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FACULTAD DE INGENIERIA CIVIL PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL PRACTICA N0 4. DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD Y ACIDEZ EN AGUAS. GINARY LIZETH VARGAS GONZALES – ROSA LORENA GOMEZ RENGIFO UNIVERSIDAD DEL CAUCA Mayo 13 de 2016 RESUMEN Esta práctica permitió la familiarización con los diferentes materiales, reactivos (ácido sulfúrico e hidróxido de sodio) e indicadores (fenolftaleína y naranja de metilo) para la determinación de las concentraciones de alcalinidad y acidez en una muestra de agua residual mediante volumetría obteniendo valores de alcalinidad : 50 mg/l CaCO3 , acidez mineral : 112.6 mg/l CaCO3 y acidez total de 92.6 mg/l CaCO3, finalmente se deducen las interacciones entre los parámetros. INTRODUCCIÓN La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar ácidos. La alcalinidad de las agua naturales se debe básicamente a sales de ácidos débiles, aunque también es posible que esta se deba a sales de bases débiles y fuertes. Por otro lado la acidez se define como la capacidad del agua para neutralizar bases. Muchas aguas naturales, desechos domésticos e industriales se comportan como buffer. Principalmente por el sistema CO2, bicarbonato (HCO3-). La acidez de las aguas naturales es causada por el dióxido de carbono y /o por ácidos minerales fuertes. En aguas naturales la alcalinidad es debida principalmente a la presencia de: Bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos, los cuales se forman por la acción del CO2 sobre los materiales básicos del suelo, la acidez se debe principalmente a la presencia de CO2 como resultado de la oxidación de la materia orgánica, ó proveniente de la atmósfera. Ambos parámetros se encuentran estrechamente relacionados entre sí y con el pH del agua. (1)

OBJETIVO GENERAL:

MARCO TEÓRICO

Determinar mediante técnicas volumétricas la alcalinidad a la fenolftaleína y alcalinidad total; acidez total y mineral en una muestra de agua residual.

La acidez del agua es importante debido a sus características corrosivas y a los costos que involucran la remoción y control de las sustancias que causan corrosión.

La acidez mineral y la de CO2 se determinan mediante titulaciones con soluciones alcalinas estándar, en general se usa NaOH. La acidez mineral se mide por titulación con solución alcalina hasta pH de 4.5, bien sea potenciométricamente (pHmetro) o con indicadores, en este caso el más usado es el naranja de metilo, por ello la acidez mineral se conoce como acidez metil orange. La acidez total o acidez fenol se obtiene Cuando la titulación de la muestra se hace desde pH original hasta pH=8.3. (1) Ahora bien La alcalinidad es una medida de una propiedad agregada del agua y se puede interpretar en términos de sustancias específicas solo cuando se conoce la composición química de la muestra. La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio. Se distingue entre alcalinidad total o título alcalimetrico total, TAC medida por adición de ácido hasta el viraje del anaranjado de metilo a pH entre

4.4 y 3,1, también conocido como alcalinidad m, y la alcalinidad simple o título alcalimetrico, TA medida por el viraje de la fenolftaleína a pH entre 9.8 y 8.2, conocido como alcalinidad p. (2) RESULTADOS DETERMINACION ALCALINIDAD

DE

LA

Se tomaron 50 ml de agua de muestra 3 gotas de fenolftaleína (inicial) 3 gotas de naranja de metilo Se titula con ácido sulfúrico 0.02 N pH inicial de la muestra 9.30 unidades Tabla 1 Alcalinidad a la fenolftaleína Muestra

1 2 Promedio desviación

Volumen acido Sulfúrico (ml) Fucsia a incoloro 0.7 0.8 0.75 0.07

Concentración mg/l CaCO3 P

15

Tabla 2 Alcalinidad al naranja de metilo (NM) Muestra

1 2 Promedio desviación

Volumen ácido sulfúrico (ml) Naranja a salmón 1.8 1.7 1.75 0.07

Concentración mg/l CaCO3 NM

35

Los cálculos para la determinación de alcalinidad se realizan de la siguiente manera y se reportan en las tablas (1 Y 2)

𝒂𝒍𝒄 =

𝒗𝒐𝒍 𝒕𝒊𝒕 (𝒎𝒍) ∗ 𝒏𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 𝒗𝒐𝒍 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒎𝒍)

Tabla 3 Resultados de alcalinidad muestra

𝑷=

𝟎.𝟕𝟓∗𝟎.𝟎𝟐∗𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 = 15 mg/l 𝟓𝟎 𝒎𝒍

𝑵𝑴 =

CaCO3

𝟏.𝟕𝟓∗𝟎.𝟎𝟐∗𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 = 35 mg/l 𝟓𝟎 𝒎𝒍

CaCO3

Valores de alcalinidad mg/l CaCO3

OH- CO32- HCO3- TOTAL 0 30 20 50

1

Tabla 4 Valores teórico - experimentales pH acido adicionado (unidades) (ml) 9.3 0 8.3 0.75 4.5 1.75

