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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Anteproyecto para la determinación de porcentaje de pureza de una muestra comercial de ácido benzoico marca Meyer Química Suastes S.A. de C.V. con número de lote A0208586 por medio de una titulación ácido-base de forma directa en medio acuoso. Grupo: 1401 Fecha de emisión: Laboratorio: L-402 Página 1 de 17 30/08/2017

OBJETIVO Determinar el porcentaje de pureza de una muestra comercial de ácido benzoico marca Meyer Química Suastes S.A. de C.V. con número de lote A0208586 por medio de una titulación ácido-base de forma directa en medio acuoso.

HIPÓTESIS La muestra comercial debe contener no menos del 99.0% y no más de 100.5% de ácido Benzoico, según la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 7° Ed.

MARCO TEORICO Acido-Base (Acidimetría – Alcalimetría) Si una solución de ácido es titulada con una solución alcalina (o sea en la acidimetría) los hidroxilos de la solución alcalina se combinan con los hidrógenos ionizables del ácido, aumentando el pH de la solución, a determinado pH el punto de equivalencia es alcanzado y la reacción terminada. El mismo razonamiento se aplica a las soluciones alcalinas tituladas por ácidos (esto es la alcalimetría): el pH en el punto de equivalencia depende de la naturaleza de la concentración de los reactivos. Oxidación-Reducción (Redox): Se basan en los procesos en que existe transferencia de electrones (esto es, en las reacciones de oxido-reducción). Los agentes oxidantes o reductores presentan diferencies actividades químicas. Oxidantes fuertes tienen pronunciada tendencia a ganar electrones, que son capaces de remover un gran número de reductores. Lo mismo sucede en la pérdida de electrones en relación a los reductores. Siendo la intensidad de la acción oxidante o reductora de un sistema determinada por su potencial de oxidación. Precipitación Una reacción con formación de precipitado puede ser utilizada para titulación, desde que procese con velocidad adecuada, que sea cuantitativa y que haya un modo de determinar el momento en que

Realizó: Gómez Soto Kate Guadalupe

Revisó: López López Yahir

Aprobó: Juárez Martínez Vanessa

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el punto de equivalencia fue alcanzado. En la práctica esas condiciones limitan seriamente el número de reacciones de precipitación utilizables. Muchas reacciones de precipitación precisan de tiempos relativamente largos para ser consideradas cuantitativas. Formación de Complejos Las titulaciones complejométricas se basan en la formación de un complejo soluble. Son reacciones extremadamente comunes, pero pocas satisfacen las condiciones para ser utilizadas en química analítica. En su mayoría los complejos no son estables lo suficiente como para permitir una titulación. Los complejos que pueden ser utilizados son casi siempre agentes quelantes, siendo el reactivo más común la sal di-sódica del ácido etilen-di-amin-tetracético (EDTA). Casi todos los metales pueden ser titulados por el EDTA o reactivos semejantes y esas titulaciones representan uno de los mayores desarrollos de la química analítica clásica en los últimos años. Valoraciones directas Son aquellas en las cuales se añade el valorante directamente sobre el analito, midiéndose el volumen que es necesario para que la reacción se complete. Valoraciones indirectas: El analito se contabiliza valorando otro reactivo que haya reaccionado de manera previa y de forma estequiométrica con éste. Lo más frecuente es añadir sobre el analito un reactivo con el cual se forma un compuesto de tipo insoluble, seguidamente proceder a separar por filtración el precipitado que surja, disolverlo y pasar a valorar en la disolución el reactivo. De esta forma podemos valorar por ejemplo, iones sodio y potasio.

