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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de pureza de una muestra de Sulfato Ferroso heptahidratado en materia prima por potenciometría mediante una titulación óxido-reducción. Grupo: 2501

Fecha: 6/05/2017

Laboratorio: L404

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OBJETIVO Determinar el porcentaje de pureza de una muestra de Sulfato Ferroso heptahidratado en materia prima por potenciometría mediante una titulación óxido-reducción.

HIPÓTESIS El Sulfato Ferroso Heptahidratado en materia prima contiene no menos del 98.0 % y no más del 104.0% por ciento, de acuerdo a lo establecido por la Farmacopea de los Estados Unidos de América 5ta edición, pagina 1047.

MARCO TEÓRICO. La potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).

En otras palabras una titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es representativo de la concentración de la especie en solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies químicas) se debe a la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión ferroso, etc. Otra ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del punto final es mucho más precisa que el determinado con indicadores visuales. El número de puntos de equivalencia en una curva de titulación potenciométrica depende de los analitos presentes en la solución de su desconocido.

En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y no tenga

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Mendoza Soto Víctor Revisó

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cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción (figura 1), se determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.

Figura1. Representación gráfica de una valoración potenciomètrica. Determinación del punto final. Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida del potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de un “valorante”. Este tipo de análisis proporciona resultados más fiables que cuando usamos indicadores químicos debido a la turbidez o color que pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se efectúa una reacción. El objetivo de una medición potenciométrica es obtener información acerca de la composición de una solución mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La medición del potencial de la celda se determina bajo condiciones reversibles en forma termodinámica y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para que la celda se equilibre y que sólo se podrá extraer una corriente insignificante en el transcurso de la determinación.

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Una reacción de oxidación/reducción es aquella en la que se transfiere electrones desde un reactivo a otro. Un ejemplo es la oxidación de iones hierro (II) por iones cerio (IV). Ce+4 + Fe+2

Ce+3 + Fe+3

En esta reacción el ión Ce+4 toma un electrón del ión Fe+3. Un compuesto como el Ce+4, que tiene gran afinidad por los electrones y por lo tanto tendencia a tomarlos de otra especie, se denomina agente de oxidación u oxidante. El Fe +2 es una especie que cede fácilmente electrones a otra especie y se denomina agente de reducción o reductor.

Electrodos Método de calibrado del electrodo * Calibrar al electrodo con soluciones buffer de pH perfectamente conocido. * Los electrodos de vidrio se deterioran lentamente con su uso, por lo que usualmente se necesita activarlo, tratando al electrodo con una solución de pH 4 y pH 9. * El electrodo de vidrio cuando no se usa, siempre debe estar sumergido en una solución buffer de pH 4 o de pH 7. * La membrana del electrodo de vidrio es frágil, no debe rayarse ni dañarse. Generalmente los electrodos de vidrio se venden en el comercio con protectores plásticos, para evitar estos inconvenientes. * Después de cada medida el electrodo debe lavarse con agua destilada y secarse solo con papel tisú

Electrodos de referencia.

Electrodo de referencia ideal tiene un potencial que es conocido, constante e insensible por completo a la composición de la solución por estudiar. Además, este electrodo debe ser fuerte y fácil de conectar, y debe mantenerse a un potencial constante aun cuando haya una corriente neta en la celda. Por convención al electrodo de referencia se le considera siempre el de la izquierda en las mediciones potenciométricas.

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Electrodos de calomel: Los electrodos de referencia de calomel se componen de mercurio en contacto con una solución saturada de cloruro de mercurio (I) (calomel) que contiene también una concentración conocida de cloruro de potasio. Las semiceldas de calomel se pueden representar como sigue: Hg|Hg2Cl2(sat),KCl(xM)|| Donde x representa la concentración molar de cloruro de potasio en la solución, El potencial de electrodo para esta semicelda está determinado por la reacción Hg2Cl2(s) + 2e - ⇆ 2Hg(l) + 2Cl

Aunque se pueden encontrar electrodos con 0.1M y 3.5M de KCl, el electrodo de este tipo más usado es el saturado, lo cual indica que la solución de KCl está saturada en presencia de cristales de esta sal. Los potenciales de electrodo de cada una de estas semiceldas a 25°c se muestran en la siguiente tabla: Figura 2. Potenciales de electrodos de referencia en disoluciones acuosas.

El electrodo de calomel saturado (ECS) se utiliza mucho debido a la facilidad con que puede prepararse. Sin embargo, comparado con los otros electrodos de calomel, su coeficiente de temperatura es significativamente mayor.

