• Author / Uploaded
• Edgar Flores

• Categories
• Valoración
• Redox
• Solubilidad
• Sustancias químicas
• Ciencias fisicas

Citation preview

DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCORBICO MEDIANTE VOLUMETRÍA REDOX INTRODUCCIÓN

Ácido Ascórbico (C6H8O6) es un azúcar con propiedades antioxidantes. El ácido ascórbico en un agente reductor suave que es oxidado por el yodo en medio ácido de forma rápida y cuantitativa. Para su determinación mediante valoración Redox, en primer lugar se genera un exceso conocido de anión triyoduro mediante la reacción en medio ácido de yodato (patrón primario) con un exceso de yodo:

Seguidamente se deja que transcurra la reacción entre el triyoduro generado y el ácido ascórbico:

Finalmente se valora el exceso de triyoduro con una disolución patrón de tiosulfato. Se aplica por tanto una valoración por retroceso.

Fundamento Los reactivos reductores y oxidantes en química analítica son los siguientes: Para los primeros se utilizan sustancias como el tiosulfato de sodio, tiosulfato de amonio, yoduro de potasio, entre otros. Mientras que los oxidantes más utilizados son el permanganto de potasio, dicromato de potasio, yodato de potasio, y yodo molecular. Se recomienda utilizar al agente titilante lo cual debe ser lo suficientemente fuerte para que se lleve a cabo la la reacción con la especie a valorar y esta sea completa. Dado que la reacción entre el yodo y el ácido ascórbico presenta una estequiometria 1:1, en el punto final de la titulación el número de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de ácido ascórbico oxidado. Cada molécula de ácido ascórbico debe transferir dos electrones para que el I2 se pueda reducir a 2I-, el producto de esta oxidación es el ácido deshidroascorbico, es decir, no contiene hidrógenos. El ácido ascórbico en presencia de yodo se oxida, siendo el yodo el oxidante para este proceso Redox. Cuando el acido ascórbico se oxida en presencia de yodo, se convierte en ADH conocida la cantidad de yodo generada procedemos a valorar el exceso de yodo que sobra después de valorar el ácido ascórbico con una disolución de tiosulfato de sodio de concentración conocida, es decir, procedemos a la realización de una titulación por retroceso. Como indicador para esta reacción

Redox, vamos a utilizar una sustancia que presenta actividad Redox, la cual presenta distintos colores en su forma oxidada y reducida, esta sustancia es el almidón.

Ventajas de la titulación por retroceso • • • • • • • •

Se usa cuando el punto final de la valoración es más claro que el de la valoración directa. Cuando se necesita un exceso del primer reactivo para llevar a cabo por completo la reacción del analíto. Se pueden valorar bases volátiles. No requieren una purificación muy exacta. El indicador se ha de elegir de forma que el pT caiga en el intervalo del viraje del mismo. Sirve para valorar aquellos metales que por reaccionar lentamente con EDTA hacen problemática la valoración directa. El útil para cationes que no tienen disponible un indicador satisfactorio. Útil para analizar muestras que contienen aniones para formar precipitados poco solubles con el analíto en las condiciones analíticas.

Propiedades Ácido Ascórbico. Cristales o polvo blanco o ligeramente amarillo, por exposición a la luz se descompone gradualmente. En estado seco es estable al aire, pero en solución se oxida rápidamente. Fácilmente soluble en agua, ligeramente soluble en alcohol, casi insoluble en cloroformo y en éter dietílico. Reactivo Na2S2O3 H2SO4 HCl KI I2

Punto de Punto de fusión ebullición 48.3ºC 100ºC 10ºC 337ºC -26ºC 48ºC 680ºC 1327ºC 83ºC 184ºC

Densidad

Solubilidad

Apariencia

1.67 g/cm3 1.8 g/cm3 1.12 g/cm3 3.13 g/cm3 4.9 g/cm3

7.1 g/mL Miscible

Solido Liquido Liquido Solido solido

1.28 g/mL

Cuidados del almidón • • • • • • •

Eliminar las posibles fuentes de ignición (por Ej., calor, chispas, llama, impactos, fricción, electricidad) y seguir los procedimientos apropiados para la puesta a masa y las conexiones. Minimizar la generación y acumulación de polvo porque pueden explotar si se inflaman. Utilizar únicamente en un área bien ventilada. Evitar el contacto con los ojos. Evitar la inhalación del polvo. Conservar protegido de la luz solar en un área bien ventilada, a temperatura de 15º a 25ºC. Cuando no esté en uso, mantener el recipiente bien cerrado

