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CALIBRACION DE UNA BURETA. Carlos Daniel Ramos Rocha, Brian Camilo Romero, Keider Ebratt. [email protected]. Palabras clave: calibración, bureta, volumen. Resumen En el siguiente experimento realizado en el laboratorio de química analítica, se aprendió a calibrar de manera correcta una bureta de 50,00 ml, la manera a la cual se llevó esta experiencia a cabo fue llenado de agua destilada una bureta limpia, se verifico que la bureta estuviera en 0,00 ml y que no presentara burbujas ni escapes, con un matraz previamente pesado, se fue recogiendo las muestras de 10 en 10 mililitros hasta llegar a un valor de 50 mililitros, cada muestra fue pesada independientemente, este experimento se realizó dos veces. 1.Introducción: Una característica importante de un buen químico analítico es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. Al igual que en la operación de obtener masas exactas de las sustancias, hay situaciones en las que es necesario conocer con exactitud los volúmenes transferidos. Bajo esta premisa es recomendable que el material volumétrico (buretas, pipetas, matraces volumétricos, etc.) se calibre antes de su uso con el objetivo de medir exactamente los volúmenes vertidos y/o contenidos. En términos generales, el material volumétrico se calibra al medir la masa de un líquido (generalmente agua destilada y/o des ionizada) de densidad y temperatura conocidas, el cual está contenido en el material volumétrico que se va a calibrar. (1)

Masa del agua = 35,225 - 10,283 = 24,942 g Volumen real de agua = (24,942 g) (1,0035 mL/g) = 25,029 mL a 23 °C. Volumen aparente vertido= 25,00 mL.

Tabla 1. Volumen ocupado por la masa de 1,0000 g de agua en el aire contra la masa de una pesa de acero inoxidable.

2. Marco Teórico: Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que: 

La densidad del agua varia con la temperatura



El volumen del recipiente de vidrio varia con la temperatura



La masa del agua que llena el recipiente se toma en el aire

Cuando se calibra el material de vidrio se deben tomar en cuenta estos factores para calcular el volumen contenido y/o vertido por el material a 20 °C. En la Tabla 1 se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a diferentes temperaturas; en esa tabla se han considerado las correcciones debida tanto al empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas. Ejemplo: Se desea calibrar una pipeta de 25,0 mL. El frasco vacío tiene una masa de 10,283 g y después de llenarlo con agua contenida en la pipeta la masa fue de 35,225 g. Si la temperatura del laboratorio era de 23 C, encontrar el volumen real vertido por la pipeta.

La diferencia entre el volumen aparente y el real significa una incertidumbre en la medida del volumen que deberá ser tenida en cuenta en el resultado final de la medida. En la práctica de hoy usted deberá elaborar una tabla y una gráfica como las que se muestran a continuación, “tabla 2” y “figura 1”, La gráfica se debe elaborar en papel milimetrado y se pega en la libreta de laboratorio para la corrección de los volúmenes medidos en la bureta que le asignen en el laboratorio de química analítica II.

Tabla 2. Relación entre el volumen y el factor de corrección.

4. Materiales:          

Fig. 1. Grafica de la calibración buretal.

Bureta de 50.0 ml Soporte universal Matraz de 100 ml Baso precipitado de 100 ml Termómetro Agua destilada Embudo de vidrio Balanza analítica Pinzas Frasco lavador

5. Metodología: Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por la bureta con la llave abierta. Además, comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse que no varíe el menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL. Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 100 mL, previamente pesado. Pesar el matraz y su contenido; la diferencia entre esta masa y el valor del matraz vacío proporciona la masa del agua. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volúmenes de agua, hasta un volumen total de 20,30,40 y 50 mL y se recoge los datos de cada una de las medidas. Para cada juego de datos se corrige el peso observado utilizando la tabla anexa Para fines prácticos la corrección de volumen que ha de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen real (obtenido después de la corrección) y el volumen leído en las marcas de la bureta. La calibración por duplicado debe concordar dentro de ±0.02mL. Fig. 2. Montaje del equipo.