Valoraciones por retroceso: Es cuando, sobre el analito se adiciona un reactivo en exceso, en una cantidad conocida, y se pasa a valorar el reactivo que no se haya consumido con un segundo reactivo de concentración conocida. Calcularemos la cantidad de analito por diferencia. Este tipo de valoraciones posee gran interés, cuando la reacción con el analito no ocurre de manera rápida, como sucede con muchos compuestos de tipo orgánico. En estos casos, antes de hacer la valoración del exceso, se procede a esperar el tiempo que se estime o haga falta para que se complete la primera de las reacciones. Valoraciones por desplazamiento: Realizó: Gómez Soto Kate Guadalupe

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Es cuando el analito desplaza a otra especie de la combinación, de manera que pasa a ocupar su lugar. La especie que se expulsa, se valora con una disolución de la cual conocemos su concentración de reactivo. Suele ser un tipo de valoración indirecta, y se usa en volumetrías de complejos para calcular indirectamente un metal con un ligando, cuando no se puede hacer la valoración de modo directo, generalmente porque no se tiene un sistema indicador. Macro: De 100mg en adelante. Semi micro: De 10 mg a 100 mg. Micro: De 1 a 10 mg.

TEORÍAS DE ÁCIDOS Y BASES TEORÍA DE BRONSTED-LOWRY. De acuerdo con la teoría de Bronsted-Lowry, se define un ácido como una sustancia que puede donar un protón y una base como una sustancia que puede aceptar un protón. Los iones hidronio, H3O+, y los iones hidróxido, –OH, son respectivamente, los ácidos y bases más fuertes que existen en soluciones acuosas. Para Bronsted-Lowry, un Ácido, es una sustancia que cede protones, a otra que lo acepta llamada Base, de ahí se deduce que el ácido y la base deben estar presentes, y nace el concepto de Par Ácido-base conjugado. TEORÍA DE G.N. LEWIS La teoría de ácidos y bases fue ampliada enormemente por G.N. Lewis en 1923. Propuso que los ácidos podían definirse como receptores de pares de electrones y las bases como donantes de pares de electrones. En la teoría de Lewis, el protón no es el único ácido, sino también muchas otras partículas. Por ejemplo, el cloruro de aluminio y el trifluoruro de boro reaccionan con aminas en la misma forma que lo hace un protón. Las bases son bastantes similares tanto en la teoría de Lewis como en la teoría de Bronsted-Lowry. TEORÍA DE ÁCIDOS Y BASES DE SVANTE AUGUST ARRHENIUS Él definió los ácidos como sustancias químicas que contenían hidrógeno, y que disueltas en agua producían una concentración de iones hidrógeno o protones, mayor que la existente en el agua pura. Realizó: Gómez Soto Kate Guadalupe

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Del mismo modo, definió una base como una sustancia que disuelta en agua producía un exceso de iones hidroxilo, OH-.

·

Los ácidos liberan iones hidrógeno en agua. Las bases liberan iones hidróxido en agua.

La teoría de Arrhenius ha sido objeto de críticas. La primera es que el concepto de ácidos se limita a especies químicas que contienen hidrógeno y el de base a las especies que contienen iones hidroxilo. La segunda crítica es que la teoría sólo se refiere a disoluciones acuosas, cuando en realidad se conocen muchas reacciones ácido-base que tienen lugar en ausencia de agua.

CONSTANTE DE PKa La constante pKa es una medida de la acidez de una sustancia obtenida a partir del logaritmo negativo de su constante de disociación ácida Ka: pKa = - log10 Ka De manera análoga se define pKb como el logaritmo negativo de la constante de disociación básica Kb: pKb = - log10 Kb Ambas constantes se relacionan según la siguiente ecuación (similar a la ecuación que relaciona pH y pOH): pKa + pKb = 14

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Medida de la Acidez y Basicidad: Constante de acidez Ka: grado de disociación de un ácido débil (HA ↔ A-+H3O+). Ka= [A-]·[H3O+] / [HA] Constante de basicidad Kb: grado de disociación de una base débil (B↔BH++OH-). Kb=([BH+]·[OH-])/[B] Constante de equilibrio del agua: Kw: Kw= [H3O+]·[OH-] = Ka· Kb = 10-14

METODO OFICIAL

Imagen 1.- Valoración del ácido benzoico, Farmacopea De Los Estados Unidos Mexicanos 7° Ed.

