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J E S S I C A C O N T R E R A S

Introducción El aceite vegetal es un compuesto orgánico obtenido a partir de semillas u otras partes de las plantas en cuyos tejidos se acumula como fuente de energía, Entre las fuentes vegetales se identifican más de veinte especies oleaginosas como es el caso del algodón donde el aceite de este se obtiene en base a las semillas de la

planta con este mismo nombre, además es uno de los productos más utilizados a nivel industrial como aceite para freír todo tipo de frituras (papas fritas, maíz palomero para cines), esto gracias a que es el más barato de los aceites existentes actualmente y además posee un grado muy superior de vida útil frente a otros tipos de aceites. Entre las principales características que este contiene podemos destacar su bajo contenido de grasas de grasas polisaturadas que contrasta con su alto contenido de grasasmonoinsaturados y saturadas. Además, este tipo de aceite posee vitamina E y vitamina K, que son resistentes al procesado de altas temperaturas al que es sometida la semilla para la producción de estos aceites.

MATERIA PRIMA Algodón es el nombre que reciben diversas especies del género Gossypium, que pertenecen al grupo familiar de las malváceas. Se trata de plantas con tallos de color verde que, al dar flores amarillentas, se tornan rojizos. Su principal particularidad es el fruto que presenta semillas recubiertas por una borra de color blanco que, cuando se abre la cápsula, sale. (Porto, 2015). Variedades La semilla de algodón se obtiene de la planta de algodón, que comprende 40 especies. Alrededor del 94% de la producción mundial corresponde a la variedad de tierras altas (gossypium hirsutum). DESCRIPCIÓN DE LA ESPECIE Arbusto anual, de hasta (1.5-) 2.0 m alto, tallos usualmente ramificados, con ramas vegetativas y reproductiva, tallos estrellado-pubescentes. Hojas 4.0-10.0 cm largo, alternas, cordatas, 3.5 lobadas, lóbulos anchamente triangulares hasta ovados, agudos o acuminados, densamente pubescentes a glabros; pecíolos 0.5-1 veces el largo de la lámina; estípulas 0.5-1.5 (-2.0) cm largo, subuladas o falcadas. (canabio, 2003). El algodón (Malvaceae) es una planta anual cultivada principalmente por la cubierta pilosa de su semilla o lint. Las semillas del algodonero son también aprovechadas por su alto contenido de aceite. Sus hojas son grandes y lobuladas. Sus frutos son cápsulas dehiscentes. Cada cápsula contiene hasta 40-50 semillas, las cuales están unidas al lint. Las semillas del algodón están formadas de cáscara y grano. (Aires, 2016). GENERALIDADES El algodón como especie vegetal es un tipo de planta que pertenece a un grupo muy diverso, con gran variedad de especies dentro de un mismo género. Pertenece a la división Magnoliophyta, familia Malvaceae. En general, son hierbas anuales, es decir, luego de ser cosechados sus frutos, reinician su ciclo de vida por completo. Pueden alcanzar hasta 3 metros de altura en su hábitat natural, emergiendo desde el suelo y ramificando profusamente desde un tallo principal, de textura oleosa y pubescente (con vellosidades). Las hojas son pequeñas, de tonalidades verde claras opacas, con patrones lobulados. Las flores suelen ser terminales, con pétalos de color amarillo pálido algo translúcidos, o en otras especies, con tonalidades rosáceas. Sus frutos son de tipo capsulares y deshicentes, es decir, al madurar, se abren y dejan entrever un tejido filamentoso, en este caso, el algodón propiamente tal, es usado para consumo humano en manufacturación de telas. (escolares.net, 2014).

DESCRIPCIÓN DE LA OLEAGINOSA El algodón es otra planta oleaginosa muy útil, originaria de Mesoamérica y de la India. Desde hace siglos el algodón se ha utilizado como una de las fibras textiles más importantes. Desde fines del siglo XVIII sus semillas se utilizan para la fabricación de aceite que, por su sabor, composición química y alto índice de humeo, tiene muy buenas cualidades para la elaboración de frituras, aderezos y en panadería. (productooleaginosas, 2007).

