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CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES COMPOSICIÓN QUÍMICA Cristian Camilo Duquino Sánchez Santiago Nicolás Monsalve Sánchez Hollman Andrés Rodríguez Torres Daniel Fernando Vélez Cárdenas

Resumen- En este laboratorio se buscó conocer el uso de un espectrómetro de emisión atómica por arco y chispa mediante el análisis de una muestra de base ferrosa, por medio del equipo, fue posible obtener la composición química de la muestra. Al tomar como referencia la norma de clasificación AISI-SAE, fue posible clasificar la muestra como un acero 1035, y a partir de ello reconocer sus características y principales aplicaciones.

Palabras Claves-

Análisis químico, espectrometría,

emisión óptica, foto tubo I. INTRODUCCIÓN En esencia la espectroscopia es un estudio entre la interacción de radiación y la materia, la cual se desarrolla en diferentes ámbitos, ya sea físicos, químicos, biológicos entre muchos otros, lo que significa que es uno de los mayores hallazgos científicos, sin embargo este hecho no se le atribuye a un solo hombre, dado que es un descubrimiento que se ha ido trasformando según teorías y experimentaciones hechas por diversos científicos. La espectroscopia de emisión es de los primeros métodos utilizados para el análisis cualitativo y cuantitativo de elementos de tipo metálico, aleaciones, minerales y hasta rocas, en otras palabras se encarga de la absorción, emisión y fluorescencia de la radiación electromagnética por medio de las partículas atómicas, por lo anterior existen diferentes métodos para realizar este tipo de análisis químico que varían según se requiera, los cuales puede ser; espectroscopia de emisión de llama, espectroscopia de emisión atómica de plasma o como lo estudiaremos en este informe espectroscopia de emisión con fuente de arco y chispa. Es importante resaltar que la espectroscopia de emisión atómica es un método que utiliza la intensidad de la luz emitida (según el método que se emplee puede ser una intensidad lumínica extraída de una llama, plasma o chispa), que a su vez debe ser proporcional a la cantidad de átomos que existen en el elemento, buscando así la

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excitación adecuada en el espectro y determinar finalmente el tipo de muestras. Por ejemplo para determinar el caso de las fuentes de arco y chispa, la muestra se produce entre un par de electrodos, el cual proporciona la energía necesaria para atomizar la muestra y de esta forma producir átomos o iones en estado de excitación, este tipo de pruebas solo se pueden realizar en muestras solidas que son clasificadas en metales o no metales, esto claro requiere de instrumentos que integran las señales de emisión debido a su inestabilidad, lo cual veremos a lo largo de este informe. II. OBJETIVOS GENERAL Identificar la composición química de una muestra de base ferrosa, haciendo uso del Espectrómetro de emisión atómica por arco y chispa ESPECÍFICOS Conocer el funcionamiento y modo de operación del Espectrómetro de Arco y Chispa, que contribuye a identificar la composición química de una muestra específica. Identificar la composición química de un material apoyado en una Curva de Calibración específica, que traduce la información recibida por el Espectrómetro.

III. MARCO TEÓRICO QUÍMICA ANALÍTICA La química analítica se ocupa de los métodos de determinación de la composición química de la materia, existen métodos clásicos y métodos instrumentales, además estos se encuentran clasificados en dos categorías, los cualitativos, que informan sobre la identidad de las especies (moleculares o atómicas) de la muestra, y los cuantitativos que aportan información numérica de la cantidad relativa que hay de uno o varios de estos componentes. Dentro de los métodos instrumentales encontramos los de gravimetría, volumetría, difracción de rayos X y las espectroscopias, entre otros [1]. 1

ESPECTROMETRÍA La espectroscopia consiste en la medición e interpretación de fenómenos de absorción, dispersión o emisión de radiación electromagnética que ocurren en átomos, moléculas y otras especies químicas [2]. Existen múltiples métodos dentro de esta técnica de caracterización los cuales se definen como métodos instrumentales empleados en química analítica basados en la interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con un analito para identificarlo o determinar su concentración [3]. ESPECTROMETRÍA ÓPTICA DE EMISIÓN Dentro de las espectroscopias encontraremos la espectrometría óptica de emisión atómica (AES), esta es útil para el análisis cualitativo y cuantitativo de los elementos, además tiene tres tipos de fuentes, de arco, chispa y plasma. La espectrometría de plasma, arco y chispa ofrece varias ventajas como la baja interferencia entre elementos, gracias a su trabajo en temperaturas elevadas; por otro lado obtienen buenos espectros de emisión en unas mismas condiciones de excitación, lo que permite registrar simultáneamente espectros para docenas de elementos [1].

necesario preparar dichas muestras solidas, pues es más conveniente emplear una superficie plana pulida pues se debe procurar evitar la contaminación de la superficie durante su preparación. ESPECTROMETRÍA DE CHISPA Específicamente, los análisis que utilizan la espectroscopia de emisión con fuente de chispa se usan para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas (se prefieren sobre el plasma cuando hay que evitar disolver la muestra). Este es un método destructivo. Un arco eléctrico o chispa se pasan por la muestra, calentándola a alta temperatura (hasta de 40.000 K) para excitar los átomos. Los átomos de analito excitado emiten luz en varias longitudes de onda que pueden ser detectadas mediante métodos espectroscópicos comunes. Hoy día, las fuentes de chispa con descargas controladas bajo una atmósfera de argón permiten que este método pueda ser considerado eminentemente cuantitativo, y su uso está muy extendido en los laboratorios de control de producción de fundiciones y acerías para el control de calidad de la producción [1] [6].

