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• Luis Valdes Rosas

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DESIGNACION: E 1351-01 Practica estándar para evaluación y producción de replicas metalograficas en campo. Este estándar es usado bajo la designación E 1351; el número siguiente indica la designación del año de la adopción original, en el caso de revisión, el año de la ultima revisión. Un número en paréntesis indica el año de la ultima re aprobación. Un épsilon de superíndice (e) indica un cambio editorial desde la revisión o re aprobación.

INTRODUCCION El método de replica metalograficas es un procedimiento de ensayos no destructivos, el cual registra y conserva la topografía de un espécimen metalografico como un relieve negativo sobre una película. La replica microestructural puede ser examinada usando un microscopio óptico (LM) o microscopio electrónico de barrido (SEM) para un análisis subsecuente. Los especímenes examinados en el SEM son recubiertos al vacío con carbono vaporizado o un metal adecuado para proporcionar contraste y conductividad. La conveniencia del proceso de replica, lo hace adecuado para obtener microestructuras en campo para subsecuente exámenes y análisis en laboratorio. La preparación adecuada de la superficie de prueba y de la replica misma es de gran importancia y debe recibir especial atención. Debido a la diversidad de equipo metalografico disponible y el amplio rango de ambientes en los cuales las replicas son realizados, la preparación de replicas de alta calidad debe ser vista como un proceso calificado en el cual existe una variedad de técnicas para obtener resultados satisfactorios. Esta practica presenta una guía en la preparación de superficies metálicas y la producción de replicas y guías sobre la evaluación de la calidad de las replicas. No se intenta limitar las variaciones en las técnicas desarrolladas por metalografos expertos, cada uno de los cuales puede producir replicas aceptables. 1.

Alcance A335/A Specification for Seamless Ferritic Alloy Stell for High-Temperature Service E3 Guide for Preparation of Metallographic Specimens E 407 Practice for Microetching Metals and Alloys

1.1 Esta practica cubre los métodos reconocidos para la preparación y evaluación de acetatos de celulosa o replicas en película plástica, las cuales han sido obtenidas en superficies preparadas metalograficamente. Están diseñadas para la evaluación de replicas que aseguren todas las características significantes de una superficie preparada metalograficamente, las cuales han sido duplicadas y conservadas sobre replica con detalles suficientes para permitir que ambos exámenes con el LM y SEM con resolución y sensibilidad optimas. 1.2 Esta practica puede ser usada como un documento de control en situaciones comerciales. 1.3 Los valores establecidos en unidades SI son considerados como estándar. Las unidades en libras pulgadas dadas entre paréntesis son para información. 1.4 Este estándar no tiene como propósito dirigir toda la seguridad que concierne. Es responsabilidad del usuario de este estándar, establecer las practicas apropiadas de seguridad, salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulativas antes de su aplicación. 2. Documentos de referencia 2.1 Estándares ASTM:

3.

3.1 Definiciones- Para definición de términos usados en esta practica, refiéranse a la terminología de E7. 4. Uso e Importancia. 4.1 La obtención de replicas es un procedimiento de ensayos no destructivo que registra y conserva la topografía de una superficie preparada metalograficamente como un relieve negativo sobre una película plástica (replica). La replica permite el examen y análisis de la superficie metalograficamente preparada en LM o SEM. 4.2 Los procedimientos de aumento para incrementar el contraste de replicas en la inspección microscópicamente son utilizadas y algunas veces necesarias. (Ver 8.1) Nota 1.Se recomienda que la persona solicitante de un servicio de replicas de campo especifique la demostración adecuada de cada replica preparada metalograficamente y una comparación directa en LM y SEM con muestras de ejemplos para materiales idénticos en grado y servicio.

1 Esta practica está sujeta a la jurisdicción del comité E404 de ASTM en Metalografía y es responsable directo es el sudcomite E04.01 en selección y preparación de muestras. La edición actual fue aprobada el 10 de Diciembre de 2001. La publicación en Junio del 2002. Originalmente publicada como E 1351-90. La ultima edición previa E 1351-96

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Terminología

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Libro anual de estandares ASTM, Vol 01.01 Libro anual de estandares ASTM, Vol 03.01

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5. Métodos de Evaluación 5.1 Una replica adecuada debe ser reproducida adecuadamente con todas las características microestructurales presentes en la superficie reproducida. 5.2 No se permite una perdida visible de resolución encima del rango normal de amplificación en el LM, como se muestra en la Fig 1-3. 5.3 La resolución del detalle estructural en la replica debe exceder de 0.1 µm para permitir el examen a alta resolución (hasta 5000X). Ver la Fig 4-6.

