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• PedroCruzdePiedra

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INTEGRACIÓN III Prácticas de Laboratorio Informe de Trabajo Practico de Laboratorio N° 1 Tema: Calibración y contrastación de material de laboratorio

Universidad Tecnológica Nacional – Facultad Regional Mendoza

Integrantes: Docentes: Turno Noche Revisión: B

Curso 3ro

Año: 2018

INTEGRACIÓN III TPL Nº1 Calibración y contrastación de material de laboratorio

Integrantes: . Año 2018. Turno noche. Rev-B

Índice 1.

Introducción ..................................................................................................................................................... 3

2.

Experiencia 1: Calibración de balanza ............................................................................................................... 3

2.1.

Factores que pueden afectar la pesada:........................................................................................................ 3

2.2.

Calibración:................................................................................................................................................... 4

2.3.

Proceso de calibración: ................................................................................................................................. 4

2.3.1.

Repetitividad de las lecturas:.................................................................................................................... 4

2.3.2.

Efecto del descentramiento de carga:....................................................................................................... 4

2.3.3.

Plato circular ............................................................................................................................................ 5

2.3.4.

Corrección de calibración: ........................................................................................................................ 5

2.3.5.

Mediciones realizadas con la balanza ....................................................................................................... 5

2.3.5.1. 2.3.5.2.

Repetibilidad ........................................................................................................................................ 5 Excentricidad ........................................................................................................................................ 5

2.3.6.

Datos de la balanza................................................................................................................................... 6

2.3.7.

Cálculos .................................................................................................................................................... 6

2.3.7.1.

Repetibilidad ........................................................................................................................................ 6

2.3.7.2.

Contribución por error de redondeo de indicación sin carga ................................................................ 6

3.

Experiencia 2: Método de verificación de una probeta ..................................................................................... 8

3.1.

Material ........................................................................................................................................................ 8

3.2.

Metodología ................................................................................................................................................. 8

3.2.1.

Pesado: ..................................................................................................................................................... 8

3.2.2.

Datos Obtenidos ....................................................................................................................................... 9

3.2.3.

Calculo del error o incertidumbre ............................................................................................................. 9

3.3. 4.

Conclusión .................................................................................................................................................... 9 Experiencia 3: método de verificación de una pipeta ........................................................................................ 9

4.1.

Materiales .................................................................................................................................................... 9

4.2.

Tabla de valores obtenidos en cada ensayo: ............................................................................................... 10

4.3.

Conclusión: ................................................................................................................................................. 10

INTEGRACIÓN III TPL Nº1 Calibración y contrastación de material de laboratorio

Integrantes: Virginia Contreras Carla Della Torre; Marina Marazco Franco Suárez; Víctor Pérez Juárez. Año 2018. Turno noche. Rev-B

1. Introducción En el siguiente informe describiremos métodos de verificación de elementos de laboratorio como bureta, pipeta, matraz y probeta, además comprobaremos la desviación de la balanza del laboratorio respecto a valores nominales otorgados por un juego de pesas calibradas. Para esto nos vale remos de pasos a seguir para llegar a nuestro objetivo y de un marco teórico que nos permitirá comprender el porqué de los mencionados pasos. Una vez realizado cada experiencia procederemos a realizar cálculos de incertidumbre, que nos llevaran a distintos razonamientos y conclusiones necesarias para futuras conclusiones.

2. Experiencia 1: Calibración de balanza 2.1. Factores que pueden afectar la pesada: Ambientales, físicos, de montaje Humedad: preferentemente debemos buscar un lugar seco ya que la presencia de humedad puede aumentar el peso de nuestra muestra. Nivel de apoyo: la balanza debe estar nivelada para no obtener una lectura errónea. Libre de vibraciones desde el piso. Corrientes de aire: pueden interferir con la pesada dando datos erróneos. Temperatura: tiene mucha influencia en la pesada, se recomienda pesar a temperatura ambiente. No exponer a la luz solar, Muflas o calentadores. Tensión eléctrica: en algunas balanzas se recomienda que luego de conectar, no se realice en forma inmediata la pesada, sino que se deje estabilizar dicha tensión. Temperatura estable de la electrónica interna. Usar estabilizador de E. Magnética: la pesa no debe ser de material ferromagnético para no ser influenciado por campos magnéticos

