L
0,11
0,33
0,33
0,7484
2L x 3L
0,07
0,33
0,23
0,8275
30
ANOVA para la respuesta sabor.
Fuente de variación
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Cuadrado Medio
Fcalc
p - valor
Regresión
4,17
1
4,17
6,22
0,024
Residuos
10,73
16
0,67
Total
14,9
17
% variación explicada (R2) = 53,94; F1; 16; 0,05 = 4,49.
8
Valores preditosdel do sabor sabor Valores Previstos
7
6
5
4
3 3
4
5
6
7
8
Valoresexperimentales experimentais do Valores delsabor sabor
Valores experimentales del sabor en función de los valores previstos por el modelo ajustado.
31
Estudio de Caso 4
DESTILACIÓN EN “BATCH” (COCHADA) DEL AROMA NATURAL DE ACAJÚ (MARAÑÓN) Helena Finardi Álvares Scanavini Parte del Segundo Relatorio de la Fapesp Disertación de Maestría - FEA/UNICAMP, 2005.
Profa. Dra. Maria Isabel RodriguesFEA UNICAMP
Resumen En este trabajo fueron estudiadas, a través de la simulación computacional, alguna condiciones operacionales de una columna de destilación de aroma natural de acajú (marañón), que garanticen una mayor recuperación de los compuestos volátiles deseables, para ser reincorporados al jugo concentrado o utilizados en la formulación de otros productos alimenticios. Además de la concentración del aroma natural de acajú (marañón), se visualizó también la purificación de este aroma en relación al ácido 2-metil butanoico, considerado indeseable, de olor desagradable.
32
Estrategia, metodología y resultados % R = 100 *
∑x ∑x
acumulado volátiles − ácido inicial volátiles − ácido
* Dmoles
* Cmoles
∑ xvolátiles − ácido xácido destilado F .P = ∑ xvolátiles − ácido xácido c arg ainicial
Donde: : • %R es el porcentaje de recuperación de cada compuesto, • xacumulado es la fracción molar acumulada del compuesto en el destilado final del proceso, • Dmol y Cmol son las cantidades de moles presentes en el producto final (destilado) y en la carga inicial, respectivamente; • F.P es el factor de purificación, • Σxvolátiles-ácido es la sumatoria de las fracciones molares acumuladas en el destilado de todos los compuestos menos el ácido 2-metil butanoico y agua; • xácido es la fracción molar acumulada del ácido 2-metil butanoico en el destilado.
Valores utilizados em cada nível do DCCR.
Variables
- 1,68
-1
0
+1
+ 1,68
D(mol/h)
x1
100
302
600
898
1100
RRE
x2
4
11
22
33
40
NT
x3
10
12
15
18
20
33
DCCR para destilación en batch (cochada) del aroma natural de acajú (marañón) y las respuestas obtenidas.
x1
x2
x3
R (%)
Tiempo (h)
FPmáximo
Productividad
1
-1
-1
-1
49,02
2,570
8,425E+04
3,278E+04
2
+1
-1
-1
49,05
1,413
8,453E+04
5,982E+04
3
-1
+1
-1
44,33
2,395
2,193E+05
9,158E+04
4
+1
+1
-1
44,27
1,353
2,214E+05
1,637E+05
5
-1
-1
+1
48,98
2,562
8,351E+04
3,259E+04
6
+1
-1
+1
49,03
1,405
8,379E+04
5,963E+04
7
-1
+1
+1
43,79
2,367
2,144E+05
9,056E+04
8
+1
+1
+1
43,75
1,338
2,164E+05
1,617E+05
Ensayos
9
-1,68
0
0
45,72
5,718
1,510E+05
2,641E+04
10
+1,68
0
0
45,69
1,267
1,526E+05
1,205E+05
11
0
-1,68
0
53,19
1,745
3,090E+04
1,771E+04
12
0
+1,68
0
42,93
1,585
2,561E+05
1,616E+05
13
0
0
-1,68
46,72
1,665
1,571E+05
9,436E+04
14
0
0
+1,68
45,71
1,632
1,511E+05
9,255E+04
15
0
0
0
45,65
1,637
1,518E+05
9,275E+04
Análisis sobre el Factor de Purificación (FP) Coeficientes de regresión para la respuesta FP para el aroma de acajú (marañón).
Media
Coeficientes de regresión 151547,4
Error estándar
t(5)
p - valor
1053,2
143,89