6.6 Para prevenir la posible contaminación de cualquier componente, el área atacada debe ser preparada cuidadosamente y limpiada totalmente después de obtener el duplicado. 7. Técnica de duplicado 7.1 En general, una área de replica de 12 por 18 mm (0.5 por 0.75 in) es satisfactoria. 7.2 Una replica se produce por uno de los dos métodos descritos a continuación. Todos los métodos producen replicas aceptadas. 7.2.1 Una replica puede ser producida por mojar un lado de una hoja de película plástica con solvente adecuado, como acetona o acetileno metilico y aplica el lado mojado de una película a la superficie metálica a preparar. 7.2.2 Alternativamente, un replica puede ser producida humedeciendo un lado de la hoja de película plástica con un solvente adecuado, tal como acetona o acetato metilico y humedecida aplicar la cinta de película plástica (usualmente acetato celuloso) en la superficie mojada. La película es presionada en la superficie para segundos severos que aseguren la adherencia. 7.2.3 Aplique un compuesto de replica de base de hule a la superficie metálica preparada. Cubra con el papel del material, después use un rodillo para extender el compuesto en una capa delgada uniforme bajo el papel. 7.3 La replica debe ser preparada tan pronto como sea posible después de que la preparación ha sido terminada sobre la superficie original, para minimizar la transferencia posterior a la preparación de una oxidación y contaminación en la película de la replica. 7.4 Después de que la película ha sido secada, quite la replica y móntela permanentemente sobre un porta objeto para facilitar el análisis de la replica y para protegerla de daños durante el movimiento subsecuente y almacenaje. El montaje puede ser realizado usando una cinta adhesiva de doble lado, ya sea aplicándola al lado posterior de la película seca de la replica, mientras permanece sobre la superficie preparada o aplicada al porta objetos antes de transferir la replica sobre la superficie de la cinta.

6. Preparación de la superficie metálica. 6.1 Si la inspección por partículas magnéticas fue usada previamente sobre la pieza de trabajo, desmagnetice la pieza antes de iniciar la preparación de la superficie.. 6.2 La preparación de la superficie puede ser realizada usando los métodos manuales, mecánico o pulido electrolito. Nota 2. En la preparación electrolitica siempre hay riesgo de picaduras y huecos alargados como cavidades y porosidades.

6.3 Prepare la superficie a ser reproducida usando los métodos mencionados en E3 modificados para uso en campo, como sea apropiado de tal manera para obtener una superficie libre de deformaciones, rayones, defectos de pulido, picaduras químicas y otros defectos las cuales pueden obscurecer las características micoestructurales reales. Nota. 3. La presencia de la descarburación puede ser detectada con una prueba de dureza durante el proceso. Adicionalmente la búsqueda de una superficie libre de descarburación puede ser monitoreada con la prueba de dureza. Una replica puede también ser hecha en la superficie descarburada, si es el propósito de la investigación.

6.3 No elimine cualquier precipitado, carburos, o inclusiones no metálicas como óxidos y sulfuros durante el pulido y ataque químico. 6.4 Procedimientos de ataque químico para el examen de la superficie metalografica deben ser realizados de acuerdo con la practica E407. 6.5 La calidad de la preparación de superficies debe ser controlada por el uso de microscopios de campo portátiles.

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FIG. Ejemplo de una replica microestrcutural a 100X LM. Material: Ver especificación A335/335M, Grado P22, Ataque: 2% Nital

FIG. 2 Ejemplo de una replica microestructural a 400X LM. Material: Ver especificación A335/A 335M, Grado P22. Ataque: 2% Nital

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FIG. 3 Ejemplo de una replica microestructural a 100X LM. Material: Ver A 335/ A 335 M, Grado P22, Ataque: 2% Nital Utilizando el extremo redondeado de una varilla 8.1 Para aumentar el contraste de la replica para de vidrio para colocar la replica en la cinta es su inspección microscópica a pocos aumentos en usualmente beneficia para reducir las burbujas de el LM, la replica puede ser colocada en una aire y asegurar una replica plana. Algunos superficie pulida, como un espejo, el cual actúa metalografos prefieren recubrir el lado opuesto de como un reflector. Además utilice un la replica con una sustancia opaca tal como recubrimiento de tinta negra o pintura en el lado pintura negra o tinta antes de colocarla sobre la posterior de la replica el cual puede aumentar el cinta para aumentar el contraste cuando la replica contraste. En algunos casos, el uso de la es examinada subsecuentemente. iluminación de interferencia también incrementara el contraste. Si embrago un contraste optimo 7.5 Anote la identificación en el porta objetos y para el LM y SEM pueden ser logrados por el almacene en un contenedor durable para seguridad recubrimiento en la superficie de la replica, con y un traslado libre de contaminación para su una capa delgada de una capa de material metálico examen en el laboratorio. altamente reflexiva, depositado en una unidad de recubrimiento al vacío. 8. Examen de la replica