2.2. Factores que pueden afectar la pesada: de procedimiento y operativos • • • • • • • •

Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible. Calibrar con el porta objetos colocado, el cero. Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos, plásticos no reactivos y materiales de vidrio. Observar precauciones especiales para pesar líquidos. Consultar con la pesa patrón y ver si la balanza necesita ajuste. Conservar la balanza y su estuche escrupulosamente limpios. Es útil un pincel de pelo de camello para eliminar cualquier material o polvo que haya caído. Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado regrese a la temperatura ambiente antes de pesarlo. Se forman corrientes conectivas cuando hay diferencias de temperatura. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan. Utilizar guantes para no transferir humedad o grasitud de las manos al elemento a pesar.

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La campana debe permanecer siempre cerrada. La balanza debe protegerse de corrientes de aire, pues estas producen inestabilidad. Se requiere más o menos 15 minutos para que el flujo de aire cese después de que se ha cerrado la puerta. Mientras la balanza está oscilando, la sustancia a pesar no debe colocarse sobre los platillos, ni removerse. Ni depositar la pesada con violencia para el mecanismo.

2.3. Calibración: Es un conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.

2.4. Proceso de calibración: La calibración se realiza determinando la corrección de calibración, así como su incertidumbre. Suponiendo que la balanza se va a utilizar para la realización de medidas absolutas, se realizaran los siguientes estudios:

2.4.1. Repetitividad de las lecturas: La repetitividad de la balanza es una medida de lo bien que ésta será capaz de medir de forma repetitiva una masa. Junto con el resto de las pruebas a realizar, nos asegura que el valor de la masa obtenido es correcto. La repetitividad deberá realizarse siempre de manera que simule lo más realmente posible la utilización habitual de la balanza. La manera de realizar el estudio será, una vez ajustado el cero, colocar y quitar la masa o masas patrón un número de veces determinado, anotando, cada vez que se obtenga la estabilidad, el valor indicado. Después de cada retirada de la masa se deberá comprobar que la indicación es cero ajustándose si no fuese así antes de continuar.

2.4.2. Efecto del descentramiento de carga: Este efecto se produce cuando el centro de masa de las pesas a medir no coincide con el centro del platillo, dando lugar a desviaciones o defectos de descentramiento. El efecto no siempre es lineal con respecto a la carga o la posición. Este ensayo, se realiza para estudiar las diferencias en las lecturas de la balanza, cuando las cargas se sitúan fuera del centro geométrico, se realizara mediante el siguiente proceso: • Situar la masa o masas patrón en el centro del platillo y efectuar la lectura • Realizar la misma operación con las masas desplazadas del centro a las posiciones 2, 3, 4 y 5 indicadas en la figura, haciendo la lectura correspondiente en cada posición. • La medida de este efecto vendrá dada por la diferencia entre el valor obtenido en la posición central y cada uno de los valores obtenidos en el resto de las posiciones.

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Integrantes: Virginia Contreras Carla Della Torre; Marina Marazco Franco Suárez; Víctor Pérez Juárez. Año 2018. Turno noche. Rev-B

2.4.3. Plato circular El error de excentricidad Eecc vendrá dado por la máxima diferencia entre el valor de la posición Iiu la posición central I1 encontrado entre las cuatro posiciones descentradas.

Eecc = Ii –I1 2.4.4. Corrección de calibración: Cuando una balanza se va a utilizar para medida directa deberán comprobarse a lo largo de toda la escala los valores indicados con respecto a un juego de pesas calibradas, esto servirá para comprobar cuanto se desvía la balanza respecto a los valores nominales y aplicar por tanto la correcciones necesarias. Se registran las indicaciones Ij para cada carga. La corrección de calibración en cada punto será la diferencia obtenida entre la indicación Ij y el valor de la masa patrón excepto en el punto en el que se ha realizado el estudio de repetitividad, donde la corrección es la diferencia entre el valor de la media de las indicaciones en ese punto y el calor de la masa patrón. Para cada carga de prueba, el error de indicación se calcula de la manera siguiente

E = Ij-mrefj mrefj: valores de masa convencional de los patrones utilizados en la lectura j I : indicación de la balanza para esos valores.