CÁLCULOS Preparación de Hidróxido de Sodio 0.1 N m= NVPeq m= (0.1eq/L)(0.07L)( 40g/1eq ) m= 0.28g

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Estandarización de Hidróxido de Sodio con Biftalato de Potasio m= NVPeq m= (0.1eq/L)(0.01L)( 204.22g/1eq ) m= 0.20422g

Valoración de Ácido benzoico con Hidróxido de Sodio m= NVPeq m= (0.1eq/L)(0.01L)( 122.12g/1eq ) m= 0.12212g

ESTUDIO TEÓRICO C6H5COOH + NaOH

Inicial

Co

Agregado

----

xCo

Co - xCo

APE PE DPE

C6H5COO- + H2O

----

---

---

xCo

xCo

ƐCo

ƐCo

Co

Co

~0

XCo - Co

Co

Co

TABLA 1.- Tabla con los datos necesarios para tener un estudio teórico.

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pH pKa C6H5COOH: 4.202 HA Inicio Agregado APE PE DPE

OH-

+

A-

Co

+

H2O

--xCo ~0 ƐCo Co(x-1)

Co(1-x) ƐCo ~0

xCo Co Co

Tabla 2.- Tabla teórica para la obtención de las concentraciones de reactivos y las especies predominantes en una reacción ácido débil vs base fuerte.

C6H5COOH Inicio Agregado APE PE DPE

+

OH-

C6H5COO-

*0.1 **0.005 0.01

xCo ~0 0.01 °0.005

**0.005 ***0.01

~0

°0.01

0.01

+ H2O X --0.5 1 1.5 2.0

Tabla 4.- Concentraciones de reactivos para la reacción entre acido benzoico e hidróxido de sodio.

Inicio

Acotación *

Especie(s)

Formula

Ácido débil

1 1 (pKa) − (logCac.débil ) 2 2

Base débil

𝐶𝐵 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 ( ) 𝐶𝐴 1 1 7 + 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔𝐶𝑜 2 2

Base fuerte

14 + logCBfuerte

** APE

Buffer ***

PE DPE

°

pH 3.101 4.202 8.101 11.6989 12

Tabla 5.- Especies predominantes en la reacción entre acido benzoico e hidróxido de sodio, fórmulas para el cálculo de ph teórico de cada una de ellas.

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CURVA TEORICA DE PH 14

12

10

pH

8

6

4

2

0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

nOH Grafica 1.- Curva teórica pH vs mL de hidróxido de sodio 0.1 N agregados a ácido benzoico. Se observa que el pH inicial es de 3.101 mientras el viraje se da a un pH 8.101

ELECCION DE INDICADOR DE VIRAJE Tomando en cuenta que se tuviera un error del 0.1%, es decir una cuantitatividad del 99.9% se tiene que la concentración con error: Si 0.01 N es al 100% de la reacción el 0.1 % de la concentración error es igual 10-5 Para determinar el rango de viraje del indicador antes del punto de equivalencia para esta reacción se tiene que: 𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log [

𝐶𝑜−𝐶𝑜 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 𝐶𝑜 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟

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] sustituido 4.202 + log [

0.01−0.00005 0.00005

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] = 6.5 como límite inferior del viraje

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Para el límite superior después del punto de equivalencia 𝑝𝐻 = 14 + 𝑙𝑜𝑔𝐶𝑜 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 sustituido 14 + log 0.00005 = 9.69

CURVA TEÓRICA DE PH CON RANGO DE VIRE DE INDICADORES 14

12

10

pH

8

6

4

2

0

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

OH Gráfica 2.- Grafica de pH con tres diferentes indicadores que muestran sus niveles de viraje para elegir la mejor elección.