OBJETIVOS General - Analizar una muestra de ácido ascórbico estándar por volumetría redox y espectrofotometría. - Analizar una muestra de ácido ascórbico en presentación farmacéutica por volumetría redox y espectrofotometría. Particular - Valorar una muestra de ácido ascórbico estándar por titulación redox por retroceso - Realizar una curva patrón del estándar de ácido ascórbico y, determinar la linealidad y precisión del sistema. - Analizar una muestra de ácido ascórbico a concentración media en el espectrofotómetro y comparar con la forma farmacéutica - Valorar una presentación farmacéutica de ácido ascórbico por titulación redox por retroceso y realizar una curva de calibrado - Analizar en el espectrofotómetro una presentación farmacéutica de ácido ascórbico a concentración intermedia y compararla con el estándar

Cálculos estequiométricos

100 mg de AA -

PM(AA): 176.12 g/mol PM(I2): 253.8 g/mol

176.12g AA ---------- 1 mol AA 0.1 g AA ----------

X

253.8 g I2 ----------- 1 mol I2 X

X= 5.67x10-4 AA

X= 0.143 g I2

----------- 5.67x10-4 I2

1 mL Na2S2O3 -------- 12.69 mg I2

X = 253.8 mg I2

20 mL Na2S2O3 -----------

X

PARTE EXPERIMENTAL

1

Material Espátula

Reactivos Yodo ACS; pureza: 99.9%; Proveedor: Productos Químico Monterrey S.A de C.V.

Equipo Balanza analítica: TM Pioneer . OHAUSR corp. Ítem: PA214.

1

Probeta 50 ml

Yoduro de potasio (cristal compactado); pureza: 99.9%; Proveedor: J. T. Baker

Espectrofotómetro UV-Vis: LAMBDA XLS y XLS + UV / Vis

1

Pizeta de agua destilada

3 1

Matraces aforados de 25 ml Pipeta graduada de 1ml

Solución de tiosulfato de sodio 0.109N; Proporcionada por NAN Solución de HCl 3N

1 4 1

Bureta de 25 ml Vaso de precipitado de 30 ml Soporte universal

1 1 1 3

Pipeta Pasteur Pipeta graduada de 5ml Varilla de vidrio Matraces Erlenmeyer de 250ml Matraz volumétrico de 25ml Pipeta graduada de 10ml Magneto Parrilla de calentamiento Vidrio de reloj Balanza analítica Parrilla calentamiento Vaso de precipitados de 500 mL

1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 6 1 1 1

Probeta de 10 mL Pinzas para bureta Matraces aforados de 10 mL Matraz aforado de 25 mL

Pipeta graduada de 1 ml Vaso de precipitado de 10 mL

Ácido ascórbico estándar; proporcionado por el laboratorio G-105 HCl Carbonato de sodio anhidro SI de rojo de metilo Agua destilada SI de almidón

Preparación de soluciones SV de HCl 3N En un matraz volumétrico de 25 ml depositar 15 ml de agua. Agregar lentamente 6.375ml de HCl. Enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua. Valorar la solución como se indica a continuación: pesar 1.5g de carbonato de sodio (secar previamente a 270°C durante una hora), añadir 100 ml de agua y mezclar hasta disolución completa, agregar 2 gotas de SI de rojo de metilo y titular con la solución de HCl 3N con agitación constante hasta color rosa pálido; repetir el proceso anterior hasta que el color rosa pálido de la solución no desaparezca al calentarla a ebullición durante 2min. Considere que cada mL de HCl 3N es equivalente a 158.97 mg Na2CO3 anhidro. SV Yodo Pesar 400 mg de una muestra de yodo, adicionar 0.8g de yoduro de potasio disuelto en 4 mL de agua. Valoración de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N En un matraz Erlenmeyer de 125mL se colocaron aproximadamente 250 mg de yodo, aparte, se pesaron 500mg de KI y se disolvieron en 2.5mL de agua destilada, se agregó esta solución al matraz que contenía el yodo y se mezcló bien. Después se le agregaron 25mL de agua destilada y 0.5 mL de solución de HCl 3N. Se tituló con tiosulfato de sodio 0.109 N hasta que viró a amarillo pálido, se

le adicionaron 1.5mL de SI de almidón y se continuó titulando hasta que viró a incoloro. Se realizó por triplicado. METODOLOGÍA ANÁLISIS DE ÁCIDO ASCÓRBICO ESTÁNDAR Método volumétrico



Valoración del Ácido Ascórbico

Disolver 100 mg de la muestra en una mezcla de 100 mL de agua libre de dióxido de carbono. Añadir la SV yodo preparada anteriormente y agregar 25 mL de ácido sulfúrico, posteriomente 3 mL de SI de almidón cuando se acerca al punto final, cuando quede poco yodo (color amarillo pálido). El yodo que no reacciono se titula, colocando la solución de tiosulfato 0.1 N en la bureta y valorar hasta que la tonalidad azul se pierda totalmente. Realizar por triplicado la valoración. Método espectrofotométrico