2.4.5. Mediciones realizadas con la balanza 2.4.5.1.

Repetibilidad Indicación (I) Ij

1g 1

Īj

2.4.5.2.

10g 9.9985 9.9981 9.9981 9.9982 9.9981 9.9981 9.9981

100g 99.9708.

Comment [R1]: En el valor de la media no se ha redondeado la cuarta cifra decimal. Tener en cuenta teoría de errores.

Excentricidad Excentricidad I1

10g 9.9982

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INTEGRACIÓN III TPL Nº1 Calibración y contrastación de material de laboratorio I2 I3 I4 I5 E=Ii-I1

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9.9981 9.9982 9.9981 9.9981 9.9982

Comment [R2]: El valor de E es la máxima diferencia encontrada entre el valor obtenido en la posición central y el resto de las mediciones. No es el mayor valor obtenido.

2.4.6. Datos de la balanza

Comment [R3]: Falta el cálculo de la corrección de calibración E en cada punto.

Marca Modelo Número de Serie Capacidad [g] División de escala

Pioner PA 214 8330150124 210 0.0001

Se agrega el manual en español del modelo específico de balanza. Ver doc adjunto en e-mail. 2.4.7. Cálculos 2.4.7.1.

Repetibilidad

Iij - ĪI 0,00000000028 0,00000000028 0,00000000694 0,00000000028 0,00000000028 0,00000000028

2.4.7.2.

2.4.7.3.

= ∑(Iij - ĪI)

SJ Comment [R4]: Revisar los cálculos. Indicar unidades. Todas las contribuciones llevan unidades.

0,00000000833 4,08248E-05

Contribución por error de redondeo de indicación sin carga

d0=

0,0001

División de escala

u(d0)=

2,88675E-05

Comment [R5]: Realizar correctamente el redondeo teniendo en cuenta teoría de errores y que la balanza tiene una sensibilidad de 0,1mg

Incertidumbres típicas de indicaciones

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Ut= 5E-05

2.4.7.4.

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División de escala

Comment [R6]: Revisar cálculos una vez obtenido el valor correcto de Sij

Contribuciones debidas a masa de referencia

2.4.7.4.1.

Contribución por corrección del patrón

Tol=

0,02 Para E1 y 10 gr

u(dmc)= 0,011547005

2.4.7.4.2.

Comment [R7]: Realizar redondeo, faltan los valores de U para 1g y 100g

Contribución por corrección del empuje del aire ẅ(mB) (mN)=

0,04619

Comment [R8]: Revisar valor, corroborar haber utilizado la formula correcta. Faltan los valores de U para 1 y 100g

Tabla de donde se tomó el valor de Tol Clases

E1

E2

F1

F2

M1

M2

M3

10 g

0,02

0,06

0,2

0,6

2

6

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Extracto de la tabla de la clase OIML de pesa recomendable para cada valor nominal. En caso de requerirse un set, la clase del set debe corresponder a la clase OIML más alta que se indique en la tabla, de tal forma de evitar errores acumulativos. Ref: INTERNATIONAL RECOMMENDATION. OIML R 111-1. Edition 2004 (E). Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1–2, M2, M2–3 and M3. Part 1: Metrological and technical requirements. OIML: (Organisation Internationale de Métrologie Légale. - International Organization of Legal Metrology)

2.4.7.5.

Comment [R9]: Solo calcular incertidumbre combinada e incertidumbre expandida. No calcular la incertidumbre típica de la calibración en cada punto.

Incertidumbre típica de calibración puntual

u(E)=

6,66671E-05

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INTEGRACIÓN III TPL Nº1 Calibración y contrastación de material de laboratorio 2.4.7.6.

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Incertidumbre combinada

u(c)= 0,000116667

2.4.7.7.

Incertidumbre expandida

u(E)= 0,000233334 k=2

2.5. Conclusión Los errores son del orden de la división de escala del instrumento (balanza).

3. Experiencia 2: Método de verificación de una probeta En el presente informe se busca explicar lo realizado en el Laboratorio de calibración y contrastación para la probeta. El proceso se llevó a cabo siguiendo una mitología de verificación dada por la cátedra.