Finalmente, la incertidumbre absoluta (Tolerancia) de la bureta se calcula mediante el cálculo de la desviación estándar de las diferencias entre los volúmenes aparentes y reales. Luego este valor obtenido se compara con el dato de tolerancia marcada por el fabricante.(2)

3. Objetivos:   

Identificar las herramientas, técnicas y habilidades que se necesitan para trabajar en el laboratorio de Química Analítica. Realizar calibraciones de material volumétrico. Reconocer las habilidades necesarias para obtener con sus instrumentos de laboratorio los mejores resultados.

6. Resultados: Temperatura del agua destilada: 24 °C 6.1 procedimiento #1: Masa del matraz de 100 ml: 64,5408

Tabla 7. 50 ml de agua destilada.

Cálculos del volumen real y el factor de corrección:

Masa del matraz con 50 ml de agua. Masa de los 50 ml de agua. Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

Volumen real = masa del líquido / la densidad del agua. Factor de corrección= volumen aparente – volumen real Densidad del agua = 1 g/ml 

V(10ml) = 10.0174 g / (1 g/ml)= 10.0174 ml Fc = 10 ml – 10.0174 ml = -0.0174 ml



V(20ml)= 19.9826 g / (1 g/ml) = 19.9826 ml Fc = 20 ml – 19.9826 ml = 0.0174ml



V(30) = 29.8852 g / (1 g/ml) = 29.8852 ml Fc = 30 ml - 29.8852 ml = 0.1148 ml



V(40ml) = 39.8212 g / (1 g/ml) = 39.8212 ml Fc = 40 ml – 39.8212 ml = 0,1788 ml



V(50ml) = 49.7963 g / (1g/ml) = 49.7963 ml Fc = 50 ml – 49.7963 ml = 0.2037 ml

Tabla 3. 10 ml de agua destilada. Masa del matraz con 10 ml de agua:

Masa de los 10 ml de agua: Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

74.5582 g 10.0174 g 10.000 ml 10.0174 ml -0.0174 ml

114.3373 g 49.7963 g 50.0000 ml 49.7963 ml 0.2037 ml

Nota 1: la masa de los mililitros del agua destilada se hayan con la diferencia entre la masa del matraz con el agua y la masa del matraz. 6.2 procedimiento #2: Masa del matraz de 100 ml: 64.1488 g Calculo del volumen real y el factor de corrección: 

V(10 ml) =9.9358 g / (1 g/ml) = 9.9358 ml Fc = 10 ml – 9.9358 ml = 0.0642ml



V(20 ml) = 19.919 g / (1g/ml) = 19.919 ml Fc = 20 ml - 19.919 ml = 0.081 ml



V(30 ml)= 29.6414 g / (1g/ml) = 29.6414 ml Fc = 30 ml – 29.6414 ml = 0.3586 ml



V(40) = 39.5927 g / (1g/ml) = 39.5927 ml Fc = 40 ml – 39.5927 ml = 0.4073 ml



V(50) = 49.6054 g / (1g/ml) = 49.6054 ml Fc = 50 ml – 49.6054 ml = 0.3946ml

Tabla 4. 20 ml de agua destilada. Masa del matraz con 20 ml de agua

Masa de los 20 ml de agua: Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

84.5234 g 19.9826 g 20.000 ml 19.9826 ml 0.0174ml

Tabla 8. 10 ml de agua destilada (2). Masa del matraz con 10 ml de agua Masa de los 10 ml de agua Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

74.0846 g 9.9358 g 10,0000 ml 9,9358 ml 0.0642ml

Tabla 5. 30 ml de agua destilada. Masa del matraz con 30 ml de agua: Masa de los 30 ml de agua: Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

94.4260 g 29.8852 g 30.0000 ml 29.8852 ml 0.1148 ml

Tabla 6. 40 ml de agua destilada. Masa del matraz con 40 ml de agua: Masa de los 40 ml de agua: Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

104.3620 g 39.8212 g 40.0000 ml 39.8212 ml 0,1788 ml

Tabla 9. 20 ml de agua destilada. (2)

Masa del matraz con 20 ml de agua Masa de los 20 ml de agua Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

84.0678 g 19.919 g 20,0000 ml 19,919ml 0.081 ml

Tabla 10. 30 ml de agua destilada. (2) Masa del matraz con 30 ml de agua Masa de los 30 ml de agua Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