IV. MATERIALES Y MÉTODOS El espectro de emisión es el conjunto de frecuencias de luz emitidas por cierta sustancia al ser expuesta a una forma de energía específica en un entorno controlado, en otras palabras, una muestra es sometida a un flujo de energía, comúnmente calórica o eléctrica, como lo es esta ultima nuestro caso, con el objetivo de obtener información acerca de su composición química. La clave de este método radica en que debido a que la frecuencia de la luz emitida en estas condiciones depende de la energía de los estados de los electrones en los átomos (de excitación y fundamental), el espectro sirve como una "huella digital" muy sensible de los átomos presentes [4]. ESPECTROMETRÍA DE ARCO Y CHISPA Las espectroscopias con fuentes de arco y chispa fueron los primeros métodos instrumentales más utilizados en el análisis. Estas técnicas, que empezaron a sustituir en los años veinte a los métodos gravimétricos y volumétricos clásicos para el análisis elemental, están basadas en la obtención mediante excitación del espectro de emisión de los elementos por medio de arcos eléctricos o chispas eléctricas. Estos espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos en varios tipos de muestras, incluyendo metales, aleaciones, suelos minerales y rocas [1]. “En las fuentes de arco y chispa, la excitación de la muestra se produce en el pequeño espacio existente entre un par de electrodos. El paso de electricidad entre los electrodos a través de este pequeño espacio proporciona la energía necesaria para atomizar la muestra y producir átomos o iones en estado electrónico excitado (…) actualmente, los métodos con fuentes de arco o de chispa se aplican principalmente al análisis elemental de muestras solidas, ya que las muestras liquidas o gaseosas se manipulan mucho mejor por espectrometría de emisión de plasma”[5], es

Con el fin de caracterizar el material se realiza el análisis de composición química del material, para lo cual se implementan una serie de materiales y métodos descritos a continuación. 1. El equipo en el cual se realiza el análisis es un espectrómetro de emisión óptica, durante este proceso se introduce argón, mediante un flujometro que controla el paso del gas al equipo. Cuenta con una bomba de vacío que genera unos 50 mili Torr de presión interna. El espectrómetro tiene una fuente capacitiva de descarga eléctrica, la cual acumula la suficiente energía para lograr los 10.000 voltios de la descarga. El equipo también cuenta con un detector, conectado a la parte interior del dispositivo donde se encuentran los fototubos que transforman la intensidad lumínica en pulsos eléctricos, estos pulsos llegan al detector y se genera una señal de salida al computador.

Figura N° 1: Espectrómetro de emisión óptica.

2. La muestra debe ser conductora de electricidad, también debe tener una cara totalmente plana. Esta debe tener por lo menos una superficie de 1 cm2 y un espesor mínimo de ½ cm. La muestra se ubica dentro del compartimiento y se coloca en contacto con los electrodos mediante los cuales recibirá la descarga. Es importante que el compartimiento donde se ubica la muestra esté 2

debidamente cerrado, lo cual garantizará la efectividad y seguridad del proceso. 3. En el equipo de cómputo se escoge la curva de calibración según el material que se va a analizar, posteriormente se procede a oprimir el interruptor verde que da inicio al proceso. El quipo empieza a realizar el análisis que dura aproximadamente 20 segundos.

Figura N° 2: Computador.

4. Luego de la descarga, el espectrómetro muestra los datos ordenados en una tabla a través del computador. En los cuales se muestra el porcentaje de cada elemento en la muestra, en el caso de la muestra analizada se logró observar que es un acero de bajo contenido de carbono, con pequeñas cantidades de otros elementos. 5.

Parámetros del análisis

Maquina: Espectrómetro de emisión BAIRD serie Spectrovac 1000. Numero de quemas: 3 Tiempo de cada quema: 5 segundos Tipo de ensayo: Espectroscopia ultra violeta

V. RESULTADOS La muestra empleada es un metal de base ferrosa, con forma de disco, tiene un área 1 cm2 de y 0.5 cm de ancho, la prueba se realiza con condiciones ambientales de: Humedad relativa: 61% Temperatura promedio: 19°C La curva de calibración empleada para la medición es LAS2010 –Low Alloy Steel 2010-, por ende se espera que la muestra sea un acero de baja aleación. Las mediciones se realizan en tres puntos aleatorios sobre la superficie de la muestra, la cual se encuentra pulida. Tras la comparación de los datos medidos con la curva de calibración, el equipo arroja para cada medición la composición química de la muestra –Tabla N° 1- como el porcentaje de cada elemento constituyente, además del promedio de los componentes en las mediciones realizadas.

Componente

Medición 1

Medición 2

Medición 3

Promedio

Fe Si Mo Al C Cu W Nb Mn Ni Co B P Cr Ti Pb S V Sn Mg

97.536 0.221 0.124 0.017 0.358 0.009