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Designación: ASTM C114 - 15 Métodos de prueba estándar para el análisis químico del cemento hidráulico1 Esta norma se emite con la designación fija C 114; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de la adopción original o, en el caso de la revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un epsilon (e) superíndice indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1. Alcance* 1.1.

Estos métodos de prueba cubren los análisis químicos de cementos hidráulicos. Cualquier método de prueba de precisión y sesgo aceptable demostrados puede usarse para el análisis de cementos hidráulicos, incluidos los análisis para fines de arbitraje y certificación, como se explica en la Sección 4. Se proporcionan métodos de prueba químicos específicos para facilitar la referencia a quienes deseen utilizarlos. Se agrupan como métodos de prueba de referencia y métodos de prueba alternativos. Los métodos de prueba de referencia son métodos clásicos de prueba química aceptados durante mucho tiempo que proporcionan un esquema básico de análisis razonablemente bien integrado para cementos hidráulicos. Los métodos de prueba alternativos generalmente proporcionan la determinación individual de componentes específicos y pueden usarse solos o como alternativas y determinaciones dentro del esquema básico a opción del analista y según se indique en el método individual.

1.2.

Contenido:

Sección 2 3 3.1 3.2 3.3 3.4 4 4.1 4.2 4.3 1

Tema documentos referenciados Número de determinaciones y variaciones permitidas Análisis de Árbitros Análisis opcionales Requisitos de rendimiento para métodos de prueba rápida Precisión y sesgo General Interferencias y limitaciones Aparatos y materiales Reactivos

Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité C01 de ASTM en cemento y son responsabilidad directa del Subcomité C01.23 sobre Análisis Composicional. Edición actual aprobada el 15 de abril de 2015. Publicado en abril de 2015. Aprobado originalmente en 1934. Última edición anterior aprobada en 2013 como C114 - 13. DOI: 10.1520 / C0114-15. 2 Para consultar las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, w.astm.org o comuníquese con el Servicio al cliente de ASTM en [email protected]. Para obtener información sobre el Volumen anual de las normas de ASTM, consulte la página Resumen de documentos de la norma en el sitio web de ASTM.

4.4 4.5 4.6

Preparación de la muestra Procedimientos generales Orden recomendado para informes de análisis Métodos de prueba de referencia 5 Residuo insoluble 6 Dióxido de silicio 6.2 Cementos con residuos insolubles inferiores al 1% 6.3 Cementos con un residuo insoluble mayor al 1% 7 Grupo de hidróxido de amonio 8 óxido férrico 9 Pentóxido de fósforo 10 Dióxido de titanio 11 óxido de zinc 12 óxido de aluminio 13 Óxido de calcio 14 Óxido de Magnesio 15 Azufre 15.1 Trióxido de azufre 15.2 Sulfuro 16 Pérdida en la ignición 16.1 Cemento Portland 16.2 Cemento de escoria de horno Blast de Portland y cemento de escoria 17 Óxidos de Sodio y Potasio 17.1 Total de álcalis 17.2 Alcalinas solubles en agua 18 Óxido de Manganic 19 Cloruro 20 Sustancias orgánicas solubles en cloroformo Métodos de prueba alternativos 21 Óxido de calcio 22 Dióxido de carbono 23 Óxido de Magnesio 24 Pérdida en la ignición 24.1 Cemento de escoria de horno Blast Portland y cemento de escoria 25 Dióxido de titanio 26 Pentóxido de fósforo 27 Óxido de Manganic 28 Óxido de calcio libre Apéndices Título Apéndice X1 Ejemplo de determinación del punto de equivalencia para la determinación del cloruro Apéndice X2 Determinaciones de CO2 en cementos hidráulicos

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

1.3. Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta norma. 1.4. Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Ver 8.3.2.1 y 16.4.1 para declaraciones de precaución específicas.

