NORMA ASTM D95 Método de prueba estándar para el Agua en productos derivados del petróleo y materiales bituminosos por
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NORMA ASTM D95
Método de prueba estándar para el Agua en productos derivados del petróleo y materiales bituminosos por destilación
1. Alcance 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de agua en el intervalo de 0 a 25% en volumen en los productos de petróleo, alquitranes y otros materiales bituminosos por el método de destilación. NOTA 1: El material volátil soluble en agua, si está presente, se puede medir como agua. 1.2. Los productos específicos considerados durante el desarrollo de unificación de este método de ensayo se muestran en la Tabla 1. Para las emulsiones bituminosas se refieren al Método de ensayo D 244. Para los aceites crudos, consulte Método totest D 4006 (APIMPMS Capítulo 10.2). NOTA 2. Con algunos tipos de aceite, resultados satisfactorios pueden obtenerse en la norma ASTM D 1796 (APIMPMS Capítulo 10.6) . 1.3. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar. Los valores entre paréntesis son sólo para información. 1.4. Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud en apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso .Para indicaciones de peligro específicos. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: D 244 Métodos de prueba para asfaltos emulsionados 1796 Método de prueba 2D de agua y sedimentos en los aceites combustibles por el método de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) (APIMPMS Capítulo 10.6) 3D Método de prueba 4006 para el Agua en petróleo crudo por destilación (APIMPMS Capítulo 10.2) 4D 4057 Metodología para el muestreo manual de petróleo y sus derivados (APIMPMS capítulo 8.1)
4D 4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo y Productos de Petróleo (APIMPMS Capítulo 8.2) 4D 5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidas de petróleo y sus derivados (APIMPMS capítulo 8.3) 5E 123 Especificación para aparatos para la determinación de agua mediante destilación 62,2 Normas API: 7MPMS Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de crudo y productos derivados del petróleo (ASTM norma ASTM D 4057) MPMS capítulo 8.2 Muestreo automático de Petróleo y Productos de Petróleo (ASTM norma ASTM D 4177) MPMS capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de las muestras líquidas de petróleo y sus derivados (ASTM practicado 5854) Capítulo 10.2 SMP Determinación de agua en el aceite crudo por el método de destilación (ASTM D 4006 Método de prueba) Capítulo 10.6 SMP Método de prueba para agua y sedimentos en Aceites combustibles por el método de centrifugación (Laboratorio Procedimiento) (Método de Ensayo ASTM D 1796) 3. Resumen del Método de prueba 3.1 El material a ensayar se calienta a reflujo con un disolvente inmiscible en agua, que es destilada con el agua en la muestra. disolvente condensado y el agua se separan continuamente en una trampa, la sedimentación de agua en la sección graduado de la trampa y el disolvente de regresar a la todavía. 4. Importancia y Uso 4.1 El conocimiento del contenido de agua de los productos del petróleo es importante en la refinación, compra, venta y transferencia de productos. 4.2 La cantidad de agua determinada por este método de ensayo (al 0,05% volumen más cercano) podrá ser utilizado para corregir el volumen involucrado en la transferencia de custodia de productos petrolíferos y materiales bituminosos. 4.3 la cantidad permitida de agua puede ser especificado en los contratos.
5. Vehículo líquido-Solvente 5,1-Asolvent vehículo líquido apropiado para el material que está siendo probado (véase la Tabla 1) se utilizará.