6.0 - 7.6 pKa: 7.1 (Amarillo-azul) Azul de bromotimol Realizó: Gómez Soto Kate Guadalupe

4.5 - 8.3 pKa: 7.8 (Amarillo-rosa) Rojo de fenol

6.8 - 8.2 pKa: (Rojo-azul) Tornasol

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Para escoger el indicador se toman como referencia dos puntos importantes; uno, el cual se elige que el punto final coincida con el punto de equivalencia o este muy cercano y el segundo; que la mayoría de los indicadores necesitan de un intervalo de transición de dos unidades de pH por obvio se necesita un indicador con un pKa cercano al punto de equivalencia. Con la gráfica y los datos de pKa se usará por consiguiente azul de bromotimol como indicador.

CUANTITATIVIDAD DE LA REACCIÓN

%𝑃 = ( 1 − √𝐾

1 𝑒𝑞 𝐶𝑜

) 𝑥 100

sustituido

1

(1 − √109.798∗0.01) 𝑥 100 =99.98873 %

MÉTODO PROPUESTO Consideraciones previas 1. Balanza granataria: Esta debe ser puesta en un solo lugar de trabajo, en una superficie rígida totalmente horizontal, sin movimientos ni vibraciones, en cada uso se debe limpiar con una brocha pelo fino empezando del centro hacia fuera, se limpia la mesa de trabajo con una franela y se desechan los sólidos en una hoja de papel haciendo bola finalmente esta y depositándola al contenedor debajo de la zona de balanzas. Posteriori se balancea haciendo uso del tornillo de ajuste hasta que el puntero coincida con la línea de escala se procede a pesar lo necesitado, se repite el limpiado del platillo y la zona de trabajo anteriormente indicado.

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Imagen 2.- Partes de la balanza granataria. Imagen tomada de https://goo.gl/D1fw19

2. Balanza analítica: Esta debe ser puesta en un solo lugar de trabajo, en una superficie rígida totalmente horizontal, sin movimientos ni vibraciones, alejada de corrientes de aire y de la luz directa del sol, en cada uso se debe limpiar el platillo con una brocha pelo fino empezando del centro hacia fuera, se limpia el piso sacando los sólidos fuera de la balanza, se limpia la mesa de trabajo con una franela y se desechan los sólidos en una hoja de papel haciendo bola finalmente esta y depositándola al contenedor debajo de la zona de balanzas. Posteriori se balancea haciendo uso del nivel de burbuja haciendo coincidir la burbuja de aire con él con el circulo para esto se ajustan las patas tipo tornillo que se encuentran en la base de la balanza, se procede a pesar lo necesitado, recogiendo las puertas de cristal izquierda y derecha, se enciende y se espera a que la balanza indique ceros caso contario se presiona la tecla On O/T se coloca el objeto que servirá para contener el material, se cierran las puertas de vidrio y se tara presionando nuevamente la tecla On O/T, se abren las puertas izquierda y derecha se acerca el frasco de reactivo a pesar a alguna puerta, se mete la mano con la espátula por el otro lado y se va colocando el reactivo a pesar poco a poco cuidando de no derramar nada, hasta obtener el peso deseado, se retira lo pesado se repite el limpiado del platillo se presiona nuevamente On O/T para dejar en ceros la balanza y se apaga presionando con la yema de los dedos.OFF mode.

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Imagen 3.- Balanza analítica y partes que la componen. imagen tomada de https://goo.gl/mEzXKR

Preparación de reactivos Preparación de solución de hidróxido de sodio NaOH 1. Hervir agua destilada aproximadamente 200 mL en una parrilla de calentamiento con agitación aproximadamente 7 minutos. 2. Dejar enfriar el agua a temperatura ambiente 3. Pesar 0.28 g de NaOH en un vaso de precipitado con ayuda de una balanza granataria previamente balanceada (Véase consideraciones previas 1) 4. Medir 35 mL del agua destilada previamente hervida, utilizando una probeta de 50 mL 5. Disolver el NaOH con los 35 ml de agua destilada antes mencionados, en un vaso de precipitados con capacidad para 100 mL 6. Medir 35 mL más de agua destilada previamente hervida y agregar a la solución anterior. 7. Almacenar la solución de NaOH contenida en el vaso de precipitados en un recipiente de plástico, previamente rotulado, (nombre de la solución, fecha de preparación, concentración real después de la estandarización, cantidad y quién prepara)