Curva de calibración estándar, linealidad y precisión

Para preparar la solución stock se pesaron 4 mg de ácido ascórbico en una balanza analítica, y esto se disolvió en agua para después en un matraz volumétrico se aforar a 25 mL. Una vez teniendo la solución se tomaron 0.6 mL de la solución stock y se aforo en un matraz volumétrico de 10 mL y así se continuo con las siguientes disoluciones nada más cambiando el volumen que se tomó de la solución stock, para la B se tomaron 0.8 mL, para la C se tomó 1.1 mL para la D se tomaron 1.4 mL y para la E se tomaron 1.7 mL. Ya realizadas las soluciones se llevaron al lector de UV-Visible, colocando primero el blanco que fue agua (longitud de onda de 266 nm). Para determinar la precisión se llevó a cabo 6 disoluciones con la solución stock con un volumen intermedio que fue de 1.1 mL y se llevaron a el lector de UV-Visible y se tomaron los resultados.

Disolución A B C D E 

Volumen tomado 0.6 mL 0.8 mL 1.1 mL 1.4 mL 1.7 mL

Análisis a concentración media

Solución Stock: Se pesaron 4mg de ácido ascórbico estándar, se disolvió y aforó en un matraz volumétrico de 25mL. Después se tomó 1.1mL de la solución Stock y se aforó en un matraz volumétrico de 10mL con agua destilada. Se preparó por triplicado y se analizó en el espectrofotómetro

ANÁLISIS DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN PRESENTACIÓN FARMACEÚTICA

Método volumétrico



Valoración del Ácido Ascórbico

Método espectrofotométrico



Análisis a concentración media

Se pesaron 10 tabletas de ácido ascórbico (por separado), se sacó el peso promedio, el peso equivalente para 500mg y, se pulverizó con el mortero. Se pesó 176.2mg del polvo de las tabletas, se disolvió en 30mL de agua destilada, se filtró por gravedad y se aforó a 100mL (Solución madre). Se tomó 1mL y se aforó a 100mL (dilución 1). Se tomó 1.1mL de la dilución 2 y se aforó a 10mL, se hizo por triplicado y se analizó en el espectrofotómetro a ʎ max= 266nm. Al no obtenerse la absorbancia requerida, se preparó otra dilución tomando 1.1mL dela solución madre, se aforó a 10mL y se analizó en el espectrofotómetro. Al no obtenerse la absorbancia requerida, se preparó otra dilución tomando 5mL de la solución madre, se analizó y se desechó. Se preparó otra dilución tomando 1mL de la solución madre, se aforó a 10mL, se analizó y desechó. Por último se prepararon 3 diluciones tomando 5mL de la solución madre, se aforaron a 10mL y se analizaron en el espectrofotómetro.

RESULTADOS ANALISIS DE ÁCIDO ASCÓRBICO ESTÁNDAR Método volumétrico



Valoración del Ácido Ascórbico

Valoración

Volumen de I2 gastado, mL

Volumen de gastado, mL

Na2S2O3

1 2 3 Valor medio Método espectrofotométrico



Curva estándar

Absorbancias a 266 A nm 1 0.447 2 0.496 3 0.477 0.47333333 Resultados para la precisión del sistema

B

C

D

E

0.604 0.660 0.623 0.629

0.678 0.730 0.769 0.72566667

0.926 0.931 0.942 0.933

1. 1. 1. 1.

Muestra 1

0.754

2

0.802

3 4 5 6

0.74 0.789 0.855 0.701

Curva estándar promedio Absortivida d 0.47333333 0.629 0.72566667 0.933 1.171

concentración 2.45E-05 3.26E-05 3.76E-05 4.83E-05 6.07E-05

MEDIA DESVIACIÓ N CV

0.7735 0.05376523 6.950902443 %

Chart Title

CONENTRACION

7.00E-05 6.00E-05 5.00E-05 4.00E-05 3.00E-05 2.00E-05 1.00E-05 0.00E+00

ABSORVANCIA



Análisis a concentración media

Muestra 1 2 3

Absorbancia 0.769 0.739 0.790

ANÁLISIS DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN PRESENTACIÓN FARMACEÚTICA

Método volumétrico



Valoración del Ácido Ascórbico

Método espectrofotométrico



Análisis a concentración media

Tableta 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Peso (mg) 880.5 884.1 881.6 890.4 888.2 886.1 887.9 885.0 874.8 888.9 ̅x= 884.75

Muestra 1 2 3

Absorbancia 1.621 1.662 1.463

Bibliografía 1. Daniel C. Harris. 2007. Análisis químico cuantitativo. México. 3 ed. Editorial reverte, S.A. 2. Skoog West Holler 1967. Fundamento de química analítica. España. 4 ed. Editorial reverte, S.A. 3. http://webcache.googleusercontent.com/search? q=cache:ysDZG4daSUMJ:https://es.scribd.com/doc/37294623/VALORACION-DESOLUCIONES&hl=es&gl=mx&strip=0&vwsrc=0 4. http://www.gtm.net/images/industrial/a/ALMIDON%20DE%20MAIZ.pdf