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Figura 3. Electrodos de calomel

Electrodos de plata-cloruro de plata: El electrodo de referencia más ampliamente comercializado consiste en un electrodo de plata sumergido en una solución de cloruro de potasio que se ha saturado con cloruro de plata Ag|AgCl(sat), KCl(xM)||

El potencial de electrodo está determinado por la semirreacción AgCl(s) + e- ⇆ Ag(s) + Cl En general el electrodo es un tubo de vidrio con una abertura angosta en el fondo conectado a un tapón de Vycor para que haga contacto con la solución de analito. El tubo contiene un alambre de plata revestido con un capa de cloruro de plata que está sumergido en una solución de cloruro de potasio saturada con cloruro de plata. Por lo regular, la solución de KCl esta saturada (Eref=0.199V a 25°C) o 3.5M (Eref=0.205V a 25°C). Eref Ej Eind Los electrodos de plata-cloruro de plata tienen la ventaja de que pueden utilizarse a temperatura superior a 60°C, mientras los electrodos de calomel no. Precauciones en la utilización de los electrodos de referencia. Al usar los electrodos de referencia el nivel del líquido interno debe mantenerse siempre por arriba del de la solución de la muestra para impedir la contaminación de la solución del electrodo y el taponamiento de la unión debido a la reacción de la solución del analito con iones plata, mercurio o cloro de la solución interna.

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La obstrucción de la unión es quizá la causa más frecuente del comportamiento errático (ruido) de la celda en las mediciones potenciométricas. Se han elaborado muchos esquemas para evitarla y conservar un buen contacto entre los electrodos de referencia y las soluciones de analito. Los tapones de Vycor proporcionan excelentes contacto y se les mantiene húmedos ofrecen una unión reproducible de bajo ruido Si se mantiene el nivel del líquido por encima del de la solución de analito, es inevitable alguna contaminación de la muestra. En la mayor parte de los casos, la contaminación es tan leve que no tiene trascendencia. Sin embargo, en algunos caso puede ser una seria interferencia. Una manera frecuente de evitarla es interponer un segundo puente salino entre el analito y el electrodo de referencia; dicho puente debe contener un electrolito que no interfiera y generalmente se toma parte de la solución a estudiar.

Electrodo indicador Tiene un potencial que varía de manera conocida con la concentración del analito. Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de membrana (específicos ó selectivos para iones).

Electrodos indicadores metálicos Electrodos indicadores metálicos de primera especie: Estos electrodos están formados por un metal puro que se encuentra en equilibrio directo con su catión en solución. Este tipo de electrodos casi no se utilizan para determinaciones potenciométricas por que suelen ser poco selectivos y son sensibles no solo a sus propios cationes, sino también a otros cationes que son reducidos con facilidad.

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Otros electrodos, como los de zinc y cadmio, sólo pueden emplearse en soluciones con pH neutro o básico porque se disuelven en medio ácido; también son pocos utilizados porque existen metales que se oxidan fácilmente, en este tipo de reacciones pueden ser utilizados sólo si el oxígeno ha sido eliminado. En metales muy duros como el hierro, cromo, cobalto y níquel que no proporcionan potenciales reproducibles muy difícilmente pueden emplear estos electrodos. Electrodos indicadores metálicos de segunda especie: En estos electrodos, los metales no sólo responden hacia sus propios cationes; también tienen sensibilidad a la actividad de aniones que llegan a formar precipitados que son poco solubles o complejos que son estables con estos cationes. Electrodos de tercera especie: Un electrodo metálico puede, en ciertas circunstancias dar respuesta a un catión diferente. Entonces se convierte en un electrodo de tercera especie. Por ejemplo, un electrodo de mercurio se ha utilizado para la determinación de pCa de soluciones que contienen iones calcio. Como en el ejemplo anterior, una pequeña cantidad del complejo de EDTA con Hg(II) se introduce en la disolución. Electrodos metálicos inertes: para los sistemas redox (óxido-reducción) que son usados en materiales conductores inertes. Entre estos se encuentra el platino, oro, paladio y carbono

Electrodos de membrana El método más adecuado para determinar el pH consiste en medir el potencial que se genera a través de una delgada membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de ion hidrógeno. Actualmente se han desarrollado electrodos de membrana selectivos de iones. Existen electrodos de membrana cristalina de cristal simple y cristal policristalino; así mismo de membrana no cristalina de vidrio, líquidos y líquidos inmovilizados en polímeros rígidos, todos ellos con aplicaciones de acuerdo a su composición. La Tabla 2 (Figura 5)da un listado de los diversos tipos de electrodos selectivos de iones que se han desarrollado. Éstos difieren en la composición física y química de la membrana. El mecanismo general por el que se produce en estos montajes un potencial selectivo de iones es independiente de la naturaleza de la membrana y es completamente diferente del mecanismo que origina el potencial en los electrodos indicadores metálicos. Figura 5. Tipos de electrodos de membrana selectivos de iones

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Propiedades de las membranas selectivas de iones a) Mínima solubilidad: Una propiedad necesaria de un medio selectivo de iones es que su solubilidad en disoluciones de analito (normalmente acuosas) se aproxime a cero. b) Conductividad eléctrica: Una membrana debe presentar algo de conductividad aunque sea pequeña. Generalmente, esta conducción se debe a la migración de iones sencillos cargados en el interior de la membrana. c) Reactividad selectiva con el analito: Una membrana o algunas de las especies contenidas en la matriz de la membrana deben ser capaces de enlazarse selectivamente con los iones del analito. Se encuentran tres tipos de enlaces: intercambio iónico, cristalización y complejación. Los dos primeros son los más comunes y la atención se centrará más en estos tipos de interacción.