3.1. Material • • • •

Probeta 10ml ±0.01 marca IVA. Balanza analítica. Pizeta con agua destilada. Termómetro allafrance

3.2. Metodología 3.2.1. Pesado: Dado la probeta (10ml) se la pesó en seco 5 veces. Los datos obtenidos fueron anotados en la columna W1. 1) Al no disponer de un método de secado adecuado, se pesó 5 veces la Probeta llena con la muestra de agua destilada. Se anotó en la columna W2 de la siguiente tabla. 2) Además se tomó la temperatura de la muestra de agua en la Probeta 5 veces. Durante el procedimiento se cuidó de no tocar los bordes con el termómetro. Los datos se encuentran en la columna Tº.

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3.2.2. Datos Obtenidos Pesada N’ N1 N2 N3 N4 N5

Peso recipiente Vacío W1 [g] 15.2695 15.2696 15.2696 15.2697 15.2699

Peso recipiente lleno W2 25.2926 25.2924 25.2923 25.2922 25.2920

Tº agua Factor Z [ºC] [ml/g] 25 24 25 26 25

1.0040 1.0038 1.0040 1.0043 1.0040

Volumen [ml]=[(W2W1)*Z]=Vi 10.0632 10.0609 10.0628 10.0656 10.0622

(Wi- )2 9*10^(-8)

∑(Wi − ) −1

4*10^(-6) 1*10^-8 7.29*10^(-6) 4.9*10^(-7)

10.0629

Media ∑ ds

1.19*10^(-5) 1.72*10-3

3.2.3. Calculo del error o incertidumbre Para el cálculo del Volumen se tuvo en cuenta el factor Z dependiente de la Tº, obtenido de la tabla dada por la guía. Posteriormente se calculó la Media de los volúmenes que nos permitió calcular la desviación estándar. ds= 0.00172≈0.002 =10.0629≈10.063 ml +

=10.063±0.002 ml

3.3. Conclusión El valor del error está dentro del límite de error aceptable para el uso de la Probeta(±0.01ml) por tanto es aceptada.

4. Experiencia 3: método de verificación de una pipeta 4.1. Materiales ● ● ● ● ●

Pipeta aforada (15 ml) Vaso de precipitado (50ml) Termómetro Agua destilada Balanza analítica

Pesamos el vaso al vacío en la balanza analítica cinco veces la cual fue previamente calibrada. Luego con ayuda de la pipeta medimos 15 ml de agua destilada y los añadimos al vaso, posteriormente lo pesamos cinco veces. Registramos los valores en una tabla. En cada medición tomamos la temperatura del agua contenida en el vaso. Además, tuvimos en cuenta el Factor Z el cual depende de la Temperatura. Éste fue extraído de una tabla.

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Con los datos obtenidos se calculó el error de la pipeta.

4.2. Tabla de valores obtenidos en cada ensayo: Pesada Peso recipiente Peso recipiente Tº agua Nº vacío (W1) [g] lleno (W2) [g] [ºC]

Factor Z [ml/g]

Volumen [ml]= V2 [W2-W1).Z]=V

n1

52,2936

66,9849

24

1,0038

14,74712

0.0040252

n2

52,2938

67,1070

24

1,0038

14,869490

0.0034722

n3

52,2938

67,0088

24

1,0038

14,770917

0.0015719

n4

52,2939

67,1761

25

1,0040

14,941728

0.0172039

n5

52,2939

66,9588

25

1,0040

14,723559

0.0075699

Media ̄

∑ −1

14,8105645

∑

0.0338431

ds

0.0920

ds=(∑V^2/N-1)^(1/2)=0.0920

4.3. Conclusión: Después de obtener todos los valores considerando que la balanza tiene un error de +/-0.0001 gramos, y el de la pipeta un error de +/-0.09, se calculó el error de la pipeta, el cual no fue aprobado ya que no estaba situado dentro de los límites del error permitido. La pipeta mide de 14.72 a 14.94 ml, con una media de 14.81 +/- 0.09.

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