2. Documentos referenciados

2.1. Normas ASTM: 2 Métodos de prueba C25 para el análisis químico de caliza, cal viva y cal hidratada D1193 Especificación para agua de reactivo E29 Práctica para usar dígitos significativos en datos de prueba para determinar la conformidad con las especificaciones E275 Práctica para describir y medir el rendimiento de espectrofotómetros ultravioleta y visible E350 Métodos de prueba para el análisis químico del acero al carbono, acero de baja aleación, acero eléctrico de silicio, hierro de lingotes y hierro forjado E617 Especificación para pesos de laboratorio y precisión Mass Standards E832 Especificación para papeles de filtro de laboratorio

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Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité C01 de ASTM en cemento y son responsabilidad directa del Subcomité C01.23 sobre Análisis Composicional. Edición actual aprobada el 15 de abril de 2015. Publicado en abril de 2015. Aprobado originalmente en 1934. Última edición anterior aprobada en 2013 como C114 - 13. DOI: 10.1520 / C0114-15. 2

Para consultar las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, w.astm.org o comuníquese con el Servicio al cliente de ASTM en [email protected]. Para obtener información sobre el Volumen anual de las normas de ASTM, consulte la página Resumen de documentos de la norma en el sitio web de ASTM. 3.1 Definiciones: 3.1.1 analito, n-una sustancia de interés cuando se realiza un análisis cuantitativo. 3.1.1.1 Discusión: a los fines de este método de prueba, se consideran analitos aquellos elementos enumerados en la Columna 1 de la Tabla 1. 4. Descripción de los análisis de árbitros

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

4.1 Análisis de árbitros: cuando se cuestiona la conformidad con los requisitos de las especificaciones químicas, realice análisis de arbitraje como se describe en 4.1.1. Los métodos de prueba de referencia que siguen en las Secciones 7-2 2 u otros métodos de prueba calificados de acuerdo con 5.4, la Sección de Requisitos de rendimiento para métodos de prueba rápida, son necesarios para el análisis de los árbitros. No se rechazará un cemento por no cumplir con los requisitos químicos a menos que todas las determinaciones de los componentes involucrados y todas las separaciones necesarias antes de la determinación de 4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

cualquier componente se realicen en su totalidad mediante estos métodos. Al informar los resultados de los análisis de los árbitros, especifique qué métodos de prueba se usaron. 4.1.1 Los análisis de los árbitros se realizarán por duplicado y los análisis se realizarán en días diferentes. Si los dos resultados no concuerdan dentro de la variación permisible dada en la Tabla 1, la determinación se repetirá hasta que dos o tres resultados coincidan dentro de la variación permisible. Cuando dos o tres resultados están de acuerdo dentro de la variación permisible, su promedio se aceptará como el valor correcto. Cuando se puede calcular un promedio de dos o tres resultados, el cálculo se basará en los tres resultados. Para comparar los análisis y calcular el promedio de los resultados aceptables, los porcentajes se calcularán con una precisión de 0,01 (o 0,001 en el caso de las sustancias orgánicas solubles en cloroformo), aunque algunos de los valores promedio se informan en 0,1 como se indica en los métodos de prueba. Cuando se especifica una determinación en blanco (Ver Nota 1), se debe hacer uno con cada análisis individual o con cada grupo de dos o más muestras analizadas en el mismo día para un analito determinado. NOTA 1-Una determinación en blanco es un procedimiento que sigue todos los pasos del análisis pero en ausencia de una muestra. Se usa para detección y compensación de sesgo sistemático. 5. Calificación para diferentes análisis 5.1 Materiales de referencia certificados: una referencia certificada El material (CRM) se debe utilizar en la calificación de los métodos de prueba y los analistas. Los cementos de referencia aceptables son NIST CRM u otros cementos de referencia trazables a los CRM NIST. El cemento de referencia debe tener un valor asignado para el analito que se está determinando. La rastreabilidad consiste en evidencia documental de que los valores asignados de la referencia CUADRO 1 Variaciones máximas permitidas en los resultados (Columna 1) Analito (Columna 2) Máxima diferencia entre duplicados B (Columna 3) Diferencia máxima de la Promedio de Duplicados de CRM Valores de certificadoC, D, B MgO (óxido de magnesio) 0.16 ± 0.2 SO3 (trióxido de azufre) 0,10 ± 0,1 LOI (pérdida de ignición) 0,10 ± 0,10 Cl (cloruro) 0.003 ± 0.005 IR (residuo insoluble) 0.10 E Cx (óxido de calcio libre) 0.20 E 4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