Puente Salino Impide que los componentes de la disolución del analito se mezclen con los del electrodo de referencia.

Celda electroquímica. Una celda electroquímica consiste en dos conductores llamados electrodos, cada uno sumergido en una solución electrolítica. En las mayorías de las celdas, las soluciones que se sumergen los

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electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reacción directa entre los reactivos. Figura 6: Celda electroquímica galvánica con un puente salino.

El cátodo de una celda electroquímica: es el electrodo en el cual se lleva a cabo la reacción de reducción. El ánodo es el electrodo en el que tiene lugar la oxidación. Las celdas electroquímicas pueden ser: Celdas galvánicas: se produce energía eléctrica. En estas las reacciones de los dos electrodos tienden a ocurrir espontáneamente y produce un flujo de electrones desde el ánodo hacia el cátodo a través de un conductor externo. Celda electrolítica: para que esta funcione se necesita una fuente externa de energía eléctrica (consumo de energía). En esta celda las reacciones no ocurren espontáneamente y se invierte la dirección de la corriente y por lo tanto las reacciones en los electrodos. Para simplificar la descripción de las celdas, los químicos utilizan una representación esquemática. Por ejemplo, las celdas que se muestran en las Figuras 2 se pueden escribir como: Zn / Zn+2 S04-2 (0.02M) // Cu+2 S04 -2 (0,02M) / Cu Por convenio, el ánodo y la información con respecto a la solución con la que está se escriben siempre a la izquierda. Las líneas verticales representan los límites de fase en los que pueden desarrollarse los potenciales. Así, en el primer ejemplo, una parte del potencial de la celda está asociada con el límite de fase entre el electrodo de zinc y la disolución de sulfato de zinc.

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También se desarrollan pequeños potenciales en las uniones líquidas, y en este caso se sitúan dos líneas rectas verticales entre las soluciones de sulfato de cobre y de zinc, que corresponden a las dos uniones en los dos extremos del puente salino. El cátodo se representa entonces simbólicamente con otra línea vertical que separa la disolución del electrodo cobre. Ya que el potencial de una celda depende de las actividades de sus componentes, es práctica común indicar los datos de actividad o concentración de los mismos entre paréntesis. El potencial del electrodo, da la medida para oxidarse o reducirse y solamente se puede medir en comparación con un electrodo estándar de referencia. De esta manera, se puede realizar una serie electroquímica o tabla de potenciales. El electrodo estándar de hidrogeno se emplea como un electrodo de referencia universal.

Potencial del electrodo de vidrio. El potencial de un electrodo indicador de vidrio Eind tiene tres componentes: 1) El potencial de superficie Eb. 2) El potencial Eref2 del electrodo de referencia interno Ag-AgCl 3) Un pequeño potencial de asimetría Easi.

En forma de ecuación esto se expresa: Eind = Eb + Eref2 + Easi Si se sustituye Eb por la ecuación correspondiente se obtiene Eind = L' + 0.0592V log a1 + Eref2 + Easi

o bien, Eind = L + 0.0592Vlog a1 = L-0.0592V - 0.0592VpH

L es una combinación de los tres términos constantes. Es decir

L = L' + Eref2 + Easi.

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Es importante resaltar que aunque estas ecuaciones son similares a las obtenidas para los electrodos metálicos indicadores, las fuentes del potencial de los electrodos que describen son del todo diferentes, uno es un potencial redox, y el otro es un potencial de superficie.

El potencial de superficie es una medida de la actividad del ion hidrógeno en la solución externa (a1)

Figura 7. Potencial de superficie

Potencial de asimetría. Cuando se colocan soluciones idénticas en los dos lados de una membrana de vidrio, el potencial de su superficie o de frontera debe ser cero en principio. Sin embargo, se observa un potencial de asimetría pequeño que cambia de manera gradual con el tiempo.

Figura 9. Potenciales estándar de electrodo en solución acuosa a 25ª c.

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Las variaciones en la temperatura implican variaciones en el pH medido. A diferentes concentraciones de sales y/o distintas temperaturas, surgen variaciones de potencial que se calculan siguiendo la Ecuación de Nernst.

Figura 10. Ecuación de Nernst

Errores que afectan a las medidas de pH El empleo generalizado del pH-metro de vidrio tiende a hacer creer al químico que cualquier medida hecha con este instrumento es necesariamente correcta. Es conveniente vigilar frente a este sentimiento falso de seguridad ya que este electrodo tiene diversas . limitaciones que se han discutido en las secciones precedentes y se resumen a continuación: 1-

El error alcalino: Los electrodos de vidrio modernos son algo sensibles a los iones de los metales alcalinos a valores de pH superiores a 11 - 12. E ind: potencial electrodo indicador. Eref: potencial electrodo de referencia. Ej: potencial de unión.

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2-

El error ácido: A pH menores que 0,5 los valores obtenidos con un electrodo de vidrio tienden a ser elevados.

3-

Deshidratación: La deshidratación del electrodo puede dar lugar un funcionamiento inestable y errores.

4-

Variación en el potencial de unión: Es necesario volver a resaltar que el potencial de unión entre el estándar y la muestra da una imprecisión en la medida de pH a la que no se puede aplicar ninguna corrección. Generalmente, no se obtienen valores absolutos más exactos que 0.01 unidades de pH. Una exactitud de 0,03 unidades de pH requiere un cuidado considerable. Por otro lado, a menudo es posible detectar diferencias de pH entre disoluciones similares o cambios de pH en una única disolución del orden de 0,001. Por esta razón, muchos pH-metros están diseñados para permitir lecturas de menos de 0,01 unidades de pH.

5-

Error en el pH del tampón estándar: Cualquier imprecisión en la preparación del tampón utilizado, o cambios en su composición durante el almacenamiento, se podrá propagar como error en las medidas de pH. Una causa común del deterioro es la acción de las bacterias sobre los componentes orgánicos de los tampones.

Equipo para una valoración potenciometrica El proceso, normalmente, comprende la medida y el registro del potencial de la pila (en unidades de milivoltios o pH, según el caso) después de cada adición de reactivo. Al principio se añade el valorante en grandes incrementos de volumen, los cuales se van haciendo menores a medida que se alcanza el punto final (debido a los grandes cambios en la respuesta por unidad de volumen). Después de cada adición de reactivo hay que esperar el tiempo suficiente para que se alcance el equilibrio. Las reacciones de precipitación pueden necesitar varios minutos para equilibrarse, especialmente en las proximidades del punto de equivalencia. La aproximación al equilibrio se indica por la desaparición de fluctuación en el potencial. Con frecuencia la agitación hace que se consiga el equilibrio más rápidamente.

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Figura 11 Aparato para una valoración potenciométrica

Detención del punto final. Ejemplo:

Figura 12. Valoración de 2.433 meg de ion cloruro con nitrato de plata 0,100N a) curva de valoración, b) curva de primera derivada, c) curva de segunda derivada

Figura 13. Datos de valores potenciométricos para 2,433 mmol de cloruro con nitrato de plata 0,01 N

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Para determinar el punto final de una valoración potenciométrica se pueden utilizar varios métodos: El más directo se basa en una representación directa del potencial en función del volumen de reactivo, tal como indica la Fig. 12 (a); el punto medio en la porción ascendente de la curva se determina visualmente y se toma como el punto final. Se han propuesto diversos métodos gráficos para ayudar a establecer el punto medio, pero es dudoso que estos procedimientos mejoren significativamente su determinación. Otro procedimiento para la detección del punto final consiste en calcular la variación de potencial por unidad de volumen del valorante (es decir, E / mL), como se ha hecho en la columna 3 de la tabla 3 (Figura 13). La representación de estos datos en función del volumen promedio origina una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión (Figura 12 (b)). Altemativamente, este cociente se puede calcular durante la valoración y representarlo en lugar del potencial. Observando la columna 3 de la tabla 3 (figura 13) se detecta que el máximo está localizado entre 24,30 y 24,40 ml. Seleccionar 24,35 ml sería adecuado para la mayoría de los casos. La Columna 4 de la tabla 3 (figura 13) y la Figura 12 (c), muestran que la segunda derivada de los datos, cambia de signo en el punto de inflexión.

Este cambio se utiliza como señal analítica en algunos valoradores automáticos. Todos estos métodos para el cálculo del punto final presuponen que la curva de valoración es simétrica

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alrededor del punto de equivalencia, y que la inflexión de la curva corresponde a este punto. Esta suposición es perfectamente válida; siempre que los participantes en la valoración reaccionen entre sí en una relación equimolar, y también que el proceso del electrodo sea perfectamente reversible. La primera condición falla en muchas valoraciones de oxidaciónreducción; la valoración de hierro (II) con permanganato es un ejemplo. La curva para estas valoraciones tiene un cambio de pendiente muy brusco, pero a pesar de la asimetría el error de valoración que resulta es despreciable.

Valoraciones potenciométricas Valoraciones de precipitación Sistemas de electrodo. El electrodo indicador para una volumetría de precipitación es a menudo el propio metal del que procede el catión que reacciona. También se puede utilizar un electrodo de membrana que sea sensible al catión o al anión en la valoración. Valoraciones de formación de complejos. Los electrodos metálicos y de membrana se han utilizado para detectar puntos finales de valoraciones potenciométricas que implican la formación de complejos. El electrodo de mercurio, es adecuado particularmente para valoraciones con EDT A de cationes que forman complejos que son menos estables que el HgY2. Valoraciones de neutralización. Las curvas teóricas para diversas valoraciones de neutralización, pueden obtenerse experimentalmente, con una forma muy parecida. Las curvas experimentales normalmente se desplazarán respecto a las teóricas a lo largo del eje de pH, porque para su cálculo se utilizaron concentraciones en lugar de actividades, este desplazamiento no tiene consecuencias en lo que concierne a la localización del punto final. Valoraciones potenciométricas de neutralización son especialmente útiles para el análisis de mezclas de ácidos o de ácidos polipróticos. Las mismas consideraciones se aplican a las bases. Valoraciones de oxidación-reducción. Para detectar puntos finales en valoraciones de oxidación-reducción se utiliza normalmente un electrodo indicador inerte fabricado con platino. Ocasionalmente se emplean otros metales, como la plata, paladio, oro o mercurio.