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Preparación de azul de bromotimol como indicador 1. En una balanza analítica (léase antes consideraciones previas 2) con ayuda de un papel glassine (doblado según la técnica de la imagen 4) pesar 0.1 g de azul de bromotimol sólido, trasvasar in situ esta cantidad a un vaso de precipitados. 2. Disolver la cantidad pesada en 100 mL de etanol al 50 % v/v. 3. Almacenar en un frasco ámbar y rotular Estandarización del NaOH 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Triturar el biftalato de potasio en un mortero con ayuda de un pistilo. Trasvasar el biftalato de potasio a un pesafiltro. Meter el pesafiltro sin tapa a la estufa a una temperatura de 120°C Dejar el pesafiltro en la estufa por dos horas apróximadamente Sacar el pesafiltro con ayuda de unas pinzas y ponerlo en un desecador Dejar el pesafiltro en un desecador hasta que se enfrie. Tapar el pesafiltro En una balanza analítica con ayuda de un papel glassine doblado, según la imagen 4, pesar apróximadamente 0.20422g de biftalato de potasio in situ poner el biftalato de potasio en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y diluir con agua destilada. Debe repetirse este procedimiento por triplicado. 8. Agregar de dos a tres gotas de indicador azul de bromotimol en cada uno de los matraces Erlenmeyer con biftalato de potasio y mezclar en forma de circulos 9. Montar la bureta en el soporte, sujetada con unas pinzas de doble presión (Imagen 5) 10. Aforar hasta 0 la bureta con la solución de hidróxido de sodio previamente preparada 11. Para cada uno de los matraces adicionar aproximadamente 6 mL de NaOH de forma continua y seguir agregando por goteo hasta que la sustancia indicadora cambie ligeramente a una coloración azul y se mantenga constante, se deberá agitar para verificar que no se pierde la coloración 12. Repetir procedimiento por triplicado 13. Anotar resultados y realizar operaciones necesarias

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Imagen 4. - Doblado de papel glassine

Imagen 5.- Montado de un sistema de valoración

Valoración del ácido benzoico 1. En una balanza analítica (Vease consideraciones previas 2) con ayuda de un papel glassine doblado, según la imagen 1.1 pesar aproximadamente 0.12212g de ácido benzoico y trasvasar in situ a un vaso de precipitados 2. Disolver el ácido benzoico con alcohol etílico (4 mL) y agua destilada aforada a 125 ml en un vaso de precipitado o en una probeta 3. Almacenar la solución de 0.1 N de ácido benzoico en un frasco ambar con tapa de bequelita 4. Tomar una alícuota de 1 0mL de ácido benzoico 0.1N con ayuda de una pipeta volumétrica de 10 mL y verter en un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Repetir por triplicado 5. Agregar tres gotas de indicador de fenolftaleína en cada uno de los matraces Erlenmeyer con ácido benzoico 6. Montar la bureta en el soporte (imagen 5) sujeta con unas pinzas de doble presión 7. Para cada uno de los matraces agregar 6 mL aproximadamente de NaOH continuamente con ayuda de la bureta, agregados los 6 mL continuar agregando por goteo de NaOH hasta que el indicador fenolftaleína de coloración azul y se mantenga constante, se deberá mantener con agitación para verificar que no se pierde la coloración 8. Repetir procedimiento por triplicado 9. Anotar resultados y realizar las operaciones necesarias