5.1.1 solvente aromático-Los siguientes disolventes aromáticos son aceptables: 5.1.1.1 Grado Industrial xileno (Advertencia-inflamable. El vapor es dañino.) 5.1.1.2 Ablend del 20% en volumen de tolueno de grado industrial y el 80% en volumen de xileno de grado industrial. (Advertencia-inflamable. El vapor es dañino.) 5.1.1.3 petróleo o alquitrán de hulla nafta, libre de agua, produciendo no más de un 5% en destilados a 125 ° C (257 ° F) y no menos del 20% a 160 ° C (320 ° F) y con una densidad relativa ( gravedad específica) no inferior a 0.8545 a 15.56 / 15.56 ° C (60/60 ° F). (Advertencia-extremadamente inflamable. Nocivo si se inhala. Los vapores pueden causar fuego). 5.1.2 Destilado de petróleo Solvente-A destilado de petróleo disolvente, 5% de ebullición entre 90 y 100 ° C (194 y 212 ° F) y 90% por debajo de la destilación de 210 ° C (410 ° F), se utilizará. Porcentaje puede ser determinada por la masa o en volumen. Estos disolventes están disponibles en la mayoría de las empresas químicas bajo el nombre de disolvente de Stoddard o ligroína. (Inflamable. El vapor es dañino.) TABLA 1 Tipo de Solvente-Vehículo líquido Versus material a ensayar Tipo de disolvente-Vehículo líquido Aromático
destilado de petróleo espíritus volátiles
Material a ensayar asfalto, alquitrán, alquitrán de hulla, alquitrán de gas de agua, alquitrán, bitumincorte trasero, asfalto líquido, ácido de alquitrán aceite de carreteras, aceite combustible, aceite lubricante, sulfonatos de petróleo grasa lubricante
5.1.3 espíritus volátiles de solventes volátiles Los siguientes licores disolventes son aceptables: 5.1.3.1 Petróleo Espíritu, con un intervalo de ebullición 100-120 ° C (212-248 ° F). (Advertencia-inflamable. El vapor es dañino.) 5.1.3.2 iso-octano, de 95% de pureza o mejor. (Advertencia-extremadamente inflamable. Nocivo si se inhala. Los vapores pueden causar fuego.) 5.2 El contenido de agua en blanco de disolvente del disolvente se determinará mediante la destilación de una cantidad equivalente del mismo disolvente utilizado para la muestra de ensayo en el aparato de destilación y la prueba como se describe en la Sección 9. La pieza en bruto se determinará a la división de la escala más cercana y utilizado para corregir el volumen de agua en la trampa en la Sección 10.
6. Aparato 6.1 General El aparato comprende un vidrio o metal todavía, un calentador, un condensador de reflujo y una trampa de vidrio graduado. El todavía, trampa, y el condensador se puede conectar por cualquier procedimiento adecuado que produce una unión a prueba de fugas. conexiones preferidos son esmerilados para el cristal y las juntas tóricas para el metal de vidrio. conjuntos típicos se ilustran en la Fig. 1, Fig. 2, y la fig. 3. Las imágenes fijas y las trampas deben ser elegidos para cubrir la gama de materiales y contenidos de agua esperados. En el montaje, se debe tener cuidado para evitar que las articulaciones se congele o se pegue. Esto puede evitarse mediante la aplicación de una película muy fina de grasa de llave de paso. se utilizará 6,2 Todavía A-recipiente de vidrio o metal con un cuello corto y conjunta adecuado para alojar el tubo de reflujo de la trampa. Los buques de una capacidad nominal de 500, 1000, y 2000 ml han dado resultados satisfactorios. quemador de gas 6.3 del calentador-Asuitable o un calentador eléctrico se pueden utilizar con el vidrio todavía. Un quemador de anillo de gas con puertos en la circunferencia interior se utilizará con el metal todavía. El quemador de anillo de gas deberá tener unas dimensiones tales que puede moverse arriba y abajo del recipiente cuando se prueban los materiales que son propensos a formar espuma o solidificar en el alambique. 6.4 cristalería-Dimensiones y descripciones de objetos de vidrio típico para su uso en este método de ensayo están dentro de la especificación E 123. Nota 3. En lugar de la estandarización en una especificación aparato particular con respecto a las dimensiones y estilo, un aparato determinado se considerará satisfactoria cuando los resultados precisos se obtienen mediante la técnica de adición de patrón descrito en la Sección 8.
