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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Análisis Químico Determinación gravimétrica de cenizas, humedad y calcio en producto orgánico

Profesora: Jenny Álvarez Bautista Nombres y apellidos: Diego Humberto Palomino Pilco Código: 12070043 Horario: jueves, 5-9pm 12 de junio del 2019

I).Tabla de datos: A. Alcalímetrico Agua UNMSM Vmuestra(ml) V HCl(ml)

V m(ml)

V N.M(ml) Vmuestra(ml) V MB(ml) V HCl(ml)

100

5.0

100

5.6

100

25

13.3

100

13.2

100

13

100

25

29.7

100

12.5

100

12.9

100

25

30.3

100

12.7

100

12.3

100

25

31.9

B. Quelatometrico:

Agua UNMSM Vmuestra(ml)

VEDTA(ml)

Vmuestra(ml)

VEDTA(ml)

25

6.3

25

5.6

25

14

25

3.5

25

12.9

25

4.5

25

12.4

25

4.7

II) Objetivos y fundamentos del método:

Método Alcalimetrico:

1. Determinar la dureza total (dureza temporal + dureza permanente) 2. Determinar la alcalinidad del agua

Método Quelatometrico:

1.Determinar la dureza total. 2.Determinar la dureza calcica.

La Prueba Q:

Es una prueba estadística ampliamente utilizada, correcta y muy fácil de utilizar Cuando se aplica una serie de datos

La prueba Q permite descartar solo los resultados que se desvían mucho.

La prueba Q se aplica de la siguiente forma:

1.-Calcular el rango de los datos. 2.-Calcular la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino cercano. 3.- Dividir lo obtenido en el paso 2 entre el paso 1 para obtener el Q experimental. 4.- Consultar una tabla de valores Q critico y compararlo con el Q experimental. Si Q experimental > Q critico el resultado dudoso puede rechazarse con el grado de confianza.

III) Fundamento teórico Breve: Dureza del agua Saltar a navegación, búsqueda En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales, en particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales metálicas. Tipos de dureza La dureza del agua tiene una distinción compartida entre dureza temporal (o de carbonatos). y dureza permanente (o de no-carbonatos)

Dureza temporal La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición de cal (hidróxido de calcio).

El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el carbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura. Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas. Dureza permanente Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la

temperatura. Puede ser eliminada utilizando el método SODA (Sulfato de Sodio). También es llamada "dureza de no carbonato" Medidas de la dureza del agua Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son: *mg CaCO3/l o ppm de CaCO3 Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3.

*grado alemán Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.

*grado americano Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.

*grado francés Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.

*grado inglés o grado Clark Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua. La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por titulación con EDTA. Este agente complejante permite valorar tanto la concentración de Ca como la de Mg.

Clasificación de la dureza del agua Tipos de agua

mg/l

ºFR

ºDE

ºUK

Agua blanda

17

1.7

0.95

1.19

Agua levemente dura

60

6.0

3.35

4.20

Agua moderadamente dura

120 180

18.0 >18.0

Agua extremadamente dura >9999 >9999

12.59

>10.05 >12.59 >9999

>9999

Eliminación de la dureza Un proceso para la eliminación de la dureza del agua, es la desionización de esta mediante resinas desionizantes. La dureza se puede determinar fácilmente mediante reactivos. La dureza también se puede percibir por el sabor del agua. Es conveniente saber si el agua es agua dura, ya que la dureza puede provocar depósitos de carbonatos en conducciones de lavadoras, calentadores, y calderas o en las planchas. Si ya se han formado hay productos antical, aunque un método muy válido para diluir los carbonatos es aplicar un ácido débil (acético, cítrico etc) en los depósitos. Problemas de salud Algunos estudios han demostrado que hay una débil relación inversa entre la dureza del agua y las enfermedades cardiovasculares en los hombres, por encima del nivel de 170 mg de carbonato de calcio por litro en el agua. La organización mundial de la salud ha revisado las evidencias y concluyeron que los datos eran inadecuados permitir una recomendación para un nivel de la dureza. Una revisión posterior por František Kožíšek, M.D., Ph.D. Instituto nacional de la salud pública, República Checa da una buena descripción del asunto, e inversamente al WHO, da algunas recomendaciones para los niveles máximos y mínimos el calcio (40-80 mg/l) y el magnesio (2030 mg/l) en agua potable, y de una dureza total expresada como la suma de las concentraciones del calcio y del magnesio de 2-4 mmol/L. IV) Reacciones principales:

Alcalimetrico:

Dureza Temporal:

Ca(HCO3)2 + 2HCl  2H2O + 2CO2 (g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O 2CO2(g)

Dureza Permanente:

CaSO4 + Na2CO3  CaCO3(s)  Na2SO4

MgCl2 + NaOH  Mg(OH)2 (s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH  CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

V) Cálculos Detallados:

A.1 Estandarización de la Mezcla Básica (MB)

Aquí estandarizaremos la mezcla básica, con el HCl que se estandarizo con el patrón primario Bórax (Na2B4O7.10H2O)

Datos Importantes: N HCl = 0.1 V HCl = 15.8ml VMB = 10 ml

(NNB)x(VMB) = (NHCl)x(VHCl)

NMB = (NHCl)x(VHCl)

...........................(2)

VMB Reemplazando datos en (2)

NMB = (0.1N)x(15.8 ml) = 0.158 N. 10 ml

A.2 Estandarización de EDTA:

Aquí estandarizaremos el EDTA, con el CaCO3 y obtendremos el titulo del EDTA Datos importantes:: W CaCO3(alícuota) = 0.0521 g / 10ml Volumen de EDTA = 11.9 ml.

T EDTA/ CaCO3 =

mg CaCO3

.........(3)

ml EDTA T EDTA/ CaCO3 =

52.1 mg = 4.38 mg/ml 11.9 ml

B Alcalimetrico: B.1 Dureza temporal: Aquí titularemos a la muestra con solución previamente valorada de HCl, en presencia de indicador de naranja de metilo, hasta que el color del indicador rojo persista. Datos importantes:

TEDTA = 4.38 mg/ml N HCl = 0.1 N V HCl = 5.0 ml Pe CaCO3 = 50 g/eq

#Eq CaCO3 = #Eq HCl

WcaCO3 = (NHCl)x(VHCl)(Pe CaCO3) ...................(4)

Reemplazando datos:

WcaCO3 = (0.1 N)x(5.0ml)( 50 g/eq) WcaCO3 = 0.025 gramos.

Expresándolo en grados franceses:

ºF = 0.025 g

=

100 H2O

25 mg 100ml de H2O

B.2 Alcalinidad:

Mediante la alcalinidad determinaremos la presencia de iones negativos, sea los iones capaces de aceptar portones, por tanto la alcalinidad es la cantidad de equivalente de un ácido fuerte necesario para neutralizar estos iones mencionados. Valoramos con HCl, previamente estandarizado en presencia de indicador fenolftaleina hasta que vire de rojo grosella a incoloro. Luego agregamos indicador naranja de metilo y seguimos valorando hasta que el color rojo del indicador persista. La alcalinidad se expresa en mili equivalentes: Datos importantes: N HCl = 0.1 V HCl = 5.6 ml

#Eq = #Eq HCl

#Eq = (NHCl)x(VHCl) ...............................(5) reemplazando datos : #Eq = (0.1 N)x(5.6 ml) = 0.56 mEq

B.3 Dureza permanente: Agregamos la muestra a analizar y agregamos la mezcla básica (precipitara al Ca y Mg, por tanto la dureza temporal no interviene) luego se procede a filtrar y lo filtrado es utilizado para valorarse con HCl con indicador naranja de metilo(vira a color rojo) Datos importantes: N HCl = 0.1 N V HCl = 13.3 ml NMB = 0.158 VMB = 25 ml.

#Eq CaCO3 = #Eq HCl + #Eq iones

#Eq iones = (NMB)x(VMB) - (NHCl)x(VHCl).................(6)

Reemplazando datos:

#Eq iones = (0.158 N)x(25 ml) - (0.1 N)x(13.3 ml) #Eq iones = 2.62

Pero:

#Eq CaCO3 = #Eq iones y Pe CaCO3 = 50 g/eq WcaCO3 =#Eq iones x Pe CaCO3

Reemplazando tendremos el peso de CaCO3:

WcaCO3 =2.62 Eq x 50 g/eq = 0.131 gramos.