10

0, 9.3 0.75, 8.3

pH

8 6

1.75, 4.5

4

Para saber en qué caso nos encontramos hallamos el valor del volumen gastado en M:

2 0 0

0.5

1

1.5

VOLUMEN DE ACIDO SULFURICO

Vol. M = 0.75+1.75 = 2.5 ml Vol. P = 0.75 Como vol. P < vol. M/2, entonces nos encontramos en el caso 4, calculamos M como: 𝑴=

𝟐.𝟓∗𝟎.𝟎𝟐∗𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 𝟓𝟎 𝒎𝒍

= 50 mg/l CaCO3

Fig 1. Curva de titulación para hidróxido - carbonato

una muestra

DETERMINACION DE ACIDEZ Se tomaron 50 ml de agua de muestra 3 gotas de fenolftaleína 3 gotas de naranja de metilo Se titula con ácido sulfúrico 0.02 N pH inicial de la muestra 2.93 unidades

Ahora calculamos el valor de: CO32- = 2P CO32- =2 (15) = 30 mg/l CaCO3

Los cálculos para la determinación de acidez se realizan de la siguiente manera:

CO32- = M-2P HCO3- = 50 – 30 = 20 mg/l CaCO3

𝒂𝒄 =

𝒗𝒐𝒍 𝒕𝒊𝒕 (𝒎𝒍) ∗ 𝒏𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 𝒗𝒐𝒍 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒎𝒍)

2

𝒂𝒄𝒊𝒅𝒆𝒛 =

𝟓.𝟔𝟑∗𝟎.𝟎𝟐∗𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 𝟓𝟎 𝒎𝒍

= 112.6 mg/l CaCO3

Tabla 5 Acidez total Muestra

Volumen hidróxido de sodio (ml)

1 2 3 Promedio desviación

5.7 5.8 5.4 5.63 0.21

Concentració n mg/l CaCO3

112.6

Tabla 6 Acidez mineral Muestra

1 2 3 Promedio desviación

Volumen hidróxido de sodio (ml) 4.8 4.6 4.5 4.63 0.15

Concentració n mg/l CaCO3

92.6

ANALISIS DE RESULTADOS La determinación de los parámetros de alcalinidad y acidez a analizar en esta práctica se realizan mediante la técnica volumétrica, que más que tratarse de la medición de volúmenes involucra sustancias químicas de concentración determinada, de tal forma que los cálculos estequiometricos corresponden al valor experimental, como es el caso de los agentes titulantes hidróxido de sodio y ácido sulfúrico cuya normalidad es de 0.02 N que permiten determinar acidez y alcalinidad respectivamente.

Teóricamente los OH- libres se van a neutralizar completamente a un pH mayor a 8.3, si tenemos en cuenta que el pH inicial de la muestra es 9.30 unidades se deduce que no hay OH- libres también la mitad de los carbonatos se neutralizan a pH 8.3 y la totalidad a pH 4.5, y finalmente los bicarbonatos son neutralizados a pH 4.5. Estos valores no fueron corroborados en la práctica, porque solo se tomó el pH inicial de la muestra, pero por el comportamiento en la titulación se infiere que esos valores se obtuvieron muy cercanos y a partir de valores teóricos y experimentales se realiza la curva de titulación hidróxido carbonato. Los indicadores también juegan un papel importante, porque permiten visualizar la reacción complejo métrica de titulantes con la muestra, es decir que se forman complejos coloreados como la fenolftaleína para indicar que el cambio se lleva a cabo de fucsia a incoloro, a pH cercano a 8.3 (alcalinidad a la fenolftaleína) y el naranja de metilo de amarillo a salmón, a pH cercano a 4.5 (alcalinidad total), como esos dos puntos 8.3 y 4.5 son de gran importancia se utilizan estos indicadores y la titulación se realiza en dos etapas sucesivas. La muestra inicia incolora, al adicionar la fenolftaleína la solución se torna rosada, el color esperado por que la muestra tiene un pH inicial de 9.30 unidades, al agregar 0.75 ml (tabla1) de ácido sulfúrico

aproximadamente, la solución va perdiendo el color rosa hasta irse convirtiendo en incolora nuevamente, ese valor es el que se ha llamado vol. P, que corresponde al volumen de ácido que se necesitó para que la fenolftaleína virara. Obteniendo hasta ese momento la alcalinidad a la fenolftaleína, es decir 15 mg/l CaCO3. Algo similar sucedió en la segunda etapa, al adicionar el naranja de metilo, se deduce que la solución estaba por encima de pH 4.5, ya que el color de la solución era amarillo, el volumen de ácido requerido para que la solución tomara un color salmón fue 1.75 ml (tabla 2) que corresponde al volumen necesario para cambiar de amarillo a salmón, llamado vol. M. el cálculo correspondiente a esta etapa es 35 mg/l CaCO3.. Entonces el valor de alcalinidad total para la muestra es de 50 mg/l CaCO3. Que corresponden a la suma de la alcalinidad P+ NM (tablas 1 Y 2). Este valor es igual al valor calculado teniendo en cuenta la imagen 1 que corresponde a las relaciones de alcalinidad, donde se determinó el valor de CO32- y HCO3- por el caso 4, con valores de 30 y 20 mg/l CaCO3. Respectivamente. (tabla3)