El aceite de semilla de algodón se obtiene de las cápsulas contenidas en las fibras del algodón (Gossypium hirsitum L.), planta cultivada en EEUU, Brasil, China y Egipto. El contenido en aceite de la semilla es aproximadamente de un 18%. El aceite refinado tiene un color amarillo dorado y olor característico. La semilla de algodón es muy parecida a la semilla de girasol, puesto que en las dos, el grano productor de aceite se encuentra dentro de una cáscara dura. El aceite se extrae del grano, al ser un aceite vegetal el aceite de algodón no tiene colesterol. Su alto contenido en Vitamina E, antioxidantes, permite que pueda ser almacenado por mucho tiempo. Mezclado con otros aceites y grasas, el aceite de algodón mejorara la calidad y funcionalidad de los mismos. Contiene gran cantidad de ácidos grasos omega-3 y omega6; ácidos grasos mono y poliinsaturados. Composición equilibrada entre palmítico y oleico (1 a 1) y el doble de linoleico. (suval, 2009). El aceite de algodón tiene un contenido 100% graso, siendo más de la mitad ácidos grasos polinsaturados. También aporta una importante cantidad de ácidos grasos saturados, así como de vitamina E. Como es habitual en los productos grasos, se trata de una fuente alimentaria muy alta en calorías (topculinario, 2011).

Por cada 100g de aceite de algodón:

Fuente: (Funiber, 2011).

Procesamiento Los cuatro productos del procesamiento de la semilla de algodón enumerados por el orden en que se separaran, son los línteres, la cáscara, el aceite y la harina. La práctica general separa los línteres en dos pasos y luego se fragmenta la semilla para separar la cáscara de la almendra. Esta última se adiciona y escama y se obtiene el aceite por prensado mecánico, extracción por solvente o una combinación de ambos métodos.

PROCESO DE EXTRACCION 1. Refinamiento: Refinamiento: Comprende el lavado del aceite con una solución alcalina. Compuestos acídicos tales como ácidos grasos libres y otras materias grasosas son removidas durante este proceso 2. Blanqueado: En este proceso, se le añade un material adsorbente. Se activa por medio de calor. Luego se filtra el aceite para remover el adsorbente y los pigmentos indeseables. De esta manera se obtiene un aceite claro y liviano. 3. Winterización: El aceite de algodón "winterizado" se separa en dos fases: una grande clara y otra pequeña que es turbia, hecha de grasas de alto punto de fusión. La fase turbia puede ser separada mecánicamente. 4. Grasas y Aceites: Las grasas provienen generalmente de productos animales y son sólidas a temperatura ambiente. Los aceites provienen de plantas y son líquidos. En muchos casos, estos términos son intercambiables, como en el caso de las etiquetas de nutrición en las cuales sólo se usa la palabra "grasa". 5. Hidrogenación: Tratando las grasas y aceites a varios niveles con gas de hidrógeno en presencia de un catalizador, resulta en la adición de un hidrógeno al carbón-carbón doble enlace. (guerra, 2014).

METODOS DE EXTRACCION Después de eliminar la cáscara, la pepita se acondiciona o se somete a cocción con vapor, para pasar luego por una o más series de laminadoras para romper las glándulas del aceite y producir escamas de 0.25 mm a 0.35 mm de espesor. Hay varios métodos para extraer el aceite: Molturación en prensas hidráulicas Este método de extracción es útil cuando el factor trabajo es barato y escasea el capital. El rendimiento requiere mucha mano de obra y es poco eficiente.

Extracción mediante expellers El aceite se separa mecánicamente sometiendo las escamas a presiones muy altas con expeller. Este proceso necesita mucha energía y es más eficiente que el prensado hidráulico, pero menos que la extracción por solventes. Extracción directa por solvente Se utilizan dos procedimientos de extracción: continua y por lotes. En el procedimiento continuo, la extracción se lleva a cabo por contacto entre el solvente que fluye en una dirección y las escamas que fluyen a contracorriente. En el proceso por lotes, .se adiciona el solvente a las escamas en un recipiente estático, y permanecen en contacto durante un periodo de tiempo determinado. Luego, se filtra la miscela y se separa los excedentes de solvente de la harina con vapor. Este método requiere de una operación de destilación para la recuperación del solvente utilizado y el cual puede ser reciclado. Extracción con preprensado mediante solvente Se trata de una combinación de los procedimientos anteriores. Suprime una porción del aceite de la parte carnosa con expellers y extrae el aceite restante con solvente. El procedimiento también se usa para extraer aceite de otras semillas con un contenido muy alto de aceite.

Ensanchadores con extracción directa mediante solvente Los ensanchadores son extrusores modificados que se usan para un acondicionamiento por ruptura de las escamas, previa a la operación de la extracción. Este proceso en las etapas posteriores permite fomentar la aglutinación del gosipol libre en un procedimiento directo de extracción con solvente, acortar el tiempo de extracción y obtener una mejor filtración. Este procedimiento es relativamente nuevo y su tecnología se halla todavía en desarrollo. Refinación de la miscela El aceite se extrae con solvente y se semirefina en estado de miscela. Este proceso presenta la ventaja de impedir los incrementos de calor que a veces ocurren en el aceite en bruto entre las fases de extracción y refinado.

EQUIPOS E INSUMOS UTILIZADOS EN EL PROCESO DE EXTRACCIÓN DE ACEITE CRUDO DE ALGODÓN.

ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE GRASAS Y ACEITES Existe un gran número de análisis para evaluar las características físicas y químicas de las grasas y aceites a lo que continuamente se añaden nuevos procedimientos, sobre todo instrumentales, que son más rápidos y exactos; sin embargo, los tradicionalmente empleados son de rutina en muchos laboratorios e industrias y se usan para llevar a cabo un control de calidad adecuado. Los resultados de estos análisis ofrecen mucha información sobre la naturaleza, el origen y el posible comportamiento de las grasas y aceites en diferentes condiciones de almacenamiento y procesamiento.     

ÍNDICE DE COLOR PESO ESPECÍFICO PRUEBA DEL FRÍO PUNTO DE FUSIÓN ÍNDICE DE REFRACCIÓN

     

ÍNDICE DE YODO DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE ÍNDICE DE ACIDEZ DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO DETERMINACIÓN DEL ENRANCIAMIENTO POR LA PRUEBA DE KREIS PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Este método establece las condiciones generales de preparación de la muestra: las de carácter particular están indicadas en los métodos correspondientes. Muestra fluida y perfectamente limpia. Para todas las determinaciones, antes de realizar la toma de muestra para el ensayo, se debe agitar para mejor homogenización. Muestra fluida, pero presenta turbidez o materia depositada (Impurezas, agua, materiales volátiles y material insaponificable, se debe agitar enérgicamente para homogeneizarla lo mejor posible antes de la toma para ensayo. Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a 50°C y cuando se alcance esta temperatura, agitar enérgicamente. Dejar decantar. Filtrar sobre papel en la estufa mantenida a temperatura de 50°C. El filtrado debe ser limpio. Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10°C superior a la de fusión presumible de la muestra. Si la muestra fundida es fluida y perfectamente limpia, se trabaja como se mencionó anteriormente, y Si la muestra fundida presenta turbidez o materia depositada, se opera como se explica en párrafos anteriores. (Becerra, 2015) Otra Metodología Para Toma De Muestra: En muestras líquidas desprovistas de sedimento, la muestra se debe tomar simplemente con un sifón. Si se trata de líquidos turbios o sedimentados, deberán agitarse previamente para tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que se deposite el sedimento nuevamente. El enturbiamiento de un aceite puede deberse a: • Presencia de gotas de agua en suspensión. (Becerra, 2015).  

Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados, como los aceites de maní, oliva, arroz y algodón. Presencia de materias mucilaginosas; si se ha separado en el fondo una capa considerable de agua sedimento, se determinará el volumen que ocupe.

En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomarán con una sonda o cuchillo muestras de diferentes partes, para luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo necesario (alrededor de 60°C), ya que de otro modo el agua tiende a sedimentar. En el caso de las margarinas y mantequillas, separar el agua de la masa fundida, filtrando sobre filtro seco después de calentar a 40°C. Nota/La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado, al abrigo del aire, la luz y a baja temperatura.  INDICE DE COLOR CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS

Base del Método: Caracteres organolépticas son las cualidades de las sustancias grasas perceptibles directamente por los sentidos. Por lo tanto, su determinación es fundamentalmente subjetiva; no permitiendo establecer, en general, métodos concretos y definidos. Aspecto e considerará de aspecto correcto cuando sometida la muestra de aceite, durante 24 horas, a una temperatura de 20°C +2°C se observe homogénea, limpia y transparente. Olor y sabor. Serán los normales según el tipo de aceite, y con los aromas propios y característicos, sin que se advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez. Color Variará del amarillo al verde. Para los aceites de oliva y orujo se medirá por el método «Indice de color A.B.T.». En los demás aceites refinados se medirá en el sistema Lovibond utilizando cubetas de 5,25 pulgadas.  PESO ESPECÍFICO PESO ESPECÍFICO: Es la relación que existe entre entre la densidad de dicha sustancia con la del agua (1.0). La densidad de los aceites y ceras varía entre 0.88 y 0.99. La densidad es una característica física de los aceites y grasas, que no requiere para su medición la aplicación de recciones químicas. La densidad de los ácidos grasos y glicéridos aumenta al disminuir su peso molecular y al aumentar su grado de insaturación. Se determina la masa de la unidad de volumen. G/cc a una T° dada. Se determina por picnometría a 25°C para aceites y a 60 °C para grasas. El equipo utilizado es un picnómetro y debe llenarse completamente, no deben quedr burbujas de aire, pues el volumen no sería el real de la sustancia. El agua empleada para llenar el picnómetro debe ser destilada, hervida para eliminar el CO2, y fría para alcanzar rapidamente la temperatura deseada, la cual debe ser igual para la sustancia como para el agua para poder hacer la relación en la fórmula a aplicar. La capucha del picnómetro tiene como fin evitar la evoporación de compuestos volátiles. Para evitar las burbujas de aire, se debe llenar el picnómetro con un ángulo determinado. La determinación también puede hacerse con grasas sólidas, fundiéndolas a 60 grados centígrados en un baño de maría, se llena el picnómetro y se deja en el baño de maria durante 30 minutos; luego se seca, se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad. La densidad específica se refiere a 25 grados centígrados, pero si fue tomada a otra temperatura se debe hacer la corrección. (Ver fòrmula para correcciòn de densidad). PET0 = WM - WSECO/WM - WAGUA

PET°= Peso Específico a cualquier temperatura. WM = Peso del PICNÓMETRO más la muestra. WAGUA = Peso del PICNOMETRO con agua. WSECO = Peso del picnómetro limpio, seco y vacío. Para grasas sólidas La AOCS da la siguiente fórmula: PE60°c/25 °C = PM/ PV [1+ (0.00025 x 35)] PE60°c/25 °C = Peso Específico del aceite a 60°C, comparado con volùmen de agua a 25°C.

PV = Peso de un volumen igual de agua a 25°C PM = Peso de la muestra a 60°C 0,00025 = Factor de dilatación del vidrio por cada grado de T°. La densidad de una grasa varía alrededor de 0.00064 por cada grado de temperatura. d 25°C = dT° + 0.00064(T-25)°C El 0.00064 es la corrección media correspondiente a cada grado de temperatura. dT° = d medida a T° diferente a 25°C  PRUEBA DEL FRÍO Base del Método: Este método mide la resistencia de la muestra a la cristalización mediante la aplicación de bajas temperaturas. Es aplicable a todos los aceites vegetales y animales refinados y secos.  PUNTO DE FUSIÓN El punto de fusión tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas (polimorfismo). Los puntos de fusión de los ácidos grasos, aumentan con la longitud de la cadena, y disminuyen con un aumento de la instauración. Para determinar el punto de fusión de una materia grasa, se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un termómetro graduado en unidades de 0,2°C. Las grasas y aceites naturales, como mezclas de glicéridos y otras sustancias no tienen punto de fusión neto y definido. No presentan punto crítico de sólido a líquido; este paso lo realizan gradualmente a través de estados pastosos hasta el completamente líquido.

 INDICE DE REFRACCIÓN Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. E s una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia analizada. En general los Índices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a más o menos 15 o 20 grados centígrados. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el análisis cuantitativo. Además está relacionado con el peso molecular y la instauración. Es un índice rápidamente determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación. El IR sirve para determinar el IY. Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Los ácidos grasos libres también bajan el IR Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados, para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40, para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0.000385, igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados. Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de igual forma. Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1.3 a 1.7. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis. Si t’ < t, se tendrá: ht = ht´ - (t-t´) F t= Temp. Referencia

Si t´> t, se tendrá: ht = ht´ + (t’-t) F t´= Temp. Observación Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas. Calibrar temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada, se coloca una gota en el prisma inferior, se ajustan los prismas, se deja en reposo por in minuto o hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. Se ajusta la luz para obtener una lectura clara, se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce. En la escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales.  INDICE DE YODO Medida de las instauraciones presentes en los Ac. Grasos que conforman un TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces). Los Ac. Grasos no saturados son líquidos a temperatura ambiente. El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa. Y se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. Importancia: El IY es una propiedad química relacionada con la instauración, con el Índice de Refracción y con la densidad: (a mayor Índice de yodo, mayor Índice de refracción y mayor densidad). Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados, dando IY relativamente altos. Existe relación entre el grado de instauración y el grado de enranciamiento, puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación.

 DETERMINACION DE INDICE DE SAPONIFICACION FRACCIÓN INSAPONIFICABLE Menor del 2%, más del 2% representa una adulteración (hidrocarburos, parafinas). Esteroles: Representan la mayor parte del material insaponificable. Químicamente son inertes y no confieren propiedades al aceite. Usos:  

 

Síntesis de hormonas y de vitamina D. Su contenido en el aceite se reduce por el tratamiento con vapor de agua a altas temperaturas.  Colesterol: Predomina en grasas animales y aceites marinos. Fitoesteroles: β -sitosterol, estigmasterol, brassicasterol. Son esteroles de origen vegetal, con pequeñas cantidades de colesterol. Su identificación nos indica el origen de la GRASA O ACEITE. Antioxidantes Se encuentran en pequeñas cantidades (0.05-0.2%)→ inhiben oxidación, causa de RANCIDEZ en grasas vegetales. 

Tocoferoles o vitamina E: α> β >

γ

> ζ Potencia antioxidante.



El aceite del gérmen de trigo posee considerables cantidades de tocoferol α , β ,

γ .   

En aceites de origen animal el Tocoferol es el más activo. No se separan del aceite en gran proporción en el proceso de refinación. En el proceso de fabricación del aceite→ se adicionan para garantizar estabilidad durante algún tiempo.

 DEFINICIÓN DE MATERIAL INSAPONIFICABLE: MATERIAL INSAPONIFICABLE. Son aquellas sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en grasas, pero que no pueden saponificar por álcalis, y son solubles en los disolventes corrientes de las grasas. Se incluyen. Los más altos alcoholes alifáticos Esteroles: Alcoholes cristalinos (26 a 30 átomos de carbono) ej. el colesterol. Hidrocarburos: Compuestos de C e H como los carotenos Tocoferoles. Vitamina E Otros. Vitaminas A,D K. Aceites minerales Materia orgánica derivada del petróleo. Importancia: Los ácidos minerales se hayan en grasas o aceites solo cuando son adicionados artificialmente. Después de separar la sustancias insaponificable, se puede proceder a determinarlas cuantitativamente empleando técnicas adecuadas. El contenido del insaponificable de la mayor parte de las grasas naturales oscila normalmente entre 0.5 y 2.6%. El insaponificable se considera como una impureza. En los aceites marinos se han encontrado mayores contenidos de material insaponificable. En el proceso del método de análisis si la saponidicación ha sido incompleta, se tendrán resultados erróneos ya que la parte insaponificable de los triglicéridos es soluble tanto en eter de petróleo como en en eter etílico y el material insaponificable se extrae con cualquiera de los dos. Si la extracción se realiza con eter etílico , pueden llegar a formarse emulsiones difíciles de romper, pero la velocidad de extracción es mayor que cuando se emplea eter de petróleo, pudiendo quedar parte del material insapnificable sin extraer. La mayor parte de los métodos aconsejan realizar de 3 a 7 extracciones. Los métodos mas satisfactorios se basan en la extracción por vía húmeda, es decir, extracción de la materia insaponificable de una solución acuoso o alcohólica del jabón. Algunos jabones pueden pasar al disolvente (eter etílico), junto con la materia insaponificable. Estos jabones se pueden separar lavando el extracto de eter con mezclas de alcohol y agua, pero puede ocurrir hidrólisis de los jabones formándose de nuevo acidos grasos que son solubles en eter y pasan ala material insaponificable dando resultados erróneos; se puede realizar una corrección parcial del contenido de ácidos grasos libres en la materia insaponificable extraída, valorando la solución alcohólica del residuo con álcali y expresándolo en ácido oleico. Para eliminar el jabon y los ácidos grasos libres del