Expresándolo en grados franceses:

ºF =

13.1mg 100ml de H2O

C. Quelatometrico:

C.1 Dureza total:

La dureza total mediante el método quelatometrico se determina multiplicando el titulo, previamente obtenido, del EDTA con el volumen gastado para la titulación del agua con EDTA. Utilizando el indicador Negro de Eriocromo T (NET) virando de rojo vino a azul.

Datos importantes: T EDTA/CaCO3 = 4.38 mg/ml V gastado = 6.3 ml

W (mg) = (T EDTA/Zn )x(Vol. gastado) ........... (7) Reemplazando datos:

W dureza total = (4.38 mg/ml)x(6.3 ml) = 27.6 mg

C.2 Dureza calcica:

Es igual al método complexométrico descrito para la dureza total. No obstante, como la determinación se hace a pH 12-13, el Mg+2 precipita en forma de Mg(OH)2 y no interviene. Además, el indicador elegido no se combina más que con el Ca+2 . La Muestra a analizar se le agrega NaOH ( para la precipitación del Mg +2).y se le agrega el indicador Murexida y se procede a valorar con EDTA hasta que el indicador vire de rosa a violeta.

Datos importante: T EDTA/CaCO3 = 4.38 mg/ml V gastado = 5.0 ml

W (mg) = (T EDTA/Zn )x(Vol. gastado) ........... (8) Reemplazando datos:

W dureza total = (4.38 mg/ml)x(5.0 ml) = 21.9 mg

VI. Resultados de Grupo:

B. Alcalimetrico Agua de UNMSM Dureza Temporal

Alcalinidad

Dureza Permanente

0.02500

0.5600

0.00131

0.01234

0.2410

0.002443

0.01159

0.2391

0.001887

0.01177

0.2280

0.004037

T EDTA(mg/ml)

Agua UNMSM Dureza total (mg)

Dureza Calcica(mg)

0.8090

11.40

2.993

0.8090

11.33

2.8315

0.8090

10.44

3.6405

0.8090

10.03

3.8023

C. Quelatometrico

VIII) Resultados :

Agua UNMSM

ºF

Ppm

ºA

Dureza Temporal

12.0 mg

120 mg

6.72 mg

100 ml de H2O

L de H2O

100 ml de H2O

2.633 mg

26.33 mg

1.47 mg

100 mg de H2O

L de H2O

100 ml de H2O

Dureza Permanente

Método Alcalimetrico Agua UNMSM

ºF

ppm

ºA

Dureza Total = Dureza temporal + Dureza Permanente

14.633

146.33 mg

8.2113 mg

100 ml de H2O

L de H2O

100 ml de H2O

Método Quelatometrico Agua UNMSM

ºF

ppm

ºA

Dureza Total

43.2 mg

432 mg

24.2 mg

100 ml de H2O

L de H2O

100 ml de H2O

13.27 mg

132.7 mg

7.43 mg

100 ml de H2O

L de H2O

100 ml de H2O

Dureza Calcica

IX) Discusión de Resultados:

1. La Dureza Calcica es igual al método complexométrico descrito para la dureza total. No obstante, como la determinación se hace a pH 12-13, el Mg+2 precipita en forma de Mg(OH)2 y no interviene. Además, el indicador elegido no se combina más que con el Ca+2 Por ello los valores son parecidos..

2. Al comparar los resultados, por ejemplo de dureza total, con ambos métodos notamos la diferencia que tienen. Esto debido a algún error cometido durante la experiencia de laboratorio.

3. El error cometido notamos que se encuentra al realizar el método complexometrico, debido a los valores mayores que salen a comparación de los valores estándares permitidos en el agua potable (Fundamento teórico breve, clasificación del agua)

X) Conclusiones:

1. En los cálculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses están en mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se debe a los CaCO3.

2. En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la dureza temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores que lo grados alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO3

3. En los cálculos de la dureza total y dureza cálcica, se da lo mismo que en dureza temporal y permanente.

4. En los cálculos de alcalinidad, sabemos que ésta se expresa como carbonatos y bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleina notamos que no había cambio de coloración, por eso decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en bicarbonatos arroja una cantidad diferente a la de 0.

XI) Bibliografía:

SKOOG, Douglas A., Química Analítica

ALEXÉIEV, V.N., Análisis Cuantitativo, 1er edición