FIG. 4 Ejemplo de una replica micro esctrutural a 100X SEM. Material: Ver especificación A335/A 335M, Grado P22, Ataque: 2% Nital

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FIG. 5 Ejemplo de una replica microestructural a 200X SEM. Material: Ver especificación A335/A335M, Grado P22. Ataque: 2% Nital El aluminio, carbono y cromo han sido encontrados para ser recubrimientos satisfactorios para replicas que serán evaluadas por LM. Si la replica va a ser inspeccionada en el SEM, al menos el oro el cual proporciona un contraste óptimo se recomendara. La especificación ASTM STP 547 es una guía sugerida para técnicas metalograficas de electrones. 8.1 El recubrimiento es generalmente aplicado a un ángulo de 45 grados para proporcionar una luz 8.2

con una longitud de sombreado de 1 a 1. El espesor de recubrimiento no deberá ser mayor que el requerido para proporcionar un contraste total en la microestructura duplicada cuando se examine en el LM y para evitar el cargar la película cuando se examine en el SEM. La documentación de las características estructurales de interés deben ser entonces hechas a las amplificaciones apropiadas con el LM o SEM.

FIG. 6 Ejemplo de la replica de una microestructura a 5000X SEM. Material: Ver especificación A335/A 335M, Grado P22, Ataque: 2% Nital

9 Superficie de la replica. 9.1 Las replicas de alta calidad deben reunir los criterios en la lista de la Sección 5.

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9.2 No se deben permitir pliegues o deformaciones permanentes para revelar la película de la replica durante el proceso.

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9.3 Las características microestructurales deben ser reveladas claramente sobre un área de por lo menos de 6 mm (0.25 in) en diámetro. 9.4 Las replicas tomadas en soldaduras deben registrar claramente la microestructura sobre el metal base, el metal de la soldadura y la zona afectada por el calor a lo largo de la línea de fusión en una distancia de por lo menos 13 mm (0.5in). 9.5 Todas las características microestructurales deben serán proporcionadas exactamente y la documentación fotográfica obtenida debe ser sobre el rango de amplificaciones normalmente usados para la evaluación de replicas: 50 a 1000X para LM y 500 a 5000X para SEM. 9.6 Todos los limites de grano, precipitaciones en los limites de grano, grietas y cavidades deben ser fácilmente identificadas. 9.7 Los precipitados y las inclusiones contenidas en el material que sean mayores que 0.1 micras deben registrarse exactamente sobre la replica. Además ningún precipitado, como carburos y carbonitruros, tampoco inclusiones no metálicas, óxidos y sulfuros, deben ser desalojadas durante el pulido o ataque sin importar su tamaño.

el rango normal de amplificaciones: 50 a 1000X en LM y 500 a 5000X en SEM. 10.2 Cada replica debe ser adecuadamente identificada. La identificación mínima debe incluir el trabajo u otro numero de identificación, el nombre, la presencia y características de cualquier revestimiento, aplicado en cualquier lado de la replica y el nombre del preparador. 10.3 Una declaración debe hacerse de la conformidad o no conformidad de la replica. 10.4 Las replicas deben mantener atacadas sobre su porta objetos y deben ser almacenadas en porta objetos libres de polvo biológico con catálogos propios para permitir su recuperación donde se requiera para registro. 11 Precisión y Tendencia 11.1No es posible especificar la precisión o tendencia de esta practica porque no se producen resultados cuantitativo. Sin embargo todos los resultados cuantitativos producidos a través del examen de replicas pueden ser influenciadas por los procesos de duplicado. 12 Palabras claves. 12.1 Replica: duplicado.

10 Documentación. 10.1La documentación fotomicrografica de las características microestructurales debe obtenerse en

La Sociedad Americana de Prueba y Materiales no toma ninguna posición que respecto a la validez de cualquier derecho de patente afirmadas en la conexión con ningún artículo mencionado en este estándar. Usuarios de este estándar expreso aconsejan que la determinación de la validez de cualesquier derecho de patente, y el riesgo de la infracción de las tales derechos, son su propia responsabilidad. Este estándar está sujeto a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y se debe revisar cada cinco años y si no revisado, cualquiera sé reaprueba o se retira. Se invita a que envié sus comentarios para la revisión de este estándar o para los estándares adicionales y sean se deben tratados a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirán la consideración cuidadosa en una reunión del comité técnico responsable, cuál usted pide atender. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, hágaselo saber al Comité de Estándares de ASTM, en la dirección mostrada abajo. Este estándar es protección literaria de ASTM, Barr Harbor Drive # 100, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Reimpresiones individuales (copias solas o múltiples) de este estándar se pueden obtener por contacto con ASTM que esta en la dirección antedicha o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o al [email protected] (correo electrónico) o través del Web site de ASTM (www.astm.org).

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