93.7902 g 29.6414 g 30,0000 ml 29,6414 ml 0.3586 ml

Tabla 11. 40 ml de agua destilada. (2) Masa del matraz con 40 ml de agua Masa de los 40 ml de agua Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

103.7415 g 39.5927 g 40,0000 ml 39,5927 ml 0.4073 ml

Tabla 12. 50 ml de agua destilada. (2) Masa del matraz con 50 ml de agua Masa de los 50 ml de agua Volumen aparente Volumen real Factor de corrección

113.7542 g 49.6054 g 50.0000 ml 49.6054 ml 0.3946ml

7. discusión de resultados: En esta experiencia aprendimos a utilizar un método para calibrar la bureta, Se utilizó el método en donde se pesó determinado volumen de agua, a partir de la bureta, que fueron de 10, 20,30,40 y 50 ml. En las tablas de la primera parte del experimento observamos el volumen experimental varía de acuerdo con el volumen reportado por el instrumento, esto se debe a que la masa del agua es afectada por el aire y la temperatura, tanto del instrumento como del agua a 24°C; sin embargo, al obtener un valor de (10,0174±0.0174) mL, “tabla 3” decimos que el error, tanto sistemático (método, personal e instrumental) como casual (errores en la medición), no afectaron la precisión y la exactitud del mismo. En las 2 partes del experimento tanto en la primera medición como en la segunda, podemos observar en todas las tablas que factor de corrección va aumentado entre más agua agreguemos al matraz, esto se debe a que cada vez que tomamos agua de la bureta y la medimos estamos cometiendo errores, y estos errores tanto sistemáticos como aleatorios se van sumando, por consiguiente, el factor de corrección cada vez va a ser mayor. En la calibración de la bureta, como se puede observar en las tablas 3 y 4, se cometió el mismo error ya que el factor de corrección de las dos medidas da exactamente igual, por otro lado, la llave de la bureta estaba mal lubricada, por lo que para obtener estas mediciones fue algo difícil, no obstante, la precisión de la medida no se vio afectada por el error sistemático, pero si afecto el volumen real. Al calcular los valores del volumen real en cada medición observamos que la desviación estándar aumenta con la medida (ver cuadros), se debe al error relativo de la medida, ya que a mayor volumen mayor será el error como lo indica el libro de Skoog. (3)

8.Preguntas: 1. Realizar una revisión en el libro de Skoog, West, Holler and Crouch y/o en cualquier otro texto de química analítica sobre pesada de líquidos, medición de volumen (efecto de la temperatura sobre las mediciones de volumen), material para la medición precisa de volumen (clasificación del material de vidrio para la medición de volumen, tolerancia de las buretas), Calibración de material volumétrico. Esta lectura hace parte del material a evaluar en la prueba corta en el laboratorio. R/ Utilizamos el libro de skoog. 8.1. Efecto de la temperatura sobre las mediciones de volumen El volumen ocupado por una masa determinada de líquido varía con la temperatura, al igual que lo hace el dispositivo que sostiene el líquido durante la medición. La mayoría de los dispositivos de medición volumétrica tienen un bajo coeficiente de expansión. Por lo tanto, las variaciones en el volumen de un contenedor con respecto a la temperatura no necesitan considerarse en un trabajo analítico ordinario. El coeficiente de expansión de disoluciones acuosas diluidas (aproximadamente 0.0025%/ºC) es tal que un cambio de 5 ºC tiene un efecto cuantificable sobre la confiabilidad de mediciones volumétricas ordinarias. Las mediciones volumétricas deben ser referidas a una temperatura estándar, por lo común de 20 ºC. La temperatura ambiente de la mayoría de los laboratorios es suficientemente cercana a 20 ºC, por lo cual no es necesario realizar correcciones en las mediciones para disoluciones acuosas. En contraste, el coeficiente de expansión de líquidos orgánicos puede ser suficientemente grande para necesitar de correcciones incluso para diferencias de temperatura menores que 1 ºC. 8.2. Equipo para la medición precisa del volumen. El volumen puede medirse confiablemente con una pipeta, una bureta o un matraz volumétrico. El equipo volumétrico está rotulado por el fabricante para indicar no solo la forma de calibración (generalmente __ de “para entregar” o __ “para contener”, por sus siglas en inglés), sino también la temperatura a la cual funciona con precisión la calibración. Las pipetas y buretas generalmente se han calibrado para entregar un volumen específico. Los matraces volumétricos, en cambio, se calibran para contener volúmenes específicos. El material de vidrio se divide en clase A o clase B. El material de la clase A es manufacturado para las más altas tolerancias con vidrio pyrex, borosilicato o vidrio kimax (observe las tablas en las páginas 36 y 37). Las tolerancias del material de clase B (o material económico)