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Material           

1 bureta de 250 mL 1 pinzas de doble presión 1 soporte universal 6 matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 piseta 1 parrilla de agitación y calentamiento 1 agitador magnético 1 balanza granataria 1 balanza analítica 1 espátula 1 vaso de precipitado de 250 mL

Propiedades de reactivos Hidróxido de Sodio -Sólido blanco cristalino sin olor que absorbe humedad (Higroscópico) -Cuando se disuelve en agua o neutraliza con un ácido libera una gran cantidad de calor que puede ser suficiente para encender materiales combustibles - Peso molecular: 40 - Punto de ebullición 760 mm de Hg: 1,390°C (2,534°F). - Punto de fusión: 310°C (590°F) - Solubilidad en agua, g/100 g de agua a 20°C (68°F): 50 - Incompatibilidades: Al contacto con agua, ácidos, líquidos inflamables y compuestos halogenados orgánicos, especialmente el tricloroetileno, puede causar incendios y explosiones. El contacto con metales como aluminio, estaño y zinc, provoca la formación de hidrógeno inflamable gaseoso. El contacto con nitrometano y otros nitro compuestos similares causan la formación de sales sensibles a los impactos. - Precauciones especiales: El hidróxido de sodio ataca a algunas clases de plásticos, caucho y revestimientos. - Clasificación de Reactividad: 1 (NFPA), 1 (HMIS). - No es combustible -Es irritante y corrosivo de los tejidos. BIFTALATO DE POTASIO Realizó: Gómez Soto Kate Guadalupe

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-Propiedades físicas y químicas -Estado físico: sólido -Color: incoloro -Olor: inodoro -Punto de fusión 295-300 ºC -Densidad 1.636 g/cm3 -Solubilidad en Agua (20 ºC) 80 g/l - Descomposición térmica ~ 297 ºC log P(oc/ag): 1.415 ÁCIDO BENZOICO -También conocido como ácido bencenocarboxílico o fenilcarboxílico, es un ácido carboxílico con ligero aroma a acre que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fénico. -Se encuentra en condiciones normales como polvo o cristales blancos. -Solubilidad: En etanol, insoluble en agua -Punto de ebullición: 249°C -Punto de fusión: 122°C (esta sustancia empieza a sublimarse a las 100ºC) -Densidad relativa (agua = 1): 1.3 -Presión de vapor, Pa a 96°C: 133 -Punto de inflamación: 121°C (c.c.) -Reacciona con oxidantes. El grupo de los benzoatos son predilectos por su solubilidad. -Es inestable cuando está pulverizado y se mezcla con el aire. -Al estar en contacto con esta sustancia por tiempo prolongado se pueden llegar a irritar los ojos, la piel e incluso provoca el tracto respiratorio. En algunas personas ocasiona la liberación de histamina y esta genera pseudoalérgicas. -Se recomienda evitar poner este ácido cerca de las llamas o de equipo eléctrico, así como su almacenaje en polvo o en un espacio cerrado. -En caso de tratar el ácido benzoico se debe usar guantes resistentes y anteojos protectores.

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Aprobó: Juárez Martínez Vanessa

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Anteproyecto para la determinación de porcentaje de pureza de una muestra comercial de ácido benzoico marca Meyer Química Suastes S.A. de C.V. con número de lote A0208586 por medio de una titulación ácido-base de forma directa en medio acuoso. Grupo: 1401 Fecha de emisión: Laboratorio: L-402 Página 17 de 30/08/2017 17

Diagrama de flujo Preparación de soluciones: NaOH, ácido benzoico, fenolftaleína.

Estandarización del NaOH

Valoración del ácido benzoico

Bibliografía   

Martinez C.H., Preparación De Soluciones, México DF, 10 De Junio 2008 Secretaria De Salud, Farmacopea De Los Estados Unidos Mexicanos 7° Ed. Dominguez, F.G., Laboratorio De Análisis, México DF.

Realizó: Gómez Soto Kate Guadalupe

Revisó: López López Yahir

Aprobó: Juárez Martínez Vanessa