Alksol (álcali soluble en agua) G 0.75 / w E Chlsol (sustancias orgánicas solubles en cloroformo) 0.004 E A Cuando se requieren siete cementos CRM, al igual que para demostrar el rendimiento de los métodos de prueba rápida, al menos seis de los siete deberán estar dentro de los límites prescritos y el séptimo deberá diferir en no más del doble de ese valor. Cuando se utilizan más de siete CRM, como para demostrar el rendimiento de los métodos de prueba rápida, al menos el 7% debe estar dentro de los límites prescritos, y el resto en no más del doble del valor. Cuando se requiere un número menor de cementos CRM, todos los valores deben estar dentro de los límites prescritos. B Donde no aparece ningún valor en la Columna 3, los valores del certificado de CRM no existen. En tales casos, solo se aplicará el requisito de diferencias entre los duplicados. C Las correcciones de interelemento se pueden usar para cualquier estandarización de óxido, siempre que se pueda demostrar una precisión mejorada cuando la corrección se aplica a los siete cementos de CRM. D Cuando un valor de certificado de CRM incluye un número de subíndice, ese número de subíndice se tratará como una cifra significativa válida. E No aplicable. Sin valor de certificado dado. F Demostrar el rendimiento mediante análisis, por duplicado, de al menos un cemento Portland. Prepare tres estándares, cada uno por duplicado: se seleccionará el estándar A de cemento portland; El Estándar B debe ser el Estándar A que contiene 2.0% de CaCO Certificado (como NIST 915a); El Estándar C será el Estándar A que contiene el 5.0% F Demostrar el rendimiento mediante análisis, por duplicado, de al menos un cemento Portland. Prepare tres estándares, cada uno por duplicado: se seleccionará el estándar A de cemento portland; El Estándar B debe ser el Estándar A que contiene 2.0% de CaCO Certificado (como NIST 915a); El Estándar C será el Estándar A que contiene el 5.0% F Demostrar el rendimiento mediante análisis, por duplicado, de al menos un cemento Portland. Prepare tres estándares, cada uno por duplicado: se seleccionará el estándar A de cemento portland; El Estándar B debe ser el Estándar A que contiene 2.0% de CaCO Certificado (como NIST 915a); El Estándar C será el Estándar A que contiene el 5.0% CaCO3 certificado. Pese y prepare dos muestras separadas de cada estándar. Asigne el contenido de CO2 del Estándar A como el promedio de los dos valores determinados, siempre que concuerden dentro del límite requerido de la Columna 2. Asigne valores de CO2 a los Estándares B y C de la siguiente manera: Multiplique el valor Certificado de CaCO3 (Y) por CO2 (a partir del valor del certificado) por la fracción de masa de CaCO3 certificado agregado a ese estándar (porcentaje agregado dividido entre 100); multiplicar el valor determinado por El estándar A por la fracción masiva del estándar A en cada uno de los otros estándares (es decir, 0,98 y 0,95 para los estándares B y C, respectivamente); agregue los dos valores para el Estándar A y para el Estándar B, respectivamente; llame a estos valores B y C. La diferencia máxima entre los valores duplicados de CO 2 para las normas B y C, respectivamente, será de 0,17 y 0,24% en masa. Los promedios de los valores duplicados para las Normas B y C diferirán de sus valores asignados (B y C) en no más del 10% de esos valores asignados respectivos. G w = peso, en gramos, de las muestras utilizadas para la prueba. Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas. cemento son compatibles con los valores certificados de NIST CRM. Para demostrar la trazabilidad de un analito dado, realice un análisis de arbitraje (como se define en 4.1) sobre el cemento de referencia propuesto, utilizando un NIST CRM para la demostración de precisión y 4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