FIG. 2 Receptor de dos mililitros Mostrando conexiones alternativas para todavía del vidrio 7. muestreo 7.1 Muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una parte alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el recipiente de ensayo de laboratorio. Sólo las muestras representativas obtenidas como se especifica en las Prácticas D 4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y D 4177 (API MPMS Capítulo 8.2) se pueden utilizar para este método de ensayo. 7.2 El tamaño de la muestra de ensayo debe basarse en el contenido de agua esperado de la muestra, de manera que el rendimiento de agua no supera la capacidad de la trampa (a menos que una trampa con una llave de paso se utiliza permite el exceso de agua que ser retirado en un graduado cilindro). 7.3 Práctica D 5854 (API MPMS Capítulo 8.3) contiene información sobre el muestreo y la homogeneización eficiencia de mezcladores desconocidos. Este método de ensayo no debe ser seguido sin la estricta adhesión a la norma ASTM D 5854 (API MPMS Capítulo 8.3). 8. Normalización 8.1 La precisión de las marcas de graduación en la trampa deberá ser certificada o verificada, utilizando sólo las normas nacionales o internacionales, como el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) de 8 equipos equivalentes. La verificación será con una 5 Bureta detectable mL Micro o la Pipeta Micro, legible a 0.01 mL más cercanos.
8.1.1 En los estilos A, B, C, y D, tal como se especifica en la Tabla 2 (Tabla 1 en la Especificación E 123), cada subdivisión (es decir, 0,1 ml a través de 1,0 ml) en la parte cónica del tubo será comprobada . A partir de entonces, cada subdivisión importante (es decir, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml, y hasta el volumen total de la trampa) se verificará. 8.1.2 En estilos E y F, como se especifica en la Tabla 2, cada subdivisión importante (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml y 5,0 ml en el caso de estilo E; 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml y 2,0 ml en el caso de Estilo F) deberán ser verificados. 8.2 El conjunto de artículos de vidrio entero deberá ser calibrado antes de su uso de la siguiente manera. 8.2.1 Poner 400 ml de seco (0,02% máximo de agua) xileno o disolvente que se utiliza en el análisis de muestras desconocidas en el aparato y la prueba de conformidad con la Sección 9. Cuando se haya completado, deseche el contenido de la trampa y añadir el volumen de agua como se especifica como primera prueba en la Tabla 3 directamente en el matraz de destilación y la prueba de conformidad con la Sección 9. 8.2.2 repetir la prueba en 8.2.1, y añadir el volumen especificado como segunda prueba en la Tabla 3 directamente en el matraz. El montaje del aparato es satisfactoria sólo si las lecturas de trampas están dentro de las tolerancias especificadas en la Tabla 3. 8.3 Una lectura fuera de los límites permisibles sugiere un mal funcionamiento causado por las fugas de vapor, demasiado rápida ebullición, inexactitudes en la calibración de la trampa, o la entrada de humedad extraña. Eliminar estos factores antes de repetir la estandarización
9. Procedimiento NOTA 4-Precaución: La precisión de este método de ensayo se verá afectado por las gotas de agua que se adhieren a las superficies en el aparato y por lo tanto no asentarse en la trampa de agua a medir. Para minimizar el problema, todos los aparatos debe limpiarse químicamente al menos diariamente para eliminar películas superficiales y los desechos, que dificultan el libre drenaje de agua en el aparato de ensayo. Se recomienda una limpieza más frecuente si la naturaleza de las muestras que se ejecuta provoca la contaminación persistente 9.1. Mida una cantidad conveniente de muestra a una exactitud del 6 el 1 % y transfiéralo al todavía. 9.2. Medir muestras líquidas ordinarias en un cilindro graduado de un tamaño apropiado. Enjuagar el material que se adhiere al cilindro con 50-mL y dos partes de 25-mL del líquido de portador solventesolo (véase la Sección 5 y Tabla 1). Escurrir el cilindro a fondo después de la transferencia de la muestra y de cada enjuague. 9.3 Pesar los materiales sólidos o viscosos directamente en el alambique y añadir 100 ml del líquido disolvente portador seleccionado. En los casos de material con un bajo contenido en agua cuando se