Fig. 3. Grafica de la calibración proceso 2.

son alrededor del doble de aquellas de la clase A.

R/ Fig. 2. Grafica de calibración proceso 1.

0.45 0.4

Factor de correccion.

8.3 CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO El material volumétrico se calibra al medir la masa de un líquido (generalmente agua destilada o desionizada) de densidad y temperatura conocidas que está contenida en el material volumétrico o que se entrega con él. Al efectuar una calibración, debe realizarse la corrección por flotabilidad (sección 2D.4), porque la densidad del agua es muy diferente de las masas de referencia. Los cálculos asociados con la calibración consumen mucho tiempo si se realizan manualmente, pero pueden automatizarse en una hoja de cálculo, la cual requiere un poco más de tiempo para ingresar los datos. La masa bruta de los datos se corrige por flotabilidad con la ecuación 2.1. A continuación, se obtiene el volumen del instrumento a la temperatura de calibración (T ) dividiendo la densidad del líquido a dicha temperatura sobre la masa corregida. Finalmente, este volumen se corrige a la temperatura estándar de 20 ºC, como en el ejemplo 2.2. La tabla 2.3 ayuda a realizar los cálculos de flotabilidad. Las correcciones de la flotabilidad con respecto al acero inoxidable o a la masa del latón (la diferencia entre ambas es suficientemente reducida como para omitirla) y para el cambio de volumen de agua y de los contenedores de vidrio incorporados en estos datos. La multiplicación por el factor adecuado de la tabla 2.3 convierte la masa del agua a una temperatura T en 1) el volumen correspondiente a dicha temperatura o 2) el volumen a 20 ºC. (4) 2. Hacer una gráfica de calibración donde se indique el factor de corrección para cada intervalo de 10.0 mL. Una copia de esta grafica de calibración obtenida con los datos experimentales, se pega en el cuaderno de laboratorio, la cual debe ser usada para corregir los valores de volumen obtenidos con la bureta asignada a su grupo de trabajo. La grafica debe ser previamente aprobada por la profesora de laboratorio.

0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

10

20

30

40

50

volumen (ml)

9. Conclusión: 

Al trabajar con las diferentes herramientas del laboratorio (como la balanza y la bureta), pudimos aprender a manejarlas de forma correcta, y tener en cuenta todos los procedimientos para tomar la medida, ya que estos afectan en el resultado final.



Aprendimos a calibrar la bureta, esto con el fin de tener medidas más exactas, ya que a la hora de medir las masas de líquidos entran en juego muchos factores, como la temperatura y el ambiente.



A la hora de trabajar en el laboratorio, se requiere tener todos los instrumentos calibrados, y seguir las instrucciones al pie de la letra, esto con el fin de que resultados sean los más exactos posibles, y que el factor de corrección no sea tan alto.

0.25

10.Bibliografía.

Factor de correccion.

0.2 0.15

0.1 0.05 0 0 -0.05

10

20

30 volumen (ml)

40

50

60

(1). Prof. Hanael Ojeda Moreno e Ingeniero Pablo Sánchez 2017. Calibración de una bureta, guía de laboratorio química analítica: pág. 1 sección 2. (2). Prof. Hanael Ojeda Moreno e Ingeniero Pablo Sánchez 2017. Calibración de una bureta, guía de laboratorio química analítica: pág. 2 sección 1. (3). F. James Holler, Stanley R Crouch (2015). herramientas de la química analítica, Fundamentos de la química analítica SKOOG: pág. 153 sección 2. (4). F. James Holler, Stanley R Crouch (2015). herramientas de la química analítica, Fundamentos de la química analítica SKOOG: pag: 34 – 43.

60