precisión. El cemento de referencia es aceptable si su valor asignado concuerda con el valor promedio del árbitro dentro de los límites dados en la columna 3 de la Tabla 1. Si el cemento de referencia, tal como se suministra, no tiene garantía documentada de homogeneidad, establezca su homogeneidad analizando al menos seis muestras seleccionadas Ningún resultado se desviará del valor asignado en más de los límites indicados en la columna 2 de la Tabla 1. Un cemento de referencia aceptable debe ir acompañado de un documento que muestre los datos producidos para demostrar la trazabilidad y la homogeneidad. 5.2 Requisitos para las pruebas de calificación: se requieren métodos de prueba calificados siempre que se realicen pruebas por las siguientes razones: (1) para análisis de árbitros; (2) para análisis destinados a ser utilizados como base para la aceptación o el rechazo de un cemento; o, (3) para la certificación del fabricante. Cuando se utilizan métodos de referencia, se requieren pruebas de calificación del analista como se describe en 5.2.1. Cuando se usan métodos rápidos, se requieren pruebas de calificación tanto del analista como del método de prueba como se describe en 5.2.1 y 5.4. Tal demostración se puede hacer al mismo tiempo que el análisis del cemento que se está probando. Los requisitos para la calificación de un método de prueba y un analista se resumen en la Tabla 2. 5.2.1 La calificación del analista debe demostrarse mediante el análisis de cada analito de interés utilizando al menos un cemento CRM por duplicado. no importa qué método de prueba se use (Nota 2). Las muestras duplicadas se probarán en días diferentes. El analista se considera calificado cuando la diferencia entre los resultados duplicados no varía más que el valor enumerado en la Columna 2 de la Tabla 1 y el promedio de las dos muestras coincide con el valor certificado del CRM dentro de los límites enumerados en la Columna 3 de Tabla 1 después de la corrección para componentes menores cuando sea necesario. Los mismos métodos de prueba que se utilizarán para el análisis del cemento que se está probando se deben usar para el análisis del cemento CRM. Si no se cumple alguno de los dos requisitos enumerados anteriormente, identifique y corrija cualquier problema o error encontrado en el procedimiento. Repita las determinaciones hasta que un conjunto de resultados duplicados acepte las variaciones permisibles. Se requiere la recalificación del analista cada dos años.

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

NOTA 2-Al calificar un Método Rápido con siete CRM de acuerdo con 5.4.2, el analista que realiza la calificación del método de prueba puede calificar simultáneamente para el requisito de 5.2.1. 5.2.2 Los datos de calificación que demuestren que el mismo operador o analista que realiza la determinación de aceptación obtuvo resultados precisos y precisos con los cementos CRM de acuerdo con 5.2.1 estarán disponibles a petición de todas las partes interesadas cuando exista la cuestión de la aceptación de un cemento . Si el CRM utilizado no es un cemento NIST, la documentación de trazabilidad del CRM utilizado también estará disponible a petición. 4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.

5.3 Análisis alternativos: los métodos de prueba alternativos proporcionan, en algunos casos, procedimientos que son más cortos o más convenientes para la determinación rutinaria de ciertos constituyentes que los métodos de prueba de referencia (nota 3). Procedimientos más largos y más complejos, en algunos casos, se han conservado como métodos de prueba alternativos para permitir la comparación de resultados por diferentes procedimientos o para su uso cuando se examinan materiales inusuales, donde pueden sospecharse interferencias inusuales o cuando se requiere una preparación inusual para el análisis. Los resultados de prueba de métodos de prueba alternativos se pueden usar como base para la aceptación o el rechazo cuando está claro que un cemento cumple o no con el requisito de especificación. Cualquier cambio en los procedimientos del método de prueba de los procedimientos enumerados en las Secciones 7-3 0 requiere la calificación del método de acuerdo con 5.4, NOTA 3-No se pretende que el uso de métodos de prueba de referencia se limite al análisis del árbitro. Se puede usar un método de prueba de referencia con preferencia a un método de prueba alternativo cuando así se desee. Se debe usar un método de prueba de referencia cuando no se proporcione un método de prueba alternativo. 5.3.1 No se requieren análisis duplicados y determinaciones en blanco cuando se utilizan los métodos de prueba alternativos. Sin embargo, si se desea una determinación en blanco para un método de prueba alternativo, se puede utilizar uno y no se debe haber obtenido al mismo tiempo que el análisis. Los resultados finales, cuando se corrijan los valores en blanco, deberían, en ambos casos, designarse de esta forma

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York, septiembre de 1985, pág. 863-870. Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.