Una valoración potenciométrica implica la medida del potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen del reactivo valorante. La información que se obtiene mediante una valoración potenciométrica no es la misma que la obtenida por una medida potenciométrica directa. En comparación con las valoraciones que utilizan indicadores químicos, los puntos finales potenciométricos proporcionan datos más exactos.

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Son particularmente útiles para la valoración de soluciones coloreadas o turbias y para detectar la presencia de especies insospechadas en la solución. Las valoraciones potencio métricas tienen la desventaja de que se emplea más tiempo que en las que se utilizan indicadores, por otra parte se automatizan fácilmente.

El proceso, normalmente, comprende la medida y el registro del potencial de la pila (en unidades de milivoltios o pH, según el caso) después de cada adición de reactivo. Al principio se añade el valorante en grandes incrementos de volumen, los cuales se van haciendo menores a medida que se alcanza el punto final (debido a los grandes cambios en la respuesta por unidad de volumen).

Después de cada adición de reactivo hay que esperar el tiempo suficiente para que se alcance el equilibrio. La aproximación al equilibrio se indica por la desaparición de fluctuación en el potencial. Con frecuencia la agitación hace que se consiga el equilibrio más rápidamente. Determinando el pH potenciométricamente ó bien calculando el pH en base de los equilibrios pertinentes, durante la titulación, representando en ordenadas la función p (ej. pH) y en abscisas el volumen de valorante agregado se obtiene una gráfica llamada curva de valoración, en este caso de la reacción de neutralización.

La zona del punto de equivalencia se caracteriza por un cambio brusco de los p-valores (el pH sufre una variación considerable). Estas curvas son importantes porque: a) proporcionan información en cuanto a la factibilidad y posible exactitud de una valoración. b) Son muy útiles para elegir el indicador de punto final a usarse.

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MÉTODO OFICIAL: Figura 14. Método oficial para la determinación de porcentaje de pureza de una muestra de Sulfato Ferroso en materia prima, según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 8ª edición. Página 1604.

Método propuesto.

Estandarización

Preparación disolución de Permanganato de Potasio.

1.1. Nivelar la balanza granataria, para esto se colocara en una superficie plana para procurar que este centrada.

1.2. Tarar la balanza con un vaso de precipitados de 600 mL, moviendo las pesas sobre el brazo de la balanza, procurando que la señal de peso este en la marca correspondiente (0) lo que garantiza que se conseguido llegar al peso del vaso y por lo tanto un equilibrio.

1.3. Adelantar las pesas del brazo de la balanza 0.95 g que corresponde al peso deseado del Permanganato de Potasio, hasta llegar al nivel (0). Pesar la cantidad deseada descrita anteriormente.

1.4. Disolver el Permanganato de Potasio con un poco de agua destilada y llevar a volumen aproximado de 300 mL. Rotular como solución 1.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Anteproyecto para la determinación del porcentaje de pureza de una muestra de Sulfato Ferroso heptahidratado en materia prima por potenciometría mediante una titulación óxido-reducción.

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Estandarización del Permanganato de Potasio con Oxalato de Sodio.

2.1. Nivelar la balanza analítica (de ser necesario) ajustando con los tornillos que se encuentran en la base del equipo hasta que la burbuja de nivel esté centrada.

2.2. Previo a encender el equipo limpiar la superficie e interior del mismo, utilizando una brocha. Encender la balanza analítica y establecer miligramos como unidad. (Registrarse en la bitácora de uso de la balanza)

2.3. Para el pesaje del Oxalato de Sodio emplear papel glassine previamente cortado en forma de cuadrado (7X7cm) y, doblado de manera que facilite la entrega al matraz. Colocar el papel glassine sobre el plato de la balanza y tarar la masa del mismo. Es importante el uso de guantes durante toda la determinación.

2.4. Pesar exactamente 0.134 g de Oxalato de Sodio y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 125 mL, disolver con un poco de agua. Rotular como Estandarización 1.

Realizó

Revisó

Revisó

Aprobó

De Paz Flores Angélica

Villicaña Ramírez Leonardo

Muñoz Noguez Irving Valentín

González Ríos Luis

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2.5. En una bureta de 50 mL, agregar un volumen Permanganato de potasio (solución 1), por las paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. El líquido mojará todo el interior de la bureta, luego se deshecha el mismo (abriendo la llave de la bureta).

2.6. Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo se vierte la solución de Permanganato de Potasio por encima de la marca del 0, luego se abre la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que se llene de burbujas de aire, dejándose en el nivel de 0.

2.7. Al matraz Erlenmeyer que contiene Oxalato de Sodio (estandarización 1 agregar 3 gotas de Ácido sulfúrico, posteriormente calentar hasta 60ªC sobre una placa de calentamiento y agitación, con agitación magnética constante.

2.8. Agregar el volumen necesario hasta que se produzca el cambio de color en el matraz, a un color rosa intenso. (La estandarización se realiza en caliente)

2.9. El proceso anteriormente mencionado se debe realizar por triplicado rotulando los matraces como estandarización 1, 2,3 respectivamente, para así mediante los cálculos necesarios obtener la concentración real del Permanganato de potasio.

Realizó

Revisó

Revisó

Aprobó

De Paz Flores Angélica

Villicaña Ramírez Leonardo

Muñoz Noguez Irving Valentín

González Ríos Luis

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Titulación óxido-reducción.

Titulación óxido-reducción de Sulfato Ferroso heptahidratado con Permanganato de potasio.

3.1.- Del frasco que contiene materia prima de sulfato ferroso heptahidratado, extraer 0.556 g, pesados exactamente en la balanza analítica (véase puntos 2.1-2.3). Colocar dicha cantidad en un Vaso de precipitados de 100 mL y agregar agua hasta disolución. Rotular como problema 1.

3.2.- Repetir pasos 2.5 y 2.6 para el llenado de bureta de 50 mL con Permanganato de Potasio.

3.3. Colocar 3 gotas de ácido sulfúrico al Vaso de precipitados que contiene Sulfato ferroso heptahidratado (problema 1). Posteriormente calentar hasta 60ªC sobre una placa de calentamiento y agitación, con agitación magnética constante.

3.4. Colocar los electrodos dentro del vaso de precipitados. Encender el aparato.

Realizó

Revisó

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3.5. Agregar el volumen necesario de Permanganato de Potasio hasta que se produzca un cambio notable en el potencial eléctrico que señala en una pantalla digital el aparato. Agregar un exceso hasta que los datos no varíen de manera considerable.

3.5.- El proceso anteriormente mencionado se debe realizar por triplicado rotulando los matraces como problema 1, 2,3 respectivamente.

Realizó

Revisó

Revisó

Aprobó

De Paz Flores Angélica

Villicaña Ramírez Leonardo

Muñoz Noguez Irving Valentín

González Ríos Luis

CÀLCULOS

Dónde:

g= gramos

Peq: peso equivalente

VL: Volumen en litros

N: normalidad

Estandarización

Solución de Permanganato de Potasio

Peq KMnO4: 31.606 g/eq VL: 0.3 L N: 0.1 N

g= (N) (VL) (Peq) g= (0.1 N) (0.3 L) (31.606 g/eq) g= 0.94818 g de KMnO4

Gramos de Oxalato de Sodio necesaria para la estandarización de Permanganato de Potasio

Peq Na2C2O4: 67 g/eq VL: 0.02 L N: 0.1 N

g= (N) (VL) (Peq) g= (0.1 N) (0.02 L) (67 g/eq)

g= 0.134 g Na2C2O4

Titulación óxido–reducción

Gramos de sulfato ferroso heptahidratado en materia prima necesarios para la titulación óxido-reducción

Peq FeSO4* 7H2O: 278 g/eq VL: 0.02 L N: 0.1 N

POR TRIPLICADO

ESTUDIO TEÓRICO

g= (N) (VL) (Peq) g= (0.1 N) (0.02 L) (278 g/eq) g= 0.556 g de FeSO4* 7H2O

REACTIVOS Tabla 1. Muestra las propiedades físicas y químicas de los reactivos a utilizar en el experimento Reactivo

Propiedades físicas

Propiedades químicas

Manejo y almacenamiento

Ácido Sulfúrico

Fórmula molecular: H2SO4 Peso molecular: 98.1 g/mol Aspecto: Líquido higroscópico aceitoso Color: incoloro Olor: Inodoro

Punto de ebullición: 340°C Punto de fusión: 10°C Presión de vapor: (146°C) 0.13 Densidad (20/4): 1.8 Solubilidad: en agua miscible

Separado de sustancias combustibles y reductoras, oxidantes fuertes, bases fuertes, alimentos y piensos, materiales incompatibles. Ver Peligros Químicos. Puede ser almacenado en contenedores de acero inoxidable. Almacenar en un área con suelo de hormigón resistente a la corrosión

Fórmula Molecular: H3PO4 Peso molecular 18.01g/mol Aspecto: liquido Color: incoloro Olor : inodoro

Punto de ebullición: 158°C Punto de fusión: 21.1°C Presión de vapor: (21°C): 2.5 Densidad: 3.4 Solubilidad: Soluble en etanol y agua

Almacene en un lugar fresco, seco y bien ventilado. Lejos de fuentes de calor, ignición y de la acción directa de los rayos solares. Separar de materiales incompatibles. Rotular los recipientes adecuadamente. No almacenar en recipientes metálicos.

Ácido Fosfórico

Permanganat o de Potasio

Fórmula Molecular: KMNO4 Peso molecular 158.43g/mol Aspecto: Sólido Color: incoloro Olor : inodoro

Punto de ebullición: descompone Punto de fusión: 250°C Densidad: 2.7 Solubilidad: agua

Oxalato de sodio

Fórmula Molecular: Na2C2O4 Peso molecular: 134 g/mol Aspecto: Sólido Color: Blanco Olor : inodoro

Punto de ebullición: descompone Punto de fusión: 240°C Densidad: N.D. Solubilidad: agua

Para manejar este compuesto deben utilizarse bata, lentes de seguridad y guantes, en un área bien ventilada. Para cantidades grandes, debe usarse, además, equipo de respiración autónoma. No deben usarse lentes de contacto al manejar este producto. Al trasvasar disoluciones de este producto, usar propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA. Se debe de almacenar y/o transportar por compatibilidad no se deben colocar junto con Agentes Oxidantes Debe estar debidamente etiquetado, la cual debe contener nombre del material, identificación de transporte(DOT) y color de almacenaje, junto con indicaciones de primeros auxilios

• 3.1.-  Del frasco que contiene materia prima de sulfato ferroso heptahidratado, extraer extraer 0.556 0.556 g, g, pesados pesados • 3.1.-  Del frasco que contiene materia prima de sulfato ferroso heptahidratado, exactamente en balanza analítica (véase puntos Colocar dicha dicha cantidad cantidad en en un un Vaso Vaso de de precipitados precipitados de de exactamente en la la balanza analítica (véase puntos 2.1-2.3). 2.1-2.3). Colocar 100 mL mL y y agregar agua hasta hasta disolución. Rotular disolución. Rotular como como problema problema 1. 1. 100 agregar agua • 3.2.- Repetir pasos 2.5 y 2.6 para el llenado de bureta de 50 mL con Permanganato de Potasio.  • 3.2.- Repetir pasos 2.5 y 2.6 para el llenado de bureta de 50 mL con Permanganato de Potasio.  • 3.3. 3.3. Colocar Colocar 3 3 gotas de ácido sulfúrico al Vaso de de precipitados precipitados que que contiene contiene Sulfato Sulfato ferroso ferroso heptahidratado heptahidratado • gotas de ácido sulfúrico al Vaso (problema 1). 1). Posteriormente calentar hasta una placa de calentamiento calentamiento y y agitación, agitación, con con agitación agitación (problema Posteriormente calentar hasta 60ªC 60ªC sobre sobre una placa de magnética constante. magnética constante. • 3.4. Colocar los electrodos dentro del vaso de precipitados. Encender el aparato. • 3.4. Colocar los electrodos dentro del vaso de precipitados. Encender el aparato. • 3.5. Agregar 3.5. Agregar el el volumen volumen necesario necesario de de Permanganato Permanganato de de Potasio Potasio hasta hasta que que se se produzca un cambio cambio notable notable en en el el • produzca un potencial eléctrico señala en una aparato. Agregar Agregar un un exceso exceso hasta hasta que los datos datos no no varíen varíen de de potencial eléctrico que que señala en una pantalla pantalla digital el digital el aparato. que los manera considerable.  considerable.  manera • 3.5.3.5.- El El proceso proceso anteriormente anteriormente mencionado mencionado se se debe debe realizar triplicado rotulando rotulando los los matraces matraces como como problema problema 1, • realizar por por triplicado 1, 2,3 respectivamente.   respectivamente.   2,3

• 2.1. 2.1. Nivelar analítica (de los tornillos que se se encuentran encuentran en base del del equipo equipo hasta que la la • Nivelar la la balanza balanza analítica (de ser ser necesario) necesario) ajustando ajustando con con los tornillos que en la la base hasta que burbuja de de nivel nivel esté burbuja esté centrada.   centrada.   • 2.2. Previo a encender el equipo  limpiar  la superficie e interior del mismo, utilizando una brocha. Encender la balanza analítica y • 2.2. Previo a encender el equipo  limpiar  la superficie e interior del mismo, utilizando una brocha. Encender la balanza analítica y establecer miligramos como unidad. (Registrarse bitácora de de uso uso de balanza)  establecer miligramos como unidad. (Registrarse en en la la bitácora de la la balanza)  • 2.3. 2.3. Para el pesaje cortado en de cuadrado cuadrado (7X7cm) (7X7cm) y, y, doblado doblado de de • Para el pesaje del Oxalato del Oxalato de de Sodio emplear Sodio emplear papel glassine previamente papel glassine previamente cortado en forma forma de manera que facilite la entrega al matraz. Colocar el papel glassine sobre el plato de la balanza y tarar la masa del mismo. Es manera que facilite la entrega al matraz. Colocar el papel glassine sobre el plato de la balanza y tarar la masa del mismo. Es importante el el uso guantes durante toda la importante uso de de guantes durante toda la determinación.  determinación.  • 2.4. 2.4. Pesar  exactamente 0.134 g de Oxalato de Oxalato de y colocarlo en un 125 mL, mL, disolver un poco agua. • Pesar  exactamente 0.134 g de Sodio Sodio y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de matraz Erlenmeyer de 125 disolver con con un poco de de agua. Rotular como Estandarización 1.  Rotular como Estandarización 1.  • 2.5. 2.5. En una bureta 50 mL, agregar agregar un 1), por paredes de limpia, • En una bureta de de 50 mL, un volumen volumen Permanganato Permanganato de de potasio potasio (solución (solución 1), por las las paredes de una una bureta bureta limpia, manteniendo la mojará todo todo el la bureta, deshecha el mismo (abriendo (abriendo la la llave llave de manteniendo la llave llave de de esta esta cerrada. cerrada. El El líquido líquido mojará el interior interior de de la bureta, luego luego se se deshecha el mismo de la bureta). la bureta). • 2.6. 2.6. Fijar universal con empleando un un embudo embudo se se vierte vierte la la solución solución de de Permanganato Permanganato de Potasio • Fijar la la bureta bureta en en un un soporte soporte universal con una una pinza pinza y y empleando de Potasio por encima de la marca del 0, luego se abre la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que se llene de de burbujas de aire, aire, por encima de la marca del 0, luego se abre la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que se llene burbujas de dejándose en nivel de dejándose en el el nivel de 0. 0. • 2.7. 2.7. Al agregar 3 3 gotas sulfúrico, posteriormente posteriormente • Al matraz matraz Erlenmeyer Erlenmeyer que que contiene contiene Oxalato Oxalato de de Sodio Sodio (estandarización (estandarización 1 1 agregar gotas de de Ácido Ácido sulfúrico, calentar hasta 60ªC sobre una placa de calentamiento calentamiento y agitación, con con agitación magnética constante. constante. calentar hasta 60ªC sobre una placa de y agitación, agitación magnética • 2.8. Agregar el volumen necesario hasta que se produzca el cambio de color en el matraz, a un color rosa intenso. (La estandarización • 2.8. Agregar el volumen necesario hasta que se produzca el cambio de color en el matraz, a un color rosa intenso. (La estandarización se realiza se realiza en en caliente) caliente) • 2.9. anteriormente mencionado triplicado rotulando rotulando los como estandarización estandarización 1, 2,3 • 2.9. El El proceso proceso anteriormente mencionado se se debe debe realizar realizar por por triplicado los matraces matraces como 1, 2,3 respectivamente, para así mediante los cálculos necesarios real del del Permanganato Permanganato de de potasio.   potasio.   respectivamente, para así mediante los cálculos necesarios obtener obtener la la concentración concentración real

• Nivelar la balanza granataria, para esto se colocara en una superficie plana para procurar que • Nivelar la balanza granataria, para esto se colocara en una superficie plana para procurar que este  centrada. este  centrada. • Tarar Tarar la balanza con vaso de las pesas el brazo brazo de de la la • la balanza con un un vaso de precipitados de precipitados de 600 mL, moviendo 600 mL, moviendo las pesas sobre sobre el balanza, procurando que procurando que la de peso peso este este en en la la marca marca correspondiente (0) lo que correspondiente (0) lo que garantiza garantiza balanza, la señal señal de que se se conseguido  conseguido  llegar llegar al al peso del vaso y por por lo lo tanto un equilibrio.  equilibrio.  que peso del vaso y tanto un • Adelantar Adelantar las del brazo brazo de de la la balanza balanza 0.95 0.95 g que corresponde corresponde al al peso peso deseado deseado del del • las pesas pesas del g que Permanganato de de Potasio, llegar  al al nivel nivel (0). Pesar la cantidad descrita Permanganato Potasio, hasta hasta llegar  (0). Pesar la cantidad deseada deseada descrita anteriormente. anteriormente. • Disolver Disolver el Permanganato de de Potasio con un poco de agua agua destilada destilada y aproximado • el Permanganato Potasio con un poco de y llevar llevar a a volumen volumen aproximado de 300 mL. Rotular como solución 1.  de 300 mL. Rotular como solución 1. 

Titulación óxidoTitulación óxidoreducción de Sulfato Ferroso heptahidratado con con Permanganato de potasio.

Estandarización del Estandarización del Permanganato de Permanganato de Potasio con Potasio con Oxalato de de Sodio Sodio Oxalato

Preparación Preparación disolución de de disolución Permanganato Permanganato de de Potasio.  Potasio. 

DIAGRAMA DE FLUJO Material

Instrumento

Equipo

Reactivo

3 Vasos de precipitados 100 mL. Gotero. Piceta. Bureta 50 mL Perilla de seguridad. Espátula. 3 Matraz Erlenmeyer 125 mL

Balanza analítica. Potenciómetro

Placa de calentamiento y agitación

H2SO4 H3PO4 KMNO4

Tabla 2. Muestra el material, reactivos, instrumentos y equipo a utilizar en el experimento. MATERIAL

BIBLIOGRAFÍA 

Ayres, G. Análisis Químico Cualitativo. EDICIONES DEL CASTILLO, S.A. 1970

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Maier, Hans G. Métodos modernos de análisis de alimentos Tomo I. EDITORIAL Acribia. Zaragoza 1981

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Farmacopea de los Estados Unidos Edición. 1047

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de América Formulario Nacional. Volumen 2. 8ª

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Skoog, D. A., est, D.M y Holler, F.J. Fundamentos de Química Analítica. Editorial Reverté, S.A., Barcelona 1997.

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Vaquero V.G., Pérez V.F. Fundamentos del Análisis Farmacéutico. FES Zaragoza, UNAM; Ciudad de México.