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• Henry Vargas

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ANALISIS DE MINERAL DE ARSENICO POR VOLUMETRIA MATERIALES Y EQUYIPOS A UTILIZAR: 1. Para el pesado de muestra      

Muestra representativa de mineral de arsénico (100 gr. Aprox.) Balanza de 4 dígitos Espátula Luna de reloj de 8cm de diámetro Matraz erlenmeyer de 250 ml. Franela

2. Para el ataque de la muestra  Plancha eléctrica  Estufa graduable  Tenaza o pinza  Campana extractora  Papel filtro 11x11 cm 3. Para la destilación de la muestra  Balón de gas – fosforo  Mechero bunsen  Soporte universal  Destilador de arsénico  Vaso de ppdo de 400ml  Tapón con dos huecos 4. Para titulación de la muestra  Bureta de 1Lt.  Bagueta  Probeta de 25ml.  Gotero REACTIVOS A UTILIZAR:        

Agua destilada Sulfato de amonio Sulfato de potasio Sulfato ferroso Acido sulfúrico Q.P Acido clorhídrico Q.P bromato de potasio 0.28% anaranjado de metilo

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DEL ARSENICO POR VOLUMETRIA

1º) PESADO DE MUESTRA  Previa preparación mecánica de la muestra de mineral de As (100gr. Aprox.).  Homogenizar y cuartear la muestra con la espátula  pesar 0.25 gr. De muestra en la balanza de 4 dígitos (previa calibración de la balanza). Verter la muestra en un matraz erlenmeyer de 250ml. 2º) DIGESTACION DE LA MUESTRA  pesar y agregar 3gr. De sulfato de potasio, 3gr de sulfato de amonio, al mismo matraz, adicionar 10ml de acido sulfúrico Q.P ; y papel filtro de 11x11cm  la solución resultante se lleva a la estufa a calentar lentamente hasta la disolución completa de la muestra.  Luego se le lleva a calentamiento mas fuerte se observa el desprendimiento de gases blancos (so3), hasta la aparición de gotas condensadas en el interior del matraz

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Bajar y dejar enfriar

3º) DESTILACION DE LA SOLUCION  Pesar y agregar 3gr de sulfato ferroso a la solución pastosa fría  Adicionar 100ml de agua destilada y , 50ml de acido clorhídrico Q.P.

 en el vaso de 400ml agregar 150ml de agua destilada

 Alistar el destilador lavando con agua destilada

 Poner un tapón con dos huecos (uno para el termómetro y el otro para un tubo de vidrio) al matraz que contiene la solución y también al destilador conjuntamente. En la otro extremo poner el vaso de 400ml que contiene el agua destilada (Que recepcionara al arsénico en estado líquido).

 una ves que este instalado correctamente los materiales como se muestra en la figura anterior. se procede a encender el mechero bunsen para la destilación respectiva llegando a una temperatura de 100 – 110ºC. La duración de la destilación es de 35- 40 minutos

 Durante este lapso de tiempo el volumen del matraz disminuirá a 50ml, por consiguiente el volumen de vaso aumentara a 250ml. La destilación termina en esta etapa.

4º) TITULACION DE LA MUESTRA  El vaso que contiene la solución, se lleva a calentar a la plancha eléctrica hasta llegar a la temperatura de 60ºC.

 Se baja y se agrega 4 gotas de anaranjado de metilo (indicador  agitar con la bagueta , se observa que cambia a un color rosado

 titular con el bromato de potasio, hasta que cambie a un color blanco

 Leer y anotar el gasto o volumen consumido del bromato de potasio  Calcular el % de arsénico de la muestra analizada

5º) CALCULOS:

% As = gasto de la titulación (FACTOR) (100)(%) W. de la muestra

OBSERVACIONES  Para el análisis del patrón se realiza el mismo procedimiento experimental, solo se pesa el trióxido de arsénico 0.2gr en ves de la muestra del mineral

RECOMENDACIONES  Antes de empezar con el trabajo, tener el área limpia y ordenada, Usar los equipos de protección personal para evitar cualquier tipo de accidente  La muestra del mineral de arsénico tiene que estar bien cuarteada, homogenizada y pulverizada,  Antes de usar la balanza de 4 dígitos, verificar su buen funcionamiento, luego hacer una buena calibración, ya que de esto depende el resultado final del análisis.  Verificar que los materiales, ( matraces erlenmeyer, luna de reloj y espátula)a usar estén limpios y descontaminados, también ordenados en forma ascendente matraz  Anotar los código de cada muestra con el numero respectivo de cada matraz en la tablilla de control ( esto evitara los cruces de muestra)  Al momento de pesar la muestra, llegar a un peso exacto de 0.25gr.  En la di gestación, evitar poner directamente a fuego alto el matraz con la solución, ya que esto tendrá como consecuencia un ataque rápido y puede rebalsa la solución  Al momento de la destilación abrir el caño del agua potable, ya que su función es enfriar y cambiar de estado gaseoso al estado líquido al arsénico.