El comportamiento de la muestra es observable en la Figura 1. Curva de titulación para una muestra hidróxido – carbonato. Al analizar La acidez de la muestra de agua se realizó una titulación con una base fuerte (hidróxido de sodio 0,020 N), utilizando como indicadores el naranja de metilo para la

determinación de la acidez mineral y la fenolftaleína para la determinación de la acidez carbonacea. Esta se expresó como la cantidad equivalente de carbonato de calcio requerida para neutralizar dicha acidez. El procedimiento de titulación que se llevó a cabo, se considera que tiene ventajas, ya que permitió determinar que el agua de la muestra tenía una acidez mineral, no solo porque el pH inicial era de 2.93 y en teoría se establece que aguas naturales que tienen un pH por debajo de 4 contienen acidez mineral o acidez al naranja de metilo, de esa titulación se obtuvo 92,6 mg/l CaCO3. Al medir la acidez total que proviene de los ácidos minerales y débiles presentes en la muestra se logró determinar el valor de 112.6 mg/l CaCO3 correspondientes a esta acidez, los valores obtenidos se registraron en las tablas (5 y 6), para acidez total se utilizó la fenolftaleína como indicador infiriendo que en ese punto se neutralizan todas las especies acidas (excepto HCO3-). Es de gran importancia saber se consideran acidas las aguas naturales con pH menor que 8.5 (punto de la fenolftaleína) por el ácido carbónico o por los ácidos minerales fuertes pH mayor a 4 se encuentra la acidez por ácido carbónico y pH menor de 4

acidez por presencia de minerales fuertes CONCLUSIONES La medición de pH iniciales en las muestras para la determinación de los parámetros estudiados permitió comprobar que se estaba iniciando en condiciones requeridas para lograr el normal desarrollo y mediante apreciaciones colorimétricas llegar a los puntos deseados. El hecho de realizar el procedimiento con lectura análoga, tanto en la bureta como en las probetas hace que no haya precisión en los resultados, obteniendo así valores probablemente erróneos. La utilización de indicadores acidobase adecuados permitió visualizar dos puntos sucesivos de equivalencia mediante los cambios de color correspondientes al valor que a cada uno le confiere. La construcción de una curva de titulación permite la identificación de puntos de inflexión y capacidad tampón, si existe, y permite determinar la alcalinidad con respecto a cualquier pH de interés. Obteniendo mediciones de alcalinidad total y alcalinidad a la fenolftaleína se puede determinar las concentraciones en carbonatos, bicarbonatos, e hidróxidos.

BIBLIOGRAFÍA (1) EIA.escuela de ingeniería de Antioquia. Evaluación de la calidad del agua. Fecha de publicación desconocida.pag 2-13,2-14. (2) LAPEÑA M. tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Marcombo S.A. 1990. Barcelona(España) (3) https://www.google.com.co/search ?q=tabla+de+relaciones+de+alcalini dad&espv=2&rlz=1C1SAVG_enCO65 2CO652&source=lnms&tbm=isch&s a=X&ved=0ahUKEwio3M7sirTMAhX IHR4KHT8xATEQ_AUIBygB&biw=13 60&bih=667#imgrc=Jn141Dyjo4TAj M%3A (4) https://books.google.com.co/books? id=fQcXUq9WFC8C&pg=PA31&lpg=P A31&dq=que+es+acidez+mineral&so urce=bl&ots=O3iuRZZLb8&sig=rzSNl hnki-0LdKYgmdrSrSFxe_I&hl=es419&sa=X&ved=0ahUKEwii2jJz5nMAhWFjz4KHWupDGQQ6AEISz AI#v=onepage&q=que%20es%20acid ez%20mineral&f=false (5) https://quimiambientalutp.files.wor dpress.com/2013/02/acidezalcalinid ad-y-dureza.pdf (6) https://books.google.com.co/books ?id=S4bjFOEXRzMC&pg=PA34&lpg= PA34&dq=que+pasa+durante+la+aci dez+mineral&source=bl&ots=rfVhH CArR4&sig=qqXLHmGS1RTHqM7q_u 7PQ7dbkAw&hl=es&sa=X&ved=0ah UKEwjF8sD847PMAhVCFx4KHRswA 0MQ6AEIUjAJ#v=onepage&q&f=fals e (7) https://quimiambientalutp.files.wor dpress.com/2013/02/acidezalcalinid ad-y-dureza.pdf