• Author / Uploaded
• Ghixz D'kit

Citation preview

ANÁLISIS DE Au y Ag FUNDICIÓN

DETALLES EXPERIMENTALES OBJETIVOS: El presente metodo será usado para determinr oro Au en minerales de explotacion minera.

PRINCIPIO DEL MÉTODO: Consiste en fundir la muestra con mezcla fundente, concentrado el oro y la plata en un boton de plomo y quedando solo el material noble. Luego es atacado con ácido nítrico hasta obtener un botón de oro. MÁQUINAS Y EQUIPOS: -

Hornos eléctricos.

-

Equipo de recuperación de óxido de plomo (gases).

-

Ultramicro balanza de precision

-

Plancha eléctrica de ataque.

-

Equipos complementarios de fundicion (hornos a petroleo).

-

Balanza analítica de presición 0.01g

MATERIALES Y REACTIVOS: -

Crisoles refractarios de 50g.

-

Copelas de 75g de peso y copelas de 100g.

-

Crisoles de porcelana de 30cm³

-

Material usual de laboratorio.

-

Litargirio con contenidos de oro y plata menores a 0.003%

-

Nitrato de plata 99.8%.

-

Carbonato de sodio anhidrido grado técnico (liviano).

-

Borax anhidrido comercial.

-

Harina de trigo

-

Acido nítrico para análisis.

-

Patrones internos de trabajo.

PROCEDIMIENTOS: 1.-Acondicionamiento de crisoles. Se limpian los crisoles de 50g anumerarlos deacuerdo a la hoja de trabajo de ensayos al fuego, colocandolosen forma adecuada en los anaqueles de madera en area de pesado.

2.-Pesado: Pesar 30g de muestra en ensayo en una bolsa de plástico, agregar según la calidad de muestra nitrato de potasio, si la muestra es un sulfuro y si es una muestra oxidada, harina de trigo. Se coloca la bolsa en sus respectivos crisoles y se pasa a la sala de fundición. NOTA: La numeración se hace con crayones resistentes a alta temperatura. Se pesan en bolsas 8x12 de polietileno y por bach que consta 20 muestras (crisoles), 2 muestras al azar, un blanco fluz (crisol vacio) y un patrón (muestra de ley conocida) en total dan 24 crisoles ordenados de 6x4. 3.-Fundicion: Se agraga 120g aprox. de mezcla fundente a la bolsa. Homogenizar la mezcla agitando la bolsa cuidando que no salte el contenido. Colocar la bolsa con la muestra en el crisol y cubrir con 120g de mezcla fundente mas 20 g de bórax. Llevar los crisoles al horno a una T° de 850°C por un periodo de 10’ aprox. luego subir la T° a 950°C por 20’ a 1050°C durante 30’. Retirar el crisol del horno realizando unmovimiento circular para una mejor aglomeración de plomo y golpear sobre una superficie dura. Verter el contenido del crisol en la lingotera, previamente limpia y completamente seca. Dejar enfriar unos 15´, retirando la masa de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el botón de Pb.

Limpiar el botón de plomo (escorias de fundición) con un martillo dándole la forma de un cubo, numerando cada uno de ellos. NOTA: Siendo esta una etapa de mayor cuidado debido a que aquí se produce reacciones de aspectos violentos y por tanto algunas veces de contaminación. Es necesario poner énfasis en el control de la T° asi también en la calidad de muestras. Ejm. Sulfuradas o carbonatadas (muestras de suelo) y muestras refractarias, que necesitan un tratamiento específico, posiblemente la contaminación se produce por proyecciones o rebalse de crisoles lo que se comprueba en la no duplicidad de muestras repetidas, variación de la ley del patrón, altas leyes de blancos flux. La calidad de la mezcla fundente para poder escorificar los diferentes tipos de muestras analizadas en el laboratorio y la eficiencia para poder controlar la etapa violenta de la reacción de fundición son cuestionadas. 4.-Copelacion: Las copelas serán puestas en el horno por un tiempo de 20´a 900°C. Se coloca en la copela el cubo de plomo cerrando la puerta y cuando el botón de plomo se haya fundido, entreabrir la puerta para que entre una corriente de aire y asi oxidar el plomo. La copelación debe durar aproximadamente 60´, el punto final de copelación es notorio, sucede cuando aparece el relampageo de Ag, proceder a retirar la copela y dejar enfriar por 20´. Se extraen los dores (Ag – Au) con una pinza especial, limpiando su base con una brocha. OBSERVACIONES: El punto fusión de la Ag y el Au es aprox. 1100°C, el Pb funde a 327°C pero solamente aparece la superficie brillante a 850°C y aumenta debido a las impurezas que tenga el regulo. Las pérdidas por copelación se deben a perdidas por volatilización, (el arrastre de partículas por sustancias volátiles)debido a temperaturas demasiado elevadas las perdidas por absorción dependen de la copela. La perdida por volatilización se minimiza controlando la temperatura de 800°C – 1100°C, las perdidas por absorción se controlan utilizando copelas de buena calidad (se hacen pruebas de absorción de copelas).

Existe una forma adicional de pérdida xuando al final de la copelación se sacan rapidamentela copela de la mufla y el dore (aleación de Au y Ag) que contiene mayoritaria mente Ag desprende rápidamente el oxigeno absorbido antes de solidificarse originando proyecciones que al final deterioran el análisis, esto se puede evitar reduciendo paulatinamente la temperatura antes de retirar la copela de la mufla. 5.- Partición (para análisis por instrumentos). Colocar el en tubos de ensayo de 5 ml a 80+-5°C durante 20´ NOTA: Al final se observa el tamaño del oro dentro del tubo si es aprox. 3 a 4 veces mas que el patrón se separa el tubo para realizar análisis via seca. Adicionar 1.5 HCL concentrado y calentar en la plancha aprox. 30´ hasta que desaparezca los gases nitrosos. Se sacan de la plancha se dejan enfriar aprox. 10´ y se enrasa con agua destilada hasta completar 5 ml. Una vez enrasada se tapan los tubos con tapones de jebe (previamente lavados) y se procede a agitar. Los tubos son tapados y enviados para la lectura por absorción atómica (AAS) . 6.- Particion (para análisis Gravimétrico) Colocar el dore en un crisol de porcelana, con 10 ml de acido nítrico al 15% calentado por 1 hora aprox. a 100°C +- 5°C, con cuidado hasta el final de la reacción. Despues de la copelación los botoncitos de Ag – Au se chancan, para luego ser atacados en crisol de porcelana con HNO3 diluido ya fuego lento. La solución de ácido nítrico debe calentarse antes de vaciarla en el botón, porque el acido frio tiende a romper el oro en partículas extremadamente pequeñas. La agitación mecánica violenta producida por el hervor y también la solución rápida hace que el oro se desgregue ocasionando pérdidas en el lavado. Si hay trazas o algunas décimas de mg. De oro, no es necesario los 10´de ataque con ácido. El ácido nítrico concentrado nunca debe usarse, por que el oro es ligeramente soluble con el. NOTA: Las manchas negras en los creisoles, despiues de calentar se debea la Ag metálica reducida a nitrato de plata por el calor, lo que indica lavado deficiente.

Decantar la solución y agregar 10 ml más de ácido nítrico