deben usar muestras grandes, puede ser necesario un volumen de líquido disolvente portador en exceso de 100 mL. 9.4 Las cuentas de vidrio u otras ayudas de ebullición se pueden añadir, si es necesario, para reducir los golpes. 9.5 Montar los componentes del aparato, como se ilustra en la Fig. 1, Fig. 2, y la fig. 3, la elegir la trampa de acuerdo con el contenido esperado de agua de la muestra y el vapor de conexiones y líquido estancado .Si se utiliza un metal aún con una tapa extraíble, inserte una junta de papel grueso, humedecido con disolvente, entre el cuerpo y la cubierta todavía. El tubo condensador y trampa deben ser químicamente limpia de permitir el drenaje del agua en el fondo de la trampa. Insertar un tapón de algodón sueltos en la parte superior del condensador para evitar la condensación de la humedad del aire en su interior. Hacer circular agua fría a través de la camisa del condensador 9.6 Aplicar calor, ajuste la tarifa de hervor de modo que el destilado condensado descargue del condensador a razón de dos a cinco gotas por segundo. Si se utiliza el metal, comenzar el calentamiento con el quemador de anillo alrededor de 76 mm (3 pulg.) Por encima de la parte inferior y disminuir gradualmente el quemador con los productos de destilación. Continuar destilación hasta que el agua no es visible en cualquier parte del aparato, excepto en la trampa y el volumen de agua en la trampa permanece constante durante 5 min. Si hay un anillo persistente de agua en el tubo del condensador, aumentar cuidadosamente la tasa de destilación o cortar el agua del condensador durante unos minutos. 9,7 Cuando la ebullición del agua se completa, permitir que la trampa y el contenido se enfríen a temperatura ambiente. Desalojar cualquier gotas de agua adherida a los lados de la trampa con una varilla de vidrio o politetrafluoroetileno (PTFE) u otro medio adecuado y transferirlos a la capa de agua. Leer el volumen del agua en la trampa a la división de la escala más cercana. 9.8 Se establecerá un blanco de disolvente, como se indica en 5.2.
10. Calculos 10.1 Calcular el agua en la muestra, como porcentaje de peso o volumen, según la base que se tomó la muestra, así: 10.1.1 Agua, % (V/V)=
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑚𝑝𝑎 𝑑 𝑒𝑎𝑔𝑢𝑎,𝑚𝐿− Agua en el disolvente en blanco,mL 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜,𝑚𝐿
* 100
10.1.2. Agua, % (V/m)=
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑚𝑝𝑎 𝑑 𝑒𝑎𝑔𝑢𝑎,𝑚𝐿− Agua en el disolvente en blanco,mL 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜,𝑔
* 100
11. Informe 11.1. Reportar los resultados como el contenido de agua a la más cercana 0.05% si se ha utilizado el receptor de 2 mL y el 0,1% más cercano si el receptor de 10 mL o 25 mL tiene utilizado a100 mL o 100 g de muestra 12. Precisión y sesgo 12.1. Precisión: Los criterios descritos en 12.1.1 y 12.1.2 deben utilizarse para juzgar la aceptabilidad de resultados (95% de probabilidad) cuando usando las trampas 10 o 25 mL. No se ha establecido la precisión cuando se usa la trampa de 2 mL. Nota 5: La norma ASTM D 6300 no fue utilizado en la obtención de los datos de precisión. 12.1.1 Repetitividad: La diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas, que se obtiene por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento
constantes con la misma muestra, sería, a la larga, en la operación normal y correcta del método de ensayo, superar los valores de la Tabla 4 en Sólo un caso de veinte. 12.1.2. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos en las pruebas por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes con un material problema, sería, a la larga, en la operación normal y correcta del método de ensayo, superar los valores de la Tabla 4 en un solo caso en veinte. 12.2. Sesgo: Como no hay material de referencia aceptado para determinar el sesgo para el procedimiento descrito en este método de ensayo para la medición de agua en los productos derivados del petróleo y materiales bituminosos por destilación, no se hace ninguna declaración acerca de sesgo 13. Palabras claves 13.1. Materiales bituminosos, destilación, productos de petróleo, solventes líquidos, agua por destilación, contenido de agua.