solución etérea, se lava esta primero con agua y luego con solución de NaOH diluída. Después de evaporar el solvente se debe secar el residuo insaponificable para asegurar la eliminación total del disilvente y de agua, teniendo la precaución de evitar pérdidas de compuestos volátiles, lo cual se logra empleando temperaturas reducidas de 80 grados centígrados. Se le puede adicionar una pequeña cantidad de acetona sin residuos al extracto para estimular la evaporación del disolvente y del agua. Base de método Después de saponificada la grasa se hace una extracción del material insaponificable con eter etílico o con eter de petróleo, purificando la capa etérea mediante lavados con agua y NaOH. El disolvente se evapora y se seca el residuo obtenido. A este residuo se le resta la cantidad en gramos de acidos grasos libres presentes, obtenidos mediante una valoración con un alcali; y este valor corresponde al material insaponificable. Cálculos % Mat. Insaponificable = (P.residuo – Peso ácidos grasos libres* / Peso muestra) x 100 *Peso de ácidos grasos libres = (VxN) NaOH X Peso de cada eq-g de Ac.oleico  INDICE DE ACIDEZ Presencia natural de la acidez libre en las grasas, es decir la suma de los ácidos grasos no combinados, resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos. (Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana.) El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. IMPORTANCIA. La acidez de las sustancias grasas es muy variable. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes, porque ni unos ni otros pueden contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado. Se considera como impureza en las grasas. La acidez puede expresarse en varias formas. Cuando se expresa como porcentaje, los cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del oleico. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína, ni tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico. Puede expresarse el % de acidez en el ácido graso que predomine en el aceite. En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas. Se emplea como disolvente el alcohol etílico, debe hacerse una buena agitación para garantizar la solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración... El cambio de color se observa en la fase alcohólica. Cuando el color del aceite es muy oscuro, el cambio de color del indicador no es observable, por lo tanto se debe reducir la muestra. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una valoración electrométrica. Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0.2% y de 25 gramos si la acidez esperada està en un rango

entre 0.2 – 1 % El resultado de la titulación con álcali en presencia de F.F se expresa en porcentaje de ácido oleico, cuyo peso molecular es 282. Según la norma Icontec 218, la acidez libre ® mide el grado de descomposición lipolítica de los GLICERIDOS (hidrólisis enzimática, tratamiento químico, acción bacteriana) Tamaño Muestra: 50g: Muestra con % acidez < 0.2% 25g: Muestra con % acidez (0.2-1%)  DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDOS INTRODUCCIÓN El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. APARATOS Navecilla de vidrio de 3 ml. Matraces con cuello y tapón esmerilados, de 250 ml de capacidad aproximadamente, previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrógeno o, preferiblemente, dióxido de carbono). Bureta de 25 o 50 ml, graduada en 0, 1 ml. REACTIVOS Cloroformo para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. Ácido acético glacial para análisis, exento de oxígeno por borboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. Solución acuosa saturada de yoduro potásico, recién preparada, exenta de yodo y yodatos. Solución acuosa de tiosulfato sódico 0,01 N o 0,002 N valorada exactamente; la valoración se efectuará inmediatamente antes del uso. Solución de almidón, en solución acuosa de 10 g/l, recién preparada con almidón soluble. PROCEDIMIENTO La muestra se tomará y almacenará al abrigo de la luz, y se mantendrá refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho. El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. Pesar con precisión de 0,001 g en una navecilla de vidrio o, en su defecto, en un matraz, una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga, con arreglo al cuadro siguiente:

Índice de peróxidos que se supone (meq de O2/kg) De 0 a 12 De 12 a 20

Peso de la muestra problema (g) De 5,0 a 2,0 De 2,0 a 1,2

De 20 a 30 de 30 a 50 de 50 a 90

de 1,2 a 0,8 de 0,8 a 0,5 de 0,5 a 0,3

Abrir un matraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestra problema. Añadir 10 ml de cloroformo. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación. Añadir 15 ml de ácido acético y, a continuación, 1 ml de solución de yoduro potásico. Cerrar rápidamente el matraz, agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente, a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. Valorar (agitando al mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico (solución 0,002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solución 0,01 N si se presuponen valores superiores a 12), utilizando la solución de almidón como indicador. Efectuar dos determinaciones por muestra. Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. Si el resultado del ensayo en blanco sobrepasa 0,05 ml de la solución de tiosulfato sódico 0,01 N, sustituir los reactivos. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de peróxidos (IP), expresado en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa se calcula mediante la fórmula siguiente:

IP=

V N 1000 P

Siendo:  V: ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco 

el

ensayo,

N: normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleada  P: peso en gramos de la muestra problema. El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas. (Becerra, 2015).