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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA Páez Sánchez Ricardo Israel [email protected] Practica N°10-2

paralelo 4 “A”

N°mesa: 4 (G)

1. TEMA Extracción de aceites esenciales por arrastre de vapor

2 RESUMEN: Los aceites esenciales son sustancias muy apetecidas y de gran valor comercial debido a su difícil obtención y a las diferentes propiedades con las que cuenta cada tipo de aceite. Además de su agradable olor, La técnica de extracción por arrastre con vapor permite aprovechar totalmente las propiedades de el mismo, ya que ésta no entra en contacto con el agua durante el proceso, el vapor “arrastra” el material vegetal que luego será condensado y gracias a la inmiscibilidad del aceite y el agua, se podrá obtener fácilmente el aceite esencial. En la práctica se hizo una destilación por arrastre de vapor en la cual se utilizó cascaras de naranja para obtener aceite. Se utilizó aproximadamente 506 g de muestra pero se obtuvo una muestra muy pequeña de aceite aproximadamente 6 ml .También se aprendió a hacer un buen montaje de equipo de esta destilación, la destilación por arrastre de vapor de agua se hace para sustancias inmiscibles en el agua, sustancias que sean volátiles y en que tengan puntos de ebullición altos. Existen dos métodos para realizar una destilación por arrastre de vapor: el método directo y el método indirecto. Con el método indirecto, el vapor de arrastre se genera en un balón diferente al que contiene el compuesto deseado y luego se hace entrar en contacto con el material vegetal usando un tubo conector. 3 MARCO TEÓRICO: ACEITE ESENCIAL Definición. Según la Dra. Elena Stashenko, directora del Centro Nacional de Investigaciones para la Agro industrialización de Especies Vegetales Aromáticas Medicinales Tropicales de la Universidad Industrial de Santander (CENIVAM), un aceite esencial es: “mezcla de componentes volátiles producto del metabolismo secundario de las plantas en cuya composición interviene una proporción de hidrocarburos de la serie polimetilénica del grupo de los terpenos que responden a la fórmula (C5H8)n junto con otros compuestos casi siempre oxigenados (alcoholes, ésteres, éteres, aldehídos y compuestos fenólicos) que son los que transmiten a los aceites el aroma que los caracteriza. (Louis F. Feiser, 1964)

Con el descubrimiento de la destilación, se hizo posible separar del material botánico estas sustancias o sus mezclas, dando lugar al nacimiento de los aceites esenciales como producto comercial. Los aceites esenciales son extremadamente valiosos y deberían tratarse con respeto ya que son muy costosos, es una mezcla volátil de compuestos orgánicos generalmente líquidos de apariencia oleosa, derivado de las plantas odoríferas por método físico. (R.J., 1993) Debido a su bajo pero molecular, pueden destilarse gran número de moles de agua sin que representen un gran volumen líquido. Una ventaja importante de esta técnica consiste en que los compuestos de punto de ebullición alto que se descomponen en o cerca de sus puntos de ebullición, pueden destilarse con vapor de agua a una temperatura lo suficientemente baja para evitar la descomposición. Dado que la destilación en corriente de vapor de agua es un proceso eficaz (solo se requiere agua y calor), se usa don frecuencia para aislar y purificar aceites naturales a partir de sus fuentes biológicas (Gokel, 2004) En la destilación por arrastre de vapor de agua el vapor que se retira del seno del líquido atraviesa una cámara que contiene la sustancia a extraer (generalmente se trata de una sustancia volátil e inmiscible en él), llega al refrigerante donde condensa y luego se recolecta como dos fases líquidas ya que la sustancia así extraída es inmiscible en agua (Fundamentos teórico – prácticos de química orgánica, Lamarque). Etapa de calentamiento. Se suministra vapor de agua desde la caldera hacia el reactor, hasta cuando comienzan a evaporarse los aceites son entonces arrastrados hacia el condensador; es allí donde el vapor de agua transfiere calor latente al material vegetal. Etapa de extracción. Inicia en el momento en el que comienza la producción de condensado de aguaaceite; aquí se determina el tiempo necesario para la extracción. La transferencia de masa en esta etapa se refiere a la cantidad de aceite que es arrastrado por el vapor. Etapa de enfriamiento. Se condensan los vapores de agua-aceite que provienen del destilado, después se enfría para separar las fases y obtener el aceite por decantación. (Gokel, Quimca organica experimental , 1985) DECANTACIÓN Se explica bajo el principio de Arquímedes, en donde las gotas de aceite por tener una densidad menor a la del agua, tienden a subir por acción de la fuerza de empuje. No obstante una fuerza de fricción ejercida por la mezcla impide el ascenso de las gotas de aceite, para lo cual se adiciona solución salina con el fin de incrementar la diferencia de densidades y aumentar la fuerza de empuje. (Lamarque, 2008) MÉTODO:

Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente dicha. También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es líquido. Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites más ligeros que el agua. El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Walter, 1987)

4 OBJETIVO GENERAL: Extraer aceite esencial de la cascara de naranja fresca aplicando el método de extracción solido-liquido por la técnica de arrastre de vapor. 5 OBJETIVO ESPECIFICO: Estudiar la destilación con arrastre de vapor dentro de un proceso de obtención de aceites esenciales de muestras vegetales con ayuda de otros métodos de separación. Montar adecuadamente todo el equipo de destilación para la extracción del aceite esencial. Separar el aceite esencial, y cuantificarla con relación a 15 kg de muestra. 6 MATERIALES Y EQUIPOS: Balón de destilación (Pírex ®_Made in USA); Tubo Refrigerante o Tubo Condensador (Pírex ®); Tubo de ensayo graduado; Matraz (vagra); Vaso de precipitación de 100ml (Pírex ®); Pinzas; Rejillas; Calentador; Pinzas REACTIVOS: Agua destilada; Cascaras de Naranja 7 PROCEDIMIENTO: 1. Licuar 506 g de cascaras de naranjas.

2. Colocar los 506 g de cascara de naranja licuadas en un balón de destilación con 300 ml agua destilada. 3. Montar el equipo de destilación por arrastre de vapor. 4. Observar que en la formación de vapores salen con gotas de aceites. 5. Al obtener el aceite junto con el agua se arma el equipo de decantación para separar el aceite del agua. 6. Colocar una probeta para medir cuanto ml de aceite esencial se obtuvo. 7. Realizar los respectivos cálculos. 8 RESULTADOS:

CANTIDAD DE ACEITE OBTENIDO CANTIDAD DE MATERIA PRIMA ×100 6 gr × 100=1,185 de aceite puro 506 gr

9 ANÁLISIS DE RESULTADOS: En la extracción del aceite esencial a partir de la cascara de naranja con 506g de materia prima se obtuvo 6ml de aceite el rendimiento fue bastante bajo conforme a la cantidad de aceite que se extrajo y el peso de la materia prima, se obtuvieron aproximadamente 1,185% de aceite puro .

10 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: Conclusiones Se conoció el montaje del procedimiento de la extracción por arrastre de vapor de agua de manera indirecta para extraer el aceite de naranja. El aceite de naranja es muy utilizado, para relajar y tiene un olor agradable. Se pudo apreciar que al momento de calentar el agua, el vapor de esta pasaba por el balón con la muestra. Se logró la extracción del aceite esencial utilizando este método de separación, El destilado posee un olor muy agradable, ya que se utilizaron cáscaras de naranja

Recomendaciones

Al introducir la muestra, procurar que este en pedacitos pequeños, o completamente licuado Mantener seco el balón de destilación, ya que si estuviese mojado al momento de calentar podría romperse. Se identificó la temperatura del vapor de entrada al extractor como principio fundamental en la operación de arrastre de vapor, esto debido a que por acción del calor suministrado por este flujo, el tejido vegetal se rompe y libera de esta manera el aceite contenido en él. 11 Bibliografía A, D. (2009). Quimica. McGraw Hill. Gokel, D. y. (2004). Quimica Organica Experimental. Harris, D. C. (2006 (sexta edicion original)). Análisis químico cuantitativo. Barcelona, Bogota, Buenos Aires, Caracas, Mexico: Reverte, SA. Lamarque, A. (2008). Fundamentos teoricos. Louis F. Feiser, Q. o. (1964). Quimica organica fundamental . Reverte. Santacoloma, F. J. (2005). Soluciones Acuosas Teorias y Aplicaciones. Medellin: Universidad de Medellin. Sierra, I. (2006). Analisis Instrumental, Volumen 1. En S. G. Ruiz. Netbiblo. Taiz, E. Z. (2006). Fisiologia Vegetal . Universitat Jaume.I. Walter, B. y. (1987). manual de quimica organica